HG/T 3278-2011.Sodium humate for agricultural use.
1范围
HG/T 3278规定了农业用腐植酸钠的要求、检测方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。
HG/T 3278适用于以风化煤、泥炭和褐煤为原料制得的农业用腐植酸钠。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 18382肥料标识内容和要求
GB/T 24891复混肥料粒度的测定
HG/T 2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3术语和定义
3.1
腐植酸 humic acid
动植物残体,主要是植物的残体,经过微生物的分解和转化，以及地球物理化学的一系列作用累积起来的,或利用非矿物源生物质原料经一定工艺人工合成的一类由芳香族、脂肪族及其多种功能团组成的无定形的高分子有机弱酸混合物。
注:腐植酸的主要元素组成为碳、氢、氧、氮硫和磷,以游离酸及其金属盐(腐植酸盐)形态存在于低价煤、泥炭和经腐殖化的生物质加工原料中,是-组分子量相对较大,组成十分复杂,含有酚羟基、羧基、醇羟基、烯醇基、磺酸基、氨基、游离的醌基.半醌基、醌氧基、甲氧基等多种官能团,具有螯合、络合、吸附、氧化还原、缓冲缓释、胶结等多种功能的有机缩合羧酸无定形混合物。
3.2
有机矿物源腐植酸 humic acid from organic minerals
由天然腐植酸矿物质原料风化煤、褐煤、泥炭等加工提取的腐植酸,简称煤炭腐植酸或泥炭腐植酸。

ICS65.080
备案号：34615—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3278—2011
代替HG/T3278—1987
农业用腐植酸钠
Sodium humate for agricultural use2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3278—2011
本标准按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T3278—1987《腐植酸钠》，与HG/T3278—1987相比，除编辑性修改外主要技术变化下：
标准名称*腐植酸钠”改为“农业用腐植酸钠”。-增加了“前言”（见前言）、“规范性引用文件”（见第2章）和“术语和定义”（见第3章），将“试验方法”改为“检测方法”（见第5章，1987年版第2章）。-规范了相关术语和符号。
-增加了腐植酸钠产品分级“优级品”（见4.2）。-检测方法中删除了腐植酸测定方法中的“重量法”（见1987年版2.1），并将“容量法”修订为“差值容量法”（见5.2，1987年版2.3），删除了铁和钙、镁检测方法（见1987年版2.9和2.10），增加了外观质量检测方法（见5.1)和粒度检测方法（见5.9）。-标识中增加了标明腐植酸原料种类的要求（见第7章）。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、新疆双龙腐植酸有限公司。
本标准主要起草人：邹德乙、武丽萍、孙好文、隋小慧、吴海云。本标准于1987年首次发布。
1范围
农业用腐植酸钠
HG/T3278—2011
本标准规定了农业用腐植酸钠的要求、检测方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以风化煤、泥炭和褐煤为原料制得的农业用腐植酸钠。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB6679—2003固体化工产品采样通则GB8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18382肥料标识内容和要求
GB/T24891复混肥料粒度的测定
HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义
腐植酸humicacid
动植物残体，主要是植物的残体，经过微生物的分解和转化，以及地球物理化学的一系列作用累积起来的，或利用非矿物源生物质原料经一定工艺人工合成的一类由芳香族、脂肪族及其多种功能团组成的无定形的高分子有机弱酸混合物。注：腐植酸的主要元素组成为碳、氢、氧、氨、硫和磷，以游离酸及其金属盐（腐植酸盐）形态存在于低价煤、泥炭和经腐殖化的生物质加工原料中，是一组分子量相对较大，组成十分复杂，含有酚羟基、羧基、醇羟基、烯醇基、磺酸基、氨基游离的醒基、半醒基、醒氧基、甲氧基等多种宫能团，具有整合、络合、吸附、氧化还原、缓冲缓释、胶结等多种功能的有机缩合羧酸无定形混合物。
有机矿物源腐植酸humic acid from organic minerals由天然腐植酸矿物质原料风化煤、褐煤、泥炭等加工提取的腐植酸，简称煤炭腐植酸或泥炭腐植酸。3.3
非矿物源生物质腐植酸humic acid from non-mineralbiomass以农林业生产的副产物，如作物秸秆、树皮、木屑，工业生产的有机残渣、废液，如制糖、生产淀粉、味精、造酒、造纸后的有机残渣和有机废液等为原料，采用生物技术和物理化学技术提取的腐植酸。简称生物腐植酸或生化腐植酸。
