HG/T 2860-2011.Feed grade potassium dihydrogenphosphate.
1范围
HG/T 2860规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装运输和贮存。
HG/T 2860适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料中作营养补充剂。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13083-2002饲料中氟的测定离子选择性电极法
GB/T 23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法 第2部分:砷斑法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第二部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第三部分:制剂及制品的制备
3分 子式和相对分子质量
分子式:KHzPO4
相对分子质量:136.08(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色结晶或微黄色结晶。
4.2饲料级磷酸二氢钾应符合表1技术要求。

ICS65.120
备案号：34578—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2860—2011
代替HG/T2860-1997
饲料级
磷酸二氢钾
Feed grade potassium dihydrogenphosphate2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。HG/T2860—2011
本标准代替HG2860—1997《饲料级磷酸二氢钾》与HG2860一1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了硫酸盐指标参数，由“不大于0.1%\改为“不大于0.5%\（见4.2，1997年版的3.2)；增加了钾含量的测定方法（见5.6)；增加了氟化物含量的测定方法（见5.12）。本标准由国家石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口（SAC/TC63/SC1)。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、成都化工股份有限公司。
本标准主要起草人：李光明、陈文静、汪琪，I
1范围
饲料级
磷酸二氢钾
HG/T2860—2011
本标准规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料中作营养补充剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T13083一2002饲料中的测定离子选择性电极法GB/T23947.2--2009无机化工产品中测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第二部分：杂质标准无机化工产品
HG/T 3696.3
无机化工产品
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：KH2PO
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：136.08（按2007年国际相对原子质量）4要求
外观：白色结晶或微黄色结晶。4.1
4.2饲料级磷酸二氢钾应符合表1技术要求。表1技术要求
磷酸二氢钾(KHPO)(以干基计)w/%(以P计)w/%
钾(以K计)(以干基计)w/%
水分w/%
氯化物(以CI计)w/%
硫酸盐(以SO。计)w/%
砷(As)w/%
重金属（以Pb计)w/%
氟化物(以F计)w/%
第三部分：制剂及制
HG/T2860--2011
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3鉴别试验
5.3.1钾离子的鉴别
称取0.5g试样，加20mL水溶解，取铂丝用盐酸润湿后于无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样溶液在无色火焰上烧应呈紫色。
5.3.2磷酸根的鉴别
取上述5mL试验溶液，加几滴硝酸银溶液（17g/L）即生成浅黄色沉淀，沉淀在氨水溶液（1十1)或硝酸溶液(1十1)中易溶解。
5.4外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。5.5磷酸二氢钾含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成沉淀，过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.2.2硝酸溶液；1+1。
5.5.2.3唑钼柠酮溶液。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm～15μm。5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度控制在105℃土2℃和180℃±5℃。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液的制备
称取预先在105℃士2℃下干燥2h后的试样约1.2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液和10mL水分别置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面皿，加热煮沸5min后，冷却过程中（溶液的温度在75℃左右），加人50mL喹钼柠酮溶液（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次4次，用预先在180℃士5C烘干至质量恒定的玻璃砂增璃抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉凝移入玻璃砂增璃中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃土5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.5.5结果计算
HG/T2860—2011
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KH2PO)质量分数计，数值以%表示，按公式(1)计算：(m1-m2)x0. 0615×100 .
mX10/250
磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：w2=0.2276w
式中：
m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m2—一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m：--试料质量的数值，单位为克(g);0.0615-—磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数；0.2276
磷酸二氢钾换算成磷的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.6钾含量的测定
5.6.1方法提要
（2）
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干煤及称重。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.6.2.4)和20mL六水氯化镁溶液100g/L，搅拌15min，静置后用滤纸过滤；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。5.6.2.2四苯基合硼酸钠洗涤液：1.5g/L。5.6.2.3乙二胺四艺酸二钠盐（EDTA)：40g/L溶液。5.6.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。5.6.2.5甲醛；约30%或36%（m/m）溶液。5.6.2.6酚酸指示液：10g/L。
5.6.3仪器和设备
5.6.3.1玻璃砂埚：滤板孔径约为5μm~15μm。5.6.3.2电热恒温干燥箱：控制温度在120℃±5℃。5.6.4分析步骤
5.6.4.1试验溶液的制备
称取预先在105℃～110℃下干燥2h后的约1.2g试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.6.4.2空白试验溶液bzxz.net
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.6.4.3测定
吸取25.0mL试验试液和空白试验溶液，分别置人250mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2滴酚敲指示液，漓加氢氧化钠溶液，至溶液红色出现时，再过量1mL，加甲醛溶液（按1mg氮加约60tmg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL)，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下，将四苯基合硼酸钠溶液（5.6.2.1)逐滴加入试样液中，加人量为每含1mg氧化钾3
HG/T2860—2011
加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先质量恒定的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL。最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃砂增璃置于120℃士5℃电热恒温干燥箱中，于燥1.5h，然后取出，放入于燥器内冷却至室温，称量。5.6.5结果计算
氧化钾含量以钾(K)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式(3)计算：[(m2-m1)-(m4ma))×0.1091x100..3
式中：
mX25/250
玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；盛有沉淀的玻璃砂的质量的数值，单位为克(g)；一空白试验用玻璃砂地璃的质量的数值，单位为克（g）：m3-
空白试验时过滤后玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g)；0.1091-—四苯基合硼酸钾质量换算为钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。5.7水分测定
5.7.1方法提要
在一定温度下，将试样烘干至质量恒定，以试样减少的质量，计算出水分。5.7.2分析步骤
称取5g试样，精确至0.001g，置于预先在105℃土2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶放置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定，于干燥器中冷却至室温，称量。5.7.3结果计算
水分以质量分数W4计，数值以%表示，按公式(4)计算：ws=m=ml×100.
