HG/T 4325-2012.Reclaimed water-Determination of calcium and magnesium-Atomic absorption spectromic method.
1范围
HG/T 4325规定了再生水中钙、镁含量的测定方法一原子吸收光谱法。
HG/T 4325适用于再生水中钙含量范围为0. 5mg/L~25mg/L、镁含量范围为0.1mg/L~5mg/L的测定。对于钙、镁含量高的再生水水样,可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 15337-2008原子吸收光谱分析法通则
3原理
水样经雾化喷入火焰，钙、镁离子被热解为基态原子,分别以钙共振线422.7nm和镁共振线285.2nm为分析线,采用标准加入法以空气-乙炔火焰测定钙、镁原子的吸光度。加人氯化锶或氯化镧可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。
用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙、镁时,加入氯化铯,可抑制钙、镁离子的电离干扰。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂，除非另有规定,应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682中二级水的规定。
4.2试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602之规定制备。
4.3盐酸。
4.5盐酸溶液:1+1。
4.6盐酸溶液:1+99。
4.7氯化镧溶液:含镧 20g/L。称取24.0g氧化镧(La2O3),置于200mL烧杯中,加入20mL水,加人盐酸50mL溶解,转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

ICS13.060.50,71.040.40
备案号：37851-—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4325—2012
再生水中钙、镁含量的测定
原子吸收光谱法
Reclaimed water-Determination of calcium and magnesium-Atomic absorption spectromic method(neq ISO 7980—1986, Water quality—Determination of calcium andmagnesium--Atomic absorption spectrometric method)20１2２-１１-0７发布
2013-03-0１实施
中华人民共和宝正业和信息化音都发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T4325—2012
本标准使用重新起草法参考ISO7980一1986《水质一钙、镁的测定一火焰原子吸收光谱法》（英文版）编制，与ISO 7980—1986 的一致性程度为非等效。本标推由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、嘉善海峡净水灵有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草本标准主要起草人：白莹、郭勇、王紫、樊大勇、沈烈翔。HG/T 4325—2012
再生水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。
1范围
本标准规定广再生水中钙、镁含量的测定方法一一一原子吸收光谱法。本标准适用于再生水中钙含量范围为 0.5mg/L~～25mg/L、镁含量范围为 0.1mg/L～5mg/L的测定。对于钙、镁含量高的再生水水样，可稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T15337—2008原子吸收光谱分析法通则3原理
水样经雾化喷人火焰，钙、镁离子被热解为基态原子，分别以钙共振线422.7nm和镁共振线285.2nm为分析线，采用标准加人法以空气-乙炔火焰测定钙、镁原子的吸光度。加人氯化锶或氯化可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙、镁时，加人氯化艳，可抑制钙、镁离子的电离干扰。4试剂和材料
4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。4.3盐酸。
4.4硝酸。
4.5盐酸溶液：1+1。
4.6盐酸溶液：1+99。
4.7氯化镧溶液：含镧20g/L。称取24.0g氧化镧（La2Os），置于200mL烧杯中，加人 20mL水，加人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.8氯化锶溶液：含锶50g/L。称取152.0g氯化锶（SrCl2·6H2O），置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.9氯化艳溶液：含20g/L。称取25.0g氯化（CsCI），置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液（4.6）50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液（4.6)稀释至刻度。4.10㎡钙标准贮备溶液：1mg/mL。称取预先于105℃～110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加人50mL水、10mL盐酸溶液（4.5），溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.11钙标准溶液：0.05mg/mL。移取钙标准贮备溶液5.0mL，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
HG/T 4325—-2012
4.12镁标准贮备溶液：0.1mg/mL。4.13镁标准溶液：5mg/L。移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5仪器、设备
5.1原子吸收光谱仪：配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
5.2乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。5.3空压机。
6工作条件的选择
按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。仪器开机点火，稳定5min～10 min后再进行测定。7采样
7.1采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。7.2样品收集后，应立即加人盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。8分析步骤
8.1钙含量的测定
8.1.1分别移取适量的试样溶液（7.2)或其稀释液置于4个150mL锥形瓶，使其含有的钙离子浓度满足0.1mg/L～3.0mg/L的范围。各加人5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。置于可调电炉上缓慢加热，保持微沸至剩余体积约为5mL（时间约为20min），取下。冷却后转移至4个50mL容量瓶中后，分别加人0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，再各加人5.0mL氯化锶溶液或2.0mL氯化溶液（如选用-氧化二氮-乙炔火焰，则加人5.0mL氯化溶液），用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，摇匀。另取一个50mL容量瓶，加人等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液（4.6)稀释至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。8.1.2在422.7nm波长下，以空白调零，测量各溶液的吸光度。以溶液中的钙标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横坐标轴相交处，即为溶液中的钙含量。
8.2镁含量的测定
8.2.1分别移取适量的试样溶液（7.2)或其稀释液置于4个150mL锥形瓶，使其含有的镁离子浓度满足0.05mg/L～0.50mg/L的范围。各加人5.0mL硝酸，补水至溶液体积约为30mL。置于可调电炉上缓慢加热，保持微沸至剩余体积约为5mL（时间约为20min），取下。冷却后转移至4个50mL容量瓶中后，分别加入0.0mL、l.00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液，再各加入5.0mL氯化锶溶液或2.0mL氯化镧溶液（如选用一氧化二氮-乙炔火焰，则加人5.0mL氯化溶液），用盐酸溶液（4.6）稀释至刻度，摇匀。另取一个50mL容量瓶，加人等量的氯化锶溶液或氯化镧溶液，用盐酸溶液（4.6)稀释至刻度，摇匀，以此溶液作为空白。8.2.2在285.2nm波长下，以空白调零，测量各溶液的吸光度。以溶液中的镁标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长，与横坐标轴相交处，即为溶液中的镁含量。此内容来自标准下载网
9结果计算
钙含量以质量浓度p1计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：9.1
式中：
从钙校准曲线中查得的溶液中钙含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；酸化后试样体积（mL）与所取水样体积（mL）之比（见第7章）；测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；钙含量测定时所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。镁含量以质量浓度(2计，数值以mg/L表示，按式（2)计算9.2
式中：
\从镁校准曲线中查得的溶液中镁含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；酸化后试样体积（mL）与所取水样体积（mL)之比（见第7章）；测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；镁含量测定时所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。10　安全事项
参照GB/T15337—2008中9.2条要求。11允许差
HG/T 4325-2012
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，钙含量平行测定结果的绝对差值应满足表1的要求，镁含量平行测定结果的绝对差值应满足表2的要求。表1
钙含量/（mg/L）
1.010.0镁含量/（mg/L）
2.0绝对差值/（mg/L）
绝对差值/（mg/L）
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