HG/T 3538-2011.Water treatment chemicals-Sodium ethylene diamine tetramethylene phosphonate.
1范围
HG/T 3538规定了乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS)产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 3538适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷以及氢氧化钠制得的乙二胺四亚甲基膦酸钠。该产品主要用于水处理的阻垢、缓蚀使用。
相对分子质量:611.98(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志(mod GB/T 191-2008 ,ISO 780 : 1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO6353-1:1982)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682-2008,ISO3696:1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 22592水处理剂pH值测定方法通则(neq GB/T 22592- 2008 , ISO 10523 : 1994)
GB/T 22594-2008水处理剂密度测定方法通则

ICS71.100.40
备案号：34605—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3538—2011
代替HG/T3538--2003
水处理剂
乙二胺四亚甲基麟酸钠
(EDTMPS)
Watertreatmentchemicals--Sodiumethylenediaminetetramethylenephosphonate2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3538—2011
本标准代替化工行业标准HG/T3538一2003《水处理剂厂乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS）》。本标准与HG/T3538—2003的主要差异如下：修改了活性组分含量的技术指标（见3.2中表1,2003年版3.2中表1)；修改了亚磷酸盐含量的技术指标（见3.2中表1,2003年版3.2中表1)；修改了氯化物含量的技术指标（见3.2中表1,2003年版3.2中表1)；修改了亚磷酸盐含量的测定方法（见4.5，2003年版4.4）修改了氯化物含量的测定方法（见4.6，2003年版4.5）；一删除了pH值测定的叙述，引用GB/T22592《水处理剂1pH值测定方法通则》（见4.8，2003年版4.7）；
删除了密度测定的叙述，引用GB/T22594一2008《水处理剂密度测定方法通则》（见4.9，2003年版4.8）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准由河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司负责起草。
本标准主要起草人：马丽娜、白莹、王忠英、王东海。本标准首次发布于1989年，标准号为ZB/TG71004一1989。1999年转化为化工行业标准HG/T3538—1989，2003年第一次修订，本次为第二次修订。I
水处理剂
HG/T3538—2011
乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
1范围
本标准规定了乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS)产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷以及氢氧化钠制得的乙二胺四亚甲基麟酸钠。该产品主要用于水处理的阻垢、缓蚀使用。分子式：CH12O12N2P4Nag
结构式：
NazO,P-CH
Na2O,P—CH2
N—CH2—CH2—
相对分子质量：611.98（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
CH2—PO,Na2
CH2—PO,Na2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T191包装储运图示标志（modGB/T191-2008，ISO780：1997）GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682一2008，ISO3696：1987）GB/T8170
GB/T22592
数值修约规则与极限数值的表示和判定水处理剂pH值测定方法通则（neqGB/T22592—2008，ISO10523：1994）GB/T22594—2008水处理剂密度测定方法通则3要求
3.1外观：浅黄色至黄色透明液体3.2
乙二胺四亚甲基麟酸钠按相应的试验方法测定应符合表1的要求。1
HG/T3538—2011
表1乙二胺四亚甲基膦酸钠指标
指标名称
活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)的质量分数/%有机麟（以PO-计)的质量分数/%磷酸盐（以PO-计)的质量分数/%亚磷酸盐（以PO-计)的质量分数/%氯化物（以CI-计)的质量分数/%乙二胺的质量分数/%
pH值（10g/L水溶液）
密度（20℃）/（g/cm2）
试验方法
4.1通则
试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.2乙二胺四亚甲基膦酸钠中活性组分的测定4.2.1方法提要
在pH～10的介质中，乙二胺四亚甲基麟酸钠与铜离子生成稳定配合物，以紫脲酸铵作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
反应式：
Cu2++[CH2N(CH2PO:Na2)2]2—→Cu[CH2N(CH2PO;Na2)2]24.2.2试剂和材料
4.2.2.1硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO.)约0.02mol/L。4.2.2.2
氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。4.2.2.3紫脲酸铵：取1g紫脲酸铵与100g氯化钠研细，混匀。4.2.3分析步骤
4.2.3.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.2mg，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供活性组分、有机麟（重量法）、亚磷酸盐、氯化物含量测定用。4.2.3.2测定
移取20.00mL试液A于250mL锥形瓶中，加20mL水，加1mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）及少量紫脲酸铵，溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。4.2.4结果计算
活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：w
VcM/1000
m×20/250
式中：
滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；乙二胺四亚甲基麟酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=612.0)；（1)
m——试料的质量的数值，单位为克(g)。4.2.5允许差
HG/T3538—2011
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.3有机膦含量的测定
4.3.1重量法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸盐和亚磷酸盐，经加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后即为有机麟含量。4.3.1.2试剂和材料
4.3.1.2.1硝酸。
4. 3. 1. 2. 2
2硫酸溶液：1+4。
4.3.1.2.3
硝酸溶液：1+1。
4.3.1.2.4过硫酸铵-硫酸钠分解剂：将8g过硫酸铵和42g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装人带磨口塞的玻璃瓶中。
4.3.1.2.5唑钼柠酮溶液
制备方法：
溶液I：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液ⅡI中。混匀，放置24h，用式过滤器过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。
4.3.1.3仪器、设备
4.3.1.3.1埚式过滤器：滤板孔径5μm~15μm。4.3.1.4分析步骤
移取5.00mL试液A，置于300mL烧杯中。加人10mL硫酸溶液，2.5g过硫酸铵-硫酸钠分解剂，盖上表面皿，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至浓厚白烟。取下表面皿，直至白烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人10mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血，置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动三至四次。用预先于（180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾泻法抽滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水约15mL，将沉淀全部转移至式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于（180士5）℃下烘干至恒重。
4.3.1.5结果计算
有机麟含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：×100-W4-ws×M
mMi/M2
m×5/250
式中：
测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m
磷酸盐（以PO-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=94.97)；磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）；亚磷酸盐（以PO3一计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=78.97）；..(2)
HG/T3538—2011
磷酸盐（以PO3-计)的质量分数，%；w5——亚磷酸盐（以PO-计)的质量分数，%；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。4.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.3.2分光光度法
4.3.2.1方法提要
在酸性介质中，有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“磷蓝”，用分光光度法测定其总磷含量（以PO一计)，然后再减去磷酸盐（以PO-计)和亚磷酸盐（以PO-计)的含量，计算出有机麟含量。4.3.2.2试剂和材料
4.3.2.2.1硫酸溶液：1+35。
4.3.2.2.2钼酸铵溶液：26g/L。称取13.0g钼酸铵，溶于约200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾及120mL硫酸，冷却后稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为两个月。4.3.2.2.3抗坏血酸溶液：20g/L。称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d。4.3.2.2.4过硫酸钾溶液：40g/L。称取4.0g过硫酸钾于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液贮存于棕色瓶中，保存期一个月。
4.3.2.2.5磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO3-。移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO3-）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4.3.2.3仪器、设备
4.3.2.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4.3.2.4分析步骤
4.3.2.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.2mg。置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B。移取10.00mL试液B于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液C。4.3.2.4.2校准曲线的绘制
取5个50mL容量瓶，依次加入0.00mL（试剂空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL磷酸盐标准溶液，分别加人20mL水、2.0mL钼酸铵及3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25℃～30℃下放置10min，用1cm吸收池，于710nm波长处，以试剂空白为参比测其吸光度。以PO一的含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。4.3.2.4.3总磷含量的测定
移取5.00mL试液C于100mL锥形瓶中，加人1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，加水至约40mL，微沸约15min（勿煮干），取下冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，以下按4.3.2.4.2中“分别加人20mL水..”步骤进行。4.3.2.5结果计算
有机膦含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：w3=_mi×10-3
×100usm
m×250×500
式中：