黑腐酸pyrotomalenicacid
一组分子量较大的腐植酸，一般呈黑色，仅溶于稀苛性碱溶液，不溶于稀酸、丙酮和水。3.5
棕腐酸hymatomelanicacid
指腐植酸中能溶于碱溶液，也能溶于丙酮、乙醇等极性溶剂，但不能溶于酸和水的部分。棕腐酸一般只能从碱溶-酸析得到的腐植酸胶体中萃取出来。1
HG/T3278-—2011
黄腐酸fulvicacid
组分子量较小的腐植酸，一般呈黄色，能溶于水，稀酸和碱溶液，也称为水溶性腐植酸。3.7
可溶性腐植酸solublehumicacid是腐植酸的碱性产品加水后，在碱性水溶液中呈溶解态的腐植酸。腐植酸中可包含黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸，是衡量产品应用性能的主要质量指标。3.8
水溶性腐植酸water-solublehumicacid黄腐酸钠、黄腐酸钾等黄腐酸碱性盐以及呈酸性的腐植酸产品加水后，可溶性腐植酸主要成分为黄腐酸，其可溶性腐植酸含量指标可称为水溶性腐植酸，或称为水溶性黄腐酸。4要求
4.1外观：黑色、褐色颗粒或粉末。4.2腐植酸钠应符合表1要求，同时应符合包装标明值。表1腐植酸钠技术指标
可溶性腐植酸含量(以干基计)/%水分/%
灰分(以干基计)/%
水不溶物含量(以干基计)/%
1.00mm筛的筛余物a/%
粒度（1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm）b/%a粒状产品不做该指标要求。
b粉状产品不做该指标要求。
5检测方法
优级品
二级品
三级品
警告一一试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，盐酸溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。除筛余物或粒度外，其余项目均做两份试料的平行测定。5.1外观
目测法。
5.2可溶性腐植酸含量的测定差值容量法（仲裁法）5.2.1方法提要
HG/T3278—2011
用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸和其他有机物中的碳氧化成二氧化碳，经滴定测重铬酸钾消耗量；用絮凝剂分离腐植酸，测定氧化非腐植酸有机物的重铬酸钾消耗量加以校正，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。5.2.2试剂
5.2.2.1硫酸。
5.2.2.2重铬酸钾基准溶液：c(1/6K2Cr2Oz）=0.1mo1/L。将重铬酸钾于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2.2.3重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O）=0.8mol/L。称取重铬酸钾39.23g溶于600mL～800mL水中，加水稀释至1L，贮于试剂瓶中备用；5.2.2.4110-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。5.2.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(Fe2+）=0.1mol/L。称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加人20mL浓硫酸，用水稀释至1000mL，摇勾，装入棕色瓶中，放人两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免频繁标定。溶液的浓度按下述方法标定：
准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液（5.2.2.2）于250mL锥形瓶中，加人70~80mL水和10ml浓硫酸，冷却后加3滴1，10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c(Fe2+），以mol/L表示，按式（1)计算：c(Fe2+):
TH cu.sDSD.E
式中：
V-一滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5.2.2.6硫酸铝溶液（絮凝剂）：c[Al2（SO4）3]=1mol/L溶液。(1)
称取342.15g硫酸铝LAl2（SO4）3］于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.2.2.7铝片：化学纯。
5.2.3仪器、设备
5.2.3.1通常实验室仪器；
5.2.3.2恒温水浴：温度控制范围为室温～100℃。5.2.4分析步骤
5.2.4.1试液制备
称取（0.2士0.01）g（精确至0.0002g）试料于250mL锥形瓶中，加人70mL水，瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min，期间应经常摇动锥形瓶，取出锥形瓶，冷却后将溶液及不溶物全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，用中速滤纸干过滤，弃去最初的10mL滤液。5.2.4.2氧化
