HG/T 2076-2011.N-Phenyl-1-naphthylamine -8-sulfonic acid(Phenyl peri acid).
1范围
HG/T 2076规定了N-苯基1-萘胺-8-磺酸(苯基周位酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2076适用于N-苯基- 1-萘胺-8-磺酸产品的质量控制。
相对分子质量:299.34(按2007年国际相对原子质量).
CAS RN:82-76-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1 :1982)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
N-苯基- 1萘胺-8-磺酸的质量要求应符合表1的规定。

ICS71.100.01:87.060.10
备案号：34654—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2076—2011
代替HG/T2076--2003
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸）N-Phenyl-1-naphthylamine-8-sulfonic acid(Phenyl peri acid)2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T2076—2011
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T2076—2003《N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸）》。本标准与HG/T2076一2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN:82-76-8(见1)；
碱不溶物含量的指标由≤0.8%调整为≤0.5%（见3,2003年年版的3)；将淀粉-碘化钾溶液修改为淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液（见5.3.2，2003年版的5.2.2);
优化了高效液相色谱的操作条件（见5.4.4，2003年版的5.3.4）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：曹文莲、朴克壮、杨家仁。本标准所代替的标准历次版本发布情况为：HG/T2076—1991;
HG/T2076·-2003。
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸）HG/T2076—2011
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N-苯基-1-萘胺-8-磺酸产品的质量控制。结构式：
分子式：C16Hi3NOsS
相对分子质量：299.34（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:82-76-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603—2002,ISO6353-1：1982)
GB/T6678—2003
GB/T6682-2008
GB/T 8170
3要求
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的质量要求应符合表1的规定。HG/T2076—2011
(1)外观
表1N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的质量要求指
优等品
绿褐至褐绿色结晶
(2)N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的质量分数/%(3)1-胺-8-磺酸的质量分数(HPLC)/%(4)苯胺的质量分数(HPLC)/%
(5)1-禁胺-5-磺酸的质量分数(HPI.C)/%(6)碱不溶物的质量分数/%
4采样
一等品
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶)中取样，干品每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g。干品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T668222008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3N-苯基-1-禁胺-8-磺酸含量的测定（偶合法）5.3.1测定原理
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸与芳香族胺重氮盐定量地发生偶合反应，生成偶氨化合物。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。5.3.2试剂和溶液
a）对硝基苯胺；
盐酸；
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；氨水；
乙酸溶液：乙酸与水的体积比=3：7；氢氧化钠溶液：500g/L；
乙酸钠溶液：200g/L；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.25mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液。5.3.3
对硝基苯胺重氮盐c(CHCINsO2）=0.04mol/L标准滴定溶液的配制与标定a)
对硝基苯胺盐酸盐c(CH>CIN2O)=0.2mol/L标准溶液的配制HG/T2076—2011
称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于1000mL烧杯中，在揽拌下加人100mL水，调成糊状，再加人180mL盐酸，加热搅拌使之溶解，用水稀释并定容于1000mL容量瓶中，静置过夜，经过滤混匀启标定。
b）对硝基苯胺盐酸盐c(CgHCIN2Oz）=0.2mol/L标准溶液的标定吸取上述配制的溶液25.00mL，置于已加有10mL盐酸溶液的500mL烧杯中，加水稀释至100mL，冷却至0℃～5℃，然后用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定，滴定管尖端插入液面下，滴定至接近终点1mL时，将滴定管提出液面，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液试验终点。取一滴被滴定溶液，在淀粉-碳化钾试纸上呈微蓝色，或与新配制的淀粉-碘化钾溶液呈微蓝色，再经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c2计，数值用mol/L表示，按式(1)计算：c =S1(Vi-Vo)
式中：
c1—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V1——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；V。-一一滴定空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；V?-吸对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。c）对硝基苯胺重氮盐c(CH.CINsO2）=0.04mol/L标准滴定溶液的配制....(1)
准确吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50.00mL，置于已加有30mL盐酸溶液的250mL棕色容量瓶中，加人20mL0℃～5℃的水，在摇动下，用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，使溶液用淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液试验呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加人0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配，使用期限不超过4h，对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c3计，数值用mol/L表示，按式(2)计算：c2V3
式中：
c2——对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：V3-—吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)；V4-：250mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。5.3.4测定步骤
.....(2)
称取潮品试样3g～4g或于品试样2g（精确至0.0002g）于150mL烧杯中，加入5mL氨水及80mL水，使之充分溶解（可稍微加热），将此溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。用移液管吸取上述试样溶液50.00mL置于600mL烧杯中，加入300mL水，加入约3mL乙酸溶液，酸化至pH=5～6，再加入30mL乙酸钠溶液，然后手5C~10C条件下用对确基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定（标准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中），滴定时先加人比估计量少2mL左右的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液，然后再慢慢滴定，以偶合液滴在滤纸上的润圈与(1十1)的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液润圈交界处呈微紫色后，即加入12mL氢氧化钠溶液，使样液在显著碱性下进行碱化，维持5min，再用乙酸溶液进行酸化，使样液呈弱酸性pH=5～6.再用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液进行满定，如此反复多次（约3次），直室偶合液在滤纸上的润圈与（1十1）对硝基苯胺重氮盐标滩滴定溶液润圈交界处紫色消失即为终点。5.3.5结果计算