从标准曲线上查得的磷酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）；磷酸盐（以PO一计)的质量分数，%；亚磷酸盐（以PO3-计)的质量分数，%；HG/T3538—2011
磷酸盐（以PO-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=94.97）；亚磷酸盐（以PO3-计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）；试料的质量的数值，单位为克（g）)。允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.4磷酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
磷酸与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测其含量。
4.4.2试剂和材料
按4.3.2.2的规定。
4.4.3仪器、设备
按4.3.2.3的规定。
4.4.4分析步骤
移取1mL～5mL试液B于50mL容量瓶中。以下按4.3.2.4.2中分别加人20mL水..”步骤进行。
4.4.5结果计算
磷酸盐含量以质量分数w4计，数值以%表示，按式（4)计算：m1×10-3
mV/250
式中：
从标准曲线上查得的磷酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克(g)；m
移取试液B体积的数值，单位为毫升（mL）。4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。4.5亚磷酸含量的测定
4.5.1方法提要
....(4)
在硼酸铵存在下，使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量碘。4.5.2试剂和材料
五硼酸铵（NH4BsOg·4H2O)饱和溶液。4.5.2.1
硫酸溶液：1十3。
氢氧化钠溶液：80g/L。
碘标准溶液：c(1/2I2）约0.1mol/L。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L。4.5.2.6
甲基红指示液：1g/L乙醇溶液。4.5.2.7
淀粉指示液：5g/L。
4.5.3分析步骤
移取25.00mL试液A于250mL碘量瓶中，加人12mL饱和五硼酸铵溶液，加2滴甲基红指示5
HG/T3538—2011
液，用硫酸溶液将溶液调至红色，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，移取25.00mL碘标准溶液加入碘量瓶中，立即盖好瓶塞，摇勾，于暗处放置10min（控制温度20℃～28℃）。然后加入10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。同时做空白试验4.5.4结果计算
亚磷酸含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：(V/1000-V/1000)cMs/2×100
式中：
mX×25/250
空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M3
亚磷酸盐（以PO3-计)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97)；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.6氯化物（以CI-计）含量的测定4.6.1方法提要
（5）
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。4.6.2试剂和材料
4.6.2.1硝酸溶液：1+9。
4.6.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.02mol/L。4.6.2.3酚酸指示液：10g/L。
4.6.3仪器、设备
4.6.3.1微量滴定管。
4.6.3.2电位滴定仪。
4.6.3.3双液型饱和甘汞电极。
4.6.3.4银电极。
4.6.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加100mL水。加两滴酚酥指示液，用硝酸溶液调至溶液刚好由微红色变为无色。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插人烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。4.6.5结果计算
氯化物（以CI-计)含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式（6)计算：(V/1000-V。/1000)cM
式中：
滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。：（6)
4.7乙二胺含量的测定
4.7.1方法提要
HG/T3538—2011
在强碱性条件下，残留乙二胺将游离出来，而其他酸性组分将成盐的形式而存在。用蒸馏的方法将游离乙二胺蒸出，再用盐酸标准滴定溶液滴定。反应式：
NH2—CH2—CH2—NH2+2HCI——HCI·NH2—CH2—CH2—NH2·HCI4.7.2试剂和材料
4.7.2.1氢氧化钠溶液：40g/L。4.7.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约0.01mol/L。4.7.2.3甲基红指示液：1g/L。
4.7.3仪器、设备
蒸馏器；500mL。
4.7.4分析步骤
称取约10g试样，精确至.0.2mg。加100mL水，用氢氧化钠溶液调节pH至13左右，即进行蒸馏。控制加热温度，使蒸汽温度不超过118℃，蒸馏速度每分钟约1mL。待溶液蒸干，蒸汽温度下降，停止蒸馏。向馏出物中加人2滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。
4.7.5结果计算
乙二胺（以C2H：N2计）含量以质量分数w7计，数值以%表示，按式（7)计算：VeyM
1000*×100…
式中：
滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；C
乙二胺（以C2HgN2计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.10）；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.8pH值的测定
按照GB/T22592进行测定。wwW.bzxz.Net
4.9密度的测定
按照GB/T225942008中3.3.1进行测定。5
检验规则
5.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批检验。5.2水处理剂乙二胺四亚甲基膦麟酸钠验收时间从货到之日起15d内进行。5.3乙二胺四亚甲基膦麟酸钠每批不超过20t。5.4按GB/T6678一2003中7.6的规定确定采样单元数采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的三分之二处采样。总量不少于1000mL。充分混勾，分装入两个清洁、干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。7
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