式中：
干燥后试料的质量的数值，单位为克（g)；m-试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.8氯化物含量的测定
5.8.1方法提要
（4）
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状使溶液浑浊，再与氯化银标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1硝酸银溶液：17g/L。
5.8.2.2硝酸溶液：1+6。
5.8.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氛（C1)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5.8.3分析步骤
5.8.3.1试验溶液的制备
称取0.5g士0.005g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解，加20mL硝溶液，并转移到1000mL4
容量瓶中，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。5.8.3.2测定
HG/T2860—2011
用移液管移取10ml试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇勾。放置10min后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取5.00mL氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。5.9硫酸盐含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的硫酸盐与氯化锁作用，生成难溶的硫酸钡，当硫酸盐含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，再与硫酸钡标准比浊溶液比较，确定试样中硫酸盐含量。5.9.2试剂和材料
5.9.2.1氯化钡溶液：50g/L
5.9.2.2盐酸溶液：1+10。
5.9.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（S0.)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5.9.3分析步骤
5.9.3.1试验溶液的制备
称取1.0g士0.01g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，加25mL盐酸溶液，并转移到100mL容量瓶中，遥匀。当溶液浑浊时，进行于过滤。5.9.3.2测定
用移液管移取2mL试验溶液置于50mL比色管中，加5mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液的浑浊不应大于标准比浊溶液标准比浊溶液是用移液管移取1mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。5.10砷含量的测定
称取0.10g士0.002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，加人40mL水，按GB/T23947.22009的第6章操作，其试样的砷斑额色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL碑标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]与试样同时同样处理。5.11重金属含量的测定
5.11.1方法提要
重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质（pH=3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1盐酸溶液：1+1。
5.11.2.2氨水溶液：2十3。
5.11.2.3冰乙酸溶液：1十2。
5.11.2.4饱和硫化氢水溶液：使用前制备。5.11.2.5酚酰指示液：10g/L。
5.11.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
5.11.3分析步骤
5.11.3.1试验溶液的制备
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液，加热溶解后，加15
HG/T2860--2011
滴酚酸指示液，用氨水溶液调节至溶液呈中性。5.11.3.2测定
将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加入0.5mL冰乙酸溶液，加40mL水，加人10mL饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10min，试验溶液的色度不得深于铅标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。5.12氟化物含量的测定
称取1.0g试样，置于烧杯中，加20mL水溶解，并转移到250mL容量瓶中，摇勾。用移液管移取10mL试验溶液，按照GB/T13083—2002中第7.2.2条测定并计算。6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸二氢钾为一批，每批产品不得超过60t。
6.3按GB/T6678的规定的采样技术确定样品单元数。采样时将采样器自包装袋斜上方插人料层深度3/4处采样。将所采的样品混匀后，按四分法或分样品缩分至不少于400g。分装于两个清洁、干燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。6.4生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签
7.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、产品批准文号和本标准编号。7.2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB10648的规定。8包装、运输、贮存
8.1何料级磷酸二氢钾采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25kg或50kg。用户有特殊要求时，供需双方协商。8.2饲料级磷酸二氢钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒。不得与有毒有害物品混运。8.3饲料级磷酸二氢钾在贮存过程中，防止雨淋、日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混储。8.4饲料级磷酸二氢钾在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为24个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求，经检验合格后重新使用。6
中华人民共和国
化工行业标准
饲料级磷酸二氢钾
HG/T2860-2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号部政编码100011）化学工业出版社印剃厂
880mmX1230mm
印张兆
字数14千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1079
购书咨询：010-64518888
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