准确移取干过滤液5.0mL于250mL锥形瓶中，加人重铬酸钾溶液（5.2.2.3)5.0mL，缓慢加入硫酸15mL，于沸水浴中加热氧化30min。5.2.4.3滴定
将氧化后的试液从水浴上取下，冷却至室温，加人约70mL水，3滴1，10-菲啉-硫酸业铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。5.2.4.4空白试验
除不加试料外，按照上述步骤进行空白试验1。3
HG/T3278—2011
5.2.4.5絮凝
准确移取干过滤液5.0mL（5.2.4.1）于锥形瓶中，加入硫酸铝溶液5mL，室温下放置10min后干过滤，用水冲洗3次，直至锥形瓶中滤液和洗液合并体积达15mL左右为止。将絮凝后收集的溶液，加人重铬酸钾溶液（5.2.2.3)5.0mL，缓慢加人硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min，取下，冷却至室温，加人70mL水，3滴1，10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。除不加试料外，按照上述步骤进行空白试验2。5.2.5分析结果的表述
可溶性腐植酸的质量分数HA（以干基计），数值以%表示，按式（2)计算，HA 0. 03(Vol -V)V2)]c(Fe+)××100 . km(100-M)
式中：
-空白试验1所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi
滴定试液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo2
c(Fe2)-
空白试验2所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定絮凝后收集的溶液所消耗的硫酸亚铁铵溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；(2)
与1.00mLc(Fe2+）=1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)）；
V3~—试料溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL)；一不同煤种的纯腐植酸碳系数（风化煤腐植酸为0.64，褐煤腐植酸为0.58，泥炭腐植酸为0.51);
m-试料的质量的数值，单位为克（g）；Mad一空气干燥基试料中水的含量，以%表示：V4一测定时所取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.6允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的规定。表2可溶性腐植酸分析结果充许差可溶性腐植酸含量/%
平行测定结果的绝对差值/%
5.3可溶性腐植酸含量的测定残渣法5.3.1方法提要
用水溶解腐植酸钠，根据不溶物及灰分的量计算腐植酸含量。5.3.2试剂
5.3.2.1盐酸溶液：体积分数为5%。5.3.3仪器、设备
通常实验室仪器和：
不同实验室测定结果的绝对差值/%1.5
5.3.3.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（110士5）℃；5.3.3.2离心机：最低转速为2000r/min，离心管容积大于150mL；5.3.3.3恒温水浴：温度控制范围在室温～100℃；5.3.3.4箱式电阻炉：温度可控制在（600士25）℃；5.3.3.5中速定量滤纸；
5.3.3.6带磨口塞称量瓶：d50mm×30mm5.3.4分析步骤
5.3.4.1水不溶物的提取
HG/T3278—2011
称量1.0g试料（精确至0.0002g），放入250mL锥形瓶中，加人100mL水，在沸水浴中加热30min.取出冷却至室温，然后将试液及不溶物转人离心管中，并以2000r/min转速离心30min，倾析上层清液得到水不溶物。
5.3.4.2称量
将定量滤纸和称量瓶在（110士5）℃烘箱中烘至恒重，然后过滤5.3.4.1得到的水不溶物，用水洗涤至水无色后，将5.3.4.1得到的水不溶物与滤纸一同放人称量瓶中，在（110士5）℃下烘2h，取出称量瓶先在空气中冷却（2～3）min，然后放人干燥器中冷却到室温（约需20min），称量，反复干燥、冷却和称量，直至连续两次称量的差值≤0.001g，计算水不溶物的质量（ml）。将得到的水不溶物（m1）连同滤纸一起转人已于（600士25）℃恒重过的中，先在低温（200～250℃左右）下灰化，然后在（600土25）℃的箱式电阻炉中灼烧2h，然后冷却、称量，计算出不溶物m1的灼烧残渣m2。
5.3.5分析结果的表述
可溶性腐植酸的质量分数HA。（以干基计），数值以%表示，按式（3)计算，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
HAg=m-(m1ma)x
X100-Md-Ad
100-Mad
式中：
试料质量的数值，单位为克（g）；m
m1-——水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；m2—-—不溶物灼烧残渣的质量的数值，单位为克（g）；Mad