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式(3)计算：3
HG/T2076—2011
式中：
=(V/00M×100
mXV/Ve
-对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；C3
消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；(3)
MN-苯基-1-萘胺-8-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CiH13NO:S）299.3
试样的质量数值，单位为克(g)；-500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）；吸取50mL试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.6允许差
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸含量两次平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.41-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、苯胺等有机杂质含量的测定(HPLC)5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法，用内标法计算1-胺-5-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、苯胺等有机杂质的含量。5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵-.---流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；
检测器
-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C15μm。b)
色谱工作站或数据处理机。
微量注射器：25uL平头。
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
四丁基溴化铵；
1-萘胺-8-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）；d)
1-萘胺-5-磺酸标准品：含量≥98.0%（质量分数）；苯胺标准品：含量≥99.0%（质量分数）；e）
2-素酚标准品：含量≥99.0%（质量分数）；g)
水：经0.45μm膜过滤；
氨水溶液：氨水与水的体积比一1：1；缓冲盐水溶液：4.0g/L的四丁基溴化铵。色谱分析条件
流动相：甲醇与缓冲盐水的体积比=65：35；波长：224nm；
流量：0.6mL/min；
进样量：10uL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5测定步骤
5.4.5.1单一标准溶液的制备
HG/T2076—2011
a）称取1-萘胺-8-磺酸标准品约0.05g（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混勾，为A液。b）称取1-萘胺-5-磺酸标准品约0.05g（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加1mL氨水溶液溶解，用水稀释至刻度，混匀，为B液c）称取苯胺标准品约0.05g（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，为C液。
d）称取内标物2-萘酚标准品约0.05g（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，为D液。
5.4.5.2混合标准溶液的制备
按下表的规定分别移取A、B、C、D液于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混合均勾。混合标准溶液的组成应符合表2的要求，有效使用期为一周。表2
2混合标准溶液的组成
项目名称
甲醇稀释至
5.4.5.3试样溶液的制备
标准混合溶液系列编号及体积
单位为毫升（mL）
称取干品试样约0.1g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，或称取潮品试样约0.5g（精确至0.0002g）于500mL容量瓶中，加1mL氢水溶液溶解，用水稀释至刻度，混合均匀。准确移取干品溶液5.00mL或潮品溶液6.00mL，内标物D液0.30mL，于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度备用。5.4.5.4测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取试样溶液和与试样溶液中各有机杂质浓度相近的混合标准溶液各10μL注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。在保证分离度、灵缴度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。5.4.6结果计算
1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、苯胺等有机杂质的质量分数以u计，数值用%表示，按式（4)计算：;
式中：
r,miXVg/Vs
试样溶液中各有机杂质的响应值与内标物响应值之比；ms
混合标准溶液中标样质量的数值，单位为克（g）；各有机杂质标样的质量分数，数值用%表示；标样溶液中各有机杂质的响应值与内标物响应值之比；试样质量的数值，单位为克（g)；-100mL或500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）；移液管移取试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)。(4)
HG/T2076—2011
计算结果表示到小数点后两位。5.4.7允许差
各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.8色谱图
色谱图见图1。
未知物：
2-1-萘胺-5-磺酸；
1-萘胺-8-磺酸；
—苯胺；
2-萘酚，
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸。
图1N-苯基-1-萘胺-8-磺酸液相色谱示意图5.5碱不溶物含量的测定
5.5.1试剂和材料
a）碳酸溶液：100g/L；
b）恒温干燥箱；wwW.bzxz.Net
c）G:玻璃埚式过滤器。
5.5.2测定步骤
时间/min
称取10g试样（精确至0.1g）于500mL烧杯中，加200mL水，再加人约40mL碳酸钠溶液，控制pH=8，通过搅拌并加热至50℃～60℃，使样品全部溶解，用在100℃～105℃已恒重的G3玻璃式过滤器趁热过滤，用热水洗涤到溶液无色为止，抽干后置于100℃105℃恒温干燥箱中，烘至恒重。5.5.3结果计算
碱不溶物含量以质量分数证2计，数值用%表示，按式（5)计算：m3-m2×100%
式中：
空Gs玻璃增式过滤器的质量数值，单位为克（g）；烘干后G3玻璃式过滤器与碱不溶物总质量的数值，单位为克（g）：试样的质量数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。5.5.4允许差
碱不溶物含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定6
结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
HG/T2076—2011
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N-苯基-1-胺-8-磺酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验，潮品应重新取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输、存
7.1标志
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期；
d）生产许可证编号；
e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸装于内衬塑料袋的铁桶或编织袋内。每桶（袋）净含量25kg士0.2kg或50kg士0.2kg。其它包装可与用户协商确定，但必须满足安全和环保的要求。7.4运输
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸产品在运输过程中应防止曝晒、雨淋，装卸时做到轻上轻下，运输工具应清洁、干燥。
7.5贮存
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋、受热。
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