HG/T 3539—2012 代替 HG/T 3539—2003 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 Industrial circulating cooling water-Determination of iron content--Spectrometric method using 1, 10-phenanthroline 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3539—2003《工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法》。本标准与 HG/T 3539—2003 相比主要变化如下：将 1,10-菲啰啉分光光度法修改为 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉分光光度法，适用于低含量铁的测定。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC5) 归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。本标准主要起草人：李琳、杨麟、李真理、邵宏谦、沈烈翔、赵军明、刘娟。本标准于1985年首次发布，1990年第一次修订，1999年转化为化工行业标准 HG/T 35399—1990，2003年第二次修订。 警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水中低含量总铁、可溶性铁和二价铁含量的测定方法。本标准适用于含量为 5μg/L～50 μg/L 的铁的测定。本标准也适用于锅炉用水及原水中低含量铁的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 (mod ISO 6353-1:1982) GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) 3 方法提要 在 pH 3～pH 4 条件下，水样中的二价铁离子与 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉生成红色的配合物，用正丁醇萃取，测定其吸光度进行定量。此配合物最大吸收波长为 533nm。磷酸盐对本法测定无干扰。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中一级水的规定。 4.2 试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 之规定制备。 4.3 盐酸：优级纯。 4.4 硝酸：优级纯。 4.5 硫酸：优级纯。 4.6 氨水：优级纯。 4.7 正丁醇：优级纯。 4.8 乙醇 (95 %)。 4.9 盐酸溶液：1+1。 4.10 盐酸溶液：1+9。 4.11 氨水溶液：1+1。 4.12 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液：称取 0.4175g 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉 [(C6H5)2C12H8N2] 溶于 500mL 乙醇 (95%) 中，摇匀，置于棕色瓶中，并于暗处保存。 4.13 盐酸羟胺溶液：100g/L。盐酸羟胺溶液需要提纯后使用。提纯方法如下：取 100mL 盐酸羟胺溶液，使用酸度计用氨水溶液或盐酸溶液 (4.10) 调节 pH 值至 3.5，转移至分液漏斗，加入 6mL 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液，混匀后，放置 1min，然后加入正丁醇 20mL，振荡 1min，静置分层，移出水层，并弃去醇层，再加入 3mL 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液和 20mL 正丁醇重复萃取，静置 20min，弃去醇层。 4.14 铁标准贮备溶液 (1mL 含 0.1mg Fe2+)：称取 100.0mg 高纯铁丝 (含铁 99.99% 以上)，于 80mL～100mL 盐酸溶液 (4.10) 中，缓缓加热，待全部溶解后，煮沸数分钟，冷却至室温，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或按 GB/T 602 中亚铁 Fe(II) 标准溶液进行制备。 4.15 铁标准溶液 (1mL 含 0.5μg Fe2+)：移取 1.00mL 铁标准贮备溶液，置于 200mL 容量瓶中，加入 2mL 盐酸溶液 (4.10)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5 仪器、设备 5.1 分光光度计：可在 533nm 使用，并附有 30mm 吸收池。 5.2 分液漏斗：150mL 5.3 酸度计。 5.4 所用取样瓶、