HG/T4465-2012 中华人民共和国化工行业标准 虫酰肼悬浮剂 Tebufenozide aqueous suspension concentrates 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：海利尔药业集团股份有限公司、江苏宝灵化工股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、安阳市全丰农药化工有限公司。本标准主要起草人：王海霞、告艳坤、井晓刚、金明华、李云、徐雪松、王鲜华。 1 范围 本标准规定了虫酰肼悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、保证期。本标准适用于由虫酰肼原药与适宜的助剂和填料加工制成的虫酰肼悬浮剂。 注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO3696:1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137-2011 农药持久起泡性测定方法 3 要求 3.1 组成与外观 本品应由符合标准的虫酰肼原药制成，应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。 3.2 技术指标 虫酰肼悬浮剂还应符合表1要求。 表1 虫酰肼悬浮剂控制项目指标 - 虫酰肼质量分数/%：$ge$ 10% - pH值范围：5.0~8.0 - 悬浮率/%：$ge$ 90% - 倾倒性：合格 - 倾倒后残余物/%：$le$ 5.0% - 洗涤后残余物/%：$le$ 0.5% - 湿筛试验（通过75μm试验筛）/%：$ge$ 98% - 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL：$le$ 30 - 低温稳定性/%：$ge$ 20% - 热贮稳定性/%：$ge$ 20% 正常生产时，低温稳定性、热稳定性试验每3个月至少测定1次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“液体制剂采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于600mL。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与虫酰肼质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中虫酰肼的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4 虫酰肼质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试样中的虫酰肼进行高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 虫酰肼标样：已知虫酰肼质量分数，w $ge$ 98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机； 色谱柱：150mm $ imes$ 4.6mm (i.d.) 不锈钢柱，内装C18、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件