HG/T 3539-2012.Industrial circulating cooling water-Determination of iron content-Spectrometric method using 1,10-phenathroline.
1范围
HG/T 3539规定了工业循环冷却水中低含量总铁、可溶性铁和二价铁含量的测定方法。
HG/T 3539适用于含量为5μg/L~50μg/L的铁的测定。本标准也适用于锅炉用水及原水中低含量铁的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
3方法提要
在pH3~pH4条件下,水样中的二价铁离子与4,7-二苯基-1,10-菲哕啉生成红色的配合物,用正丁醇萃取,测定其吸光度进行定量。此配合物最大吸收波长为533nm。磷酸盐对本法测定无干扰。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中一级水的规定。
4.2试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602之规定制备。
4.3盐酸:优级纯。
4.4硝酸:优级纯。
4.5硫酸:优级纯。
4.6氨水:优级纯。
4.7正丁醇:优级纯。
4.8 乙醇(95%)。
4.9盐酸溶液:1+1。
4.10盐酸溶液:1+9。
4.11氨水溶液:1+1。

ICS 71. 040. 40
备案号：37847—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3539——2012
代替HG/T3539—2003
工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
Industrial circulating cooling water-Determination of iron content--Spectrometric method using 1, 10-phenathroline2012-11-07发布
20１3-０3-０１实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T 3539—2012
本标准代替HG/T3539一2003《工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法》。本标准与HG/T3539—2003相比主要变化如下：将1，10-菲啰啉分光光度法修改为4，7-二苯基-1，10-菲啰啉分光光度法，适用于低含量铁的测定。
本标推由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。本标准主要起草人：李琳、杨麟、李真理、邵宏谦、沈烈翔、赵军明、刘娟。本标准于1985年首次发布，1990年第一次修订，1999年转化为化工行业标准HG/T35399—1990，
2003年第二次修订。
HG/T 3539—2012
工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰嘛分光光度法警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了工业循环冷却水中低含量总铁、可溶性铁和二价铁含量的测定方法。本标准适用于含量为 5μg/L～50 μg/L的铁的测定。本标准也适用于锅炉用水及原水中低含量铁的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）3方法提要
在pH3～pH4条件下，水样中的二价铁离子与4，7-二苯基-1，10-菲啰啉生成红色的配合物，用正丁醇萃取，测定其吸光度进行定量。此配合物最大吸收波长为533nm。磷酸盐对本法测定无干扰。4试剂和材料Www.bzxZ.net
4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定。4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。4.3盐酸：优级纯。
4.4硝酸：优级纯。
4.5硫酸：优级纯。
4.6氨水：优级纯。
4.7正丁醇：优级纯。
4.8 乙醇(95 %)。
4.9盐酸溶液：1十1。
4.10盐酸溶液：1+9。
4.11氨水溶液：1十1。
4.124,7-二苯基-1，10-菲啰啉溶液：称取0.4175g 4,7-二苯基-1，10-菲啰啉［（C.H5）2C12HsN2］溶于500mL乙醇（95%）中，摇匀，置于棕色瓶中，并于暗处保存。4.13盐酸羟胺溶液：100g/L。盐酸羟胺溶液需要提纯后使用。提纯方法如下：取100mL盐酸羟胺溶液，使用酸度计用氨水溶液或盐酸溶液（4.10)调节pH值至3.5,转移至分液漏斗，加人6mL4，7-二苯基-1，10-菲啰啉溶液，混匀后，放置1min，然后加人正丁醇20mL，振荡1min，静置分层，移出水层，并弃去醇层，再加人 3mL 4，7-二苯基-1，10-菲啰啉溶液和 20 mL正丁醇重复萃取，静置 20min,弃去醇层。
4.14铁标准贮备溶液（1mL含0.1mgFe2+）：称取100.0mg高纯铁丝（含铁99.99%以上），于80mL~100mL盐酸溶液（4.10)中，缓缓加热，待全部溶解后，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量1
HG/T 3539-—2012
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602中亚铁LFe（Ⅱ）i标准溶液进行制备。4.15铁标准溶液（1mL含0.5μgFe2+）：移取1.00mL铁标准贮备溶液，置于200mL容量瓶中，加人2mL盐酸溶液（4.10），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配5仪器、设备
5.1分光光度计：可在533nm使用，并附有30mm吸收池。5.2分液漏斗：150mL
5.3酸度计。
5.4所用取样瓶、玻璃器皿，均需用盐酸溶液（4.9)浸泡，然后用水充分冲洗干净。6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
6.1.1分别准确移取 0.00 mL(试剂空白)、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL铁标准溶液（4.15）于7个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液的铁含量分别为0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L 和 50 μg/L。6.1.2将配制好的校准溶液分别转移到150mL分液漏斗中，加人2.0mL盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，再加人3.0mL4，7-二苯基-1，10-菲啰啉溶液，振摇30s。然后一面摇动，一面滴加氨水溶液至呈显著浑浊状态，再滴加盐酸溶液（4.10)至溶液刚好透明为止。此时pH值为3.5，停留1min。6.1.3加15.00mL正丁醇，剧烈振摇1min，然后停留至少15min使之完全分离，弃去水层，将醇层转移至25mL的容量瓶中，用10.00mL乙醇冲洗分液漏斗内表面（旋转冲洗）并收集于该容量瓶，混匀。6.1.42使用分光光度计，用30mm吸收池，在533nm波长处，以15.00mL正丁醇和10.00mL乙醇混合液作参比，测定其吸光度。6.1.5以铁含量（ug/L)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，并计算出回归方程。6.2水样的测定
6.2.1总铁的测定
6.2.1.1　取样
在取样瓶中加人盐酸，每500mL水样加盐酸2mL，直接采取水样，取样后将水样摇匀。6.2.1.2样品处理
如果存在不溶铁、铁氧化物或铁配合物，移取50.00mL试样于100mL烧杯中，加5mL硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后转移至50mL容量瓶中并用水稀释至刻度。6.2.1.3测定
移取50.00mL水样于150mL分液漏斗中，然后按6.1.2~~6.1.4步骤显色，萃取，测定吸光度。同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即得试剂空白值。水样吸光度值减去试剂空白值后，按回归方程计算即得水样铁含量。6.2.2可溶性铁的测定
6.2.2.1取样
采样后立即过滤水样，将滤液按每500mL水样加盐酸2mL的比例酸化，摇匀。6.2.2.2测定
按6.2.1.3步骤进行测定。
6.2.3二价铁的测定
6.2.3.1取样
加0.5mL盐酸于100mL氧瓶中，用被测水样完全充满，避免与空气接触。2
6.2.3.2测定
不加盐酸羟胺溶液，按6.2.1.3步骤进行测定。结果计算
HG/T3539—2012
水中总铁、可溶性铁、二价铁含量以质量浓度β计，数值以微克每升（ug/L)表示，按式（1)计算：fX 50
式中：
充许差
按回归方程计算出的铁含量的数值，单位为微克每升（μg/L）；酸化后试样体积（mL)与所取水样体积(mL)之比；水样的体积的数值，单位为毫升（mL），定容体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1ug/L。(1）
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