空气干燥基试料中水的含量，数值以%表示；一试料中水分占烘干试料的含量，数值以%表示；试料的灰分含量，数值以%表示。5.3.6允许差
同5.2.6中表2。
5.4水分的测定重量法
5.4.1方法提要
试料在（105土2）℃的烘箱中干燥，质量损失表示为水分。5.4.2仪器、设备
通常实验室仪器和：
5.4.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（105士2）℃；5.4.2.2带磨口塞玻璃称量瓶：d50mm×30mm。5.4.3分析步骤
HG/T3278—2011
用预先干燥至质量恒定的称量瓶，称取试料1.0g（精确至0.0002g），然后把盖开启，将称量瓶放人预先加热到（105土2）℃的烘箱中，烘2h后取出称量瓶并盖上称量瓶盖，在空气中冷却（2～3）min后，放人干燥器中冷却至室温（约20min），称量，然后进行检查性干燥，每次30min，直到试料的质量变化小于0.001g或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。5.4.4分析结果的表述
5.4.4.1空气干燥基（风干基)水分含量分析结果的表述空气干燥基水分含量Mad，以质量分数（%)表示，按式（4)计算：m-m3×100
式中：
m3烘干试料的质量的数值，单位为克（g)；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.4.2烘干基水分含量分析结果的表述烘干基水分含量Md，以质量分数（%)表示，按式(5)计算：_m-m3×100...
式中：
试料质量的数值，单位为克（g）；烘干试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.5允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3的规定。表3水分测定结果允许差
水分/%
5.5pH值的测定
5.5.1方法提要
1%试料溶液的pH值，用酸度计测定。5.5.2仪器和设备
通常实验室用仪器和：
5.5.2.1酸度计：灵敏度为0.01pH单位。5.5.2.2电磁搅拌器。
5.5.3试剂
平行测定结果的绝对差值
5.5.3.1苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(CH4COzHCOzK）=0.05mol/L；5.5.3.2磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4）=0.025mol/L，c(Na2HPO4）=0.025mol/L；5.5.3.3硼酸盐标准缓冲溶液：c(NazB4Oz）=0.01mol/L。5.5.4分析步骤
按酸度计说明书调试仪器，用配制好的标准缓冲溶液将酸度计进行定位和校正。称取约1.0g试6
HG/T3278—2011
料（精确至0.001g）于150mL烧杯中，加人100mL水，置于电磁搅拌器上，在室温下搅拌10min，然后用调试、校正好的酸度计测定试料溶液的pH值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.5.5允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。5.6灰分的测定重量法
5.6.1方法提要
试料在（815土10）℃下灼烧至质量恒定，残留物占试料的质量分数为灰分。5.6.2仪器、设备
5.6.2.1通常实验室仪器，
5.6.2.2箱式电阻炉：温度能控制在（815土10）℃。5.6.2.3瓷甘。
5.6.3分析步骤
称取试料1.0g（精确至0.0002g），放人已恒重过的瓷埚内，轻轻振动摊平，移入不超过100℃的箱式电阻炉中，在30min内缓慢升温至500℃并保持30min，继续升温至（815士10）℃后，再灼烧1h。取出后先在空气中冷却5min，然后放入干燥器中冷却到室温（约需20min），称量。再进行0.5h的检查性试验，直到减少的质量小于0.001g，或者质量开始增加时为止。在后一种情况下用质量增加前的质量为计算依据。
5.6.4分析结果的表述
腐植酸钠的灰分Ad（以干基计），以质量分数（%)表示，按式（6)计算：Ad
式中：
灰分质量的数值，单位为克（g）；m-—一试料质量的数值，单位为克（g）；m4
100-Ma×100
Ml..—空气干燥基试料中水的含量，%。100
计算结果保留到小数点后一位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.6.5允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4的规定。表4灰分测定结果允许差
灰分/%bZxz.net
5.7水不溶物含量的测定重量法
5.7.1方法提要
平行测定结果的绝对差值
试料用水溶解，经离心分离后得到水不溶物。5.7.2仪器、设备
通常实验室仪器：
5.7.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制在（110土2）℃；(6)
不同实验室测定结果的绝对差值0.3
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