HG/T 4326-2012.Reclaimed water-Determination of nickel,copper,zinc,cadmium and lead-Atomic absorption spectromic methods.
1范围
HG/T 4326规定了再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定方法一原子吸收光谱法。
HG/T 4326适用于再生水的测定。该方法适用于镍含量0.01mg/L~10mg/L;铜含量0. 01mg/L~10mg/L;锌含量0. 005mg/L~5mg/L;镉含量0. 005mg/L~5mg/L;铅含量0.01mg/L~10mg/L范围的测定。该方法不适用于化学需氧量(COD)超过500mg/L的再生水。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 15337-2008原子吸收光谱分析法通则
3方法提要
将待测金属与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)形成络合物,在pH值为2.5的条件下用甲基异丁酮(MIBK)萃取后,使用火焰原子吸收光谱法测定。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂,除非另有规定,应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682中二级水的规定。
4.2试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602之规定制备。
4.3硝酸。
4.4甲基异丁酮(MIBK)。
4.5 硝酸溶液:1+9。
4.6 硝酸溶液:1+500。
4.7盐酸溶液;1+39。
4.8氢氧化钠溶液:100g/L。

ICS 13. 060.50,71.040. 40
备案号：37852-—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4326—2012
再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定原子吸收光谱法
Reclaimed water-Determination of nickel, copper, zinc , cadmium andleadAtomic absorption spectromic methods(neq ISO 8288-1986,Water quality-Determination of cobalt,nickel,copper,zinc,cadmium and lead-Flame atomic absorptionspectrometric methods)
2012-11-07发布
2０１3-０3-０１实施
中华人民共和国工业和信息化部发布．前言
HG/T4326—2012
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考ISO8288一1986《水质一钻、镍、铜、锌、镉和铅的测定一火焰原子吸收光谱法》（英文版）编制，与ISO8288-—1986的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准由中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、天津正达科技有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人：白莹、钱峰、郦和生、都小兵、沈烈翔。再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定原子吸收光谱法
HG/T 4326--2012
警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。1范围
本标准规定了再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定方法一一原子吸收光谱法。本标准适用于再生水的测定。该方法适用于镍含量0.01mg/L~～10mg/L；铜含量 0.01mg/L～10mg/L;锌含量 0.005mg/L~5 mg/L;镉含量 0.005mg/L～5 mg/L;铅含量0.01 mg/L～10 mg/L范围的测定。该方法不适用于化学需氧量（COD)超过500mg/L的再生水。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T15337—2008原子吸收光谱分析法通则3方法提要
将待测金属与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)形成络合物，在pH值为2.5的条件下用甲基异丁酮（MIBK)萃取后，使用火焰原子吸收光谱法测定。4试剂和材料
4.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。4.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。4.3 硝酸。
4.4甲基异丁酮（MIBK）。
4.5硝酸溶液：1+9。
4.6硝酸溶液：1+500。
4.7盐酸溶液；1+39。
4.8氢氧化钠溶液：100g/L。
4.9吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液：20g/L。4.10镍标准溶液：0.1mg/mL。
4.11铜标准溶液：0.1mg/mL。
4.12锌标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602—2002中锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6)稀释至刻度。
4.13铅标准溶液：0.1 mg/mL。
4.14镉标准溶液：5mg/L。移取5.00mLGB/T602一2002中镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6)稀释至刻度。
4.15溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液1
HG/T 4326--2012
5仪器、设备
5.1原子吸收光谱仪：配有镍、铜、锌、铅、镉的空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
5.2乙炔钢瓶：压力不得低于500kPa。5.3空压机。
6工作条件的选择
按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，按表1调整各个元素的波长。仪器开机点火后稳定5min~10min再进行测定
7采样
7.1采样容器应为聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。采样前应预先用硝酸溶液（4.5）清洗，后用水漂洗，控干
7.2采样后，立即加人硝酸酸化，使其pH值为1～2。通常每升水样加入2mL硝酸即可。酸化后如有沉淀，使用中速定量滤纸过滤后测定。8分析步骤
8.1螯合和萃取
准备至少4个250mL的具塞分液漏斗，向其中一个加人适量试样溶液（7.2），使其镍含量满足0.1mg/L～3mg/L，铜含量满足 0.1 mg/L～3mg/L，锌含量满足 0.01 mg/L～0.5mg/L，铅含量满足0.1mg/L～3mg/L,镉含量满足 0.01l mg/L～0.5mg/L。其余 3个分液漏斗中分别加人 0.5mL、1.0mL、1.5mL镍标准溶液,0.5mL、1.0mL、1.5mL铜标准溶液，1.0mL、3.0mL、5.0mL锌标准溶液，0.5mL、1.0mL、1.5mL铅标准溶液以及1.0mL、3.0mL、5.0mL镉标准溶液。加水至体积约为50mL
分别向每个分液漏斗中加人2～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液直至蓝色不消失。摇勾后，逐滴加入盐酸溶液至蓝色刚好消失。加人2mL盐酸溶液，此时pH值约为2.3～2.5。加人5.0mLAPDC溶液，混合，有沉淀出现。加人50.00mL MIBK。剧烈振摇2min，沉淀消失。将具塞分液漏斗置于暗处放置1h，弃去下层水相。用滤纸吸干分液漏斗中的残留液，将试样溶液和校准溶液的有机相收集至50mL干燥具塞瓶中。镉必须立刻测定，其他金属可贮存几个小时。有机相应远离热源和光源。
8.2空白溶液
以相同的步骤同时测定，使用与采样、螯合以及萃取相同量的所有试剂，以水代替试样萃取得到的有机相溶液。
8.3测定
将原子吸收光谱仪调整至最佳工作状态，在各自的测定波长下（见表1），以空白溶液调零，量校准溶液有机相的吸光度。以校准溶液中的各金属离子含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线。测定试样溶液有机相的吸光度，从校准曲线中求得金属离子的含量。若样品中金属离子含量较低，可以采用多移取样品同时减少萃取剂MIBK的用量来进行测定。2
结果计算
待测元素
金属离子的含量以质量浓度β计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：o
式中：
波长/nm
HG/T 4326--2012
+.....*.-....s......n.(l)
-从金属离子校准曲线上查得的金属离子含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）；酸化后试样体积（mL)与所取水样体积（mL)之比（见7采样），萃取所用的MIBK体积的数值，单位为毫升（mL）；测定所取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。10　安全事项
参照GB/T15337—2008中9.2条要求。允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、铜、锌、镉、铅含量平行测定结果的绝对差值应满足表2～表6的要求，
镍含量/（mg/L）
0.11.0Ni≤10.0
铜含量/（mg/L）
0.11.0Cu≤10. 0
锌含量/(mg/L）
Zn≤0.05
0.050.5绝对差值/（mg/L）
绝对差值/（mg/L）
绝对差值/（mg/L）
HG/T 4326—2012
镉含量/（mg/L）
Cd≤0.05
0.050.5铅含量/（mg/L）
0.11.0绝对差值/（mg/L）bzxZ.net
绝对差值/（mg/L）
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