HG/T 4322—2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定 Industrial circulating cooling water--Determination of undissolved material in silicate for sludge and corrosion products 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。本标准主要起草人：朱传俊、郭冰、白莹、胡艳华、李琳。 警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐（以SiO2计）的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14637—2007 工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定 原子吸收光谱法 HG/T 3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T 3531 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定 3 方法提要 试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤、灼烧至恒重等步骤，得到酸不溶物。将酸不溶物用无水碳酸钠在高温下熔融，冷却后溶于水中。硅酸盐与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，采用分光光度法测定其中硅酸盐（以SiO2计）含量。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。 4.2 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 4.3 盐酸。 4.4 硝酸。 4.5 高氯酸。 4.6 硝酸溶液：1+99。 4.7 盐酸溶液：1+1。 4.8 草酸溶液(H2C2O4·2H2O)：100 g/L。 4.9 钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶液：75 g/L。 4.10 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液：2.5 g/L。称取 0.5 g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用 50 mL 含 1 g 亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有 30 g 亚硫酸氢钠的 100 mL 水中，用水稀释至 200 mL，混匀。若有浑浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 4.11 二氧化硅标准贮备液：1 mL 含 0.1 mg SiO2。 4.12 二氧化硅标准溶液：1 mL 含 0.01 mg SiO2。移取 5.00 mL 二氧化硅标准贮备液，置于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 5 仪器、设备 5.1 高温炉：0℃～1600℃。 5.2 温度控制器：0℃～1500℃。 5.3 瓷埚：20 mL～30 mL。 5.4 分光光度计：带有厚度为 1 cm 的吸收池。 5.5 具塞比色管：50 mL。 6 试样溶液的制备 6.1 称取约 0.5 g，精确至 0.2 mg 按 HG/T 3530 制备好的试样，置于瓷埚中，从低温加热至 450℃，灼烧 30 min，冷却后将残渣全部转移到 250 mL 烧杯中。 6.2 缓慢加入 30 mL 盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加入盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失）和 10 mL 硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸 20 min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入 20 mL 盐酸，煮沸至溶液澄清。