HG/T 3501-2011.Chemical reagent-Determination of the effective plate number of solid support in a gas chromatography.
1范围
HG/T 3501规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。
HG/T 3501适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8980-1996高纯氮
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13350绝热用玻璃棉及其制品
3试剂和材料
3.1一般规定:本标准除另有规定外,所用试剂级别均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2 固定液:角鲨烷(色谱纯)。
3.3 硝酸溶液:取100mL硝酸,稀释至1000 mL。
3.4 玻璃棉:应符合GB/T 13350的规定。
3.5 抗静电溶剂:十二烷基二甲苄基氯化铵。
3.6 氮气:应符合GB/T 8980-1996中第3章的合格品规格。
4仪器
4.1一般实验室仪器。
4.2 气相色谱仪:应符合GB/T 9722的规定。
4.3 色谱柱管:长1m、内径为2mm~6mm的螺旋状不锈钢管。
4.4标准筛:孔径为 0.18mm~0.25mm。

ICS71.040.30
备索号：34562--2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3501—2011
代替HG/T3501-1982
化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定Chemical reagent-
Determination of the effective plate number of solid support in a gas chromatography2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T3501—2011
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则本标准代替HG/T3501-1982《化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定》，与HG/T3501-1982相比主要变化如下：增加了规范性引用文件（见第2章）；-增加了试剂和材料（见第3章)；一仪器一章中增加了实验设备（见第4章，1982年版的第1章）；一增加了警告（见5.1)；
一完善了测定一章中的相关内容（见第5章，1982年版的第2章）；修改了计算方法（见第6章，1982年版的第3章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草革人：赵质创、陈永、陈敏。本标准于1982年首次发布，本次为第一次修订。1范围
HG/T3501-2011
化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8980—1996高纯氮
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T13350绝热用玻璃棉及其制品3试剂和材料
3.1一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
3.2固定液：角蜜烷（色谱纯）。3.3硝酸溶液：取100mL硝酸，稀释至1000mL。3.4玻璃棉：应符合GB/T13350的规定。3.5抗静电溶剂：十二烷基二甲苄基氟化铵。3.6氮气：应符合GB/T8980--1996中第3章的合格品规格。4仪器
4.1一般实验室仪器。
4.2气相色谱仪：应符合GB/T9722的规定。4.3色谱柱管：长1m、内径为2mm~6mm的螺旋状不锈钢管。4.4标准筛：孔径为0.18mm~0.25mm。5测定
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2硅藻土载体
5.2.1预处理
白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛，在105℃土2℃的电烘箱中干燥4h～6h，在干燥器中冷却至室温后保存备用。
5.2.2固定液涂渍
在蒸发皿中将固定液溶于乙醚，使其成为均勾相溶液，将载体没泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醛挥发、干燥。1
HG/T3501—2011
5.2.3色谱柱管预处理
将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入50mL硝酸溶液并浸泡5min，用水抽洗至中性，再用50mL氢氧化钠溶液（100g/L)浸泡5min，最后用水抽洗至中性，烘干备用。5.2.4色谱柱填充
在处理过的色谱柱管的一端挚一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通过漏斗把用固定液涂渍后的硅藻土载体吸人柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进人柱内为止。
5.2.5色谱柱老化
把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至100℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。5.2.6测定条件
检测器：热导检测器；
载气：氢气；
载气流速：40mL/min;
柱温度：60℃；
汽化室温度：140℃；
检测室温度：100℃；
进样物：正庚烷；
进样量：0.5μL~1.0μL。
5.2.7测定方法
按测定条件(5.2.6)进样，测出正庚烷的调整保留值和半高峰宽。5.3有机载体
5.3.1色谱柱填充
色谱柱管经5.2.3预处理后，注人适量的抗静电溶剂，使其经柱管末端流出，通氮气至柱管内溶剂挥发，用有机载体代替硅藻土载体，填充操作同5.2.4。5.3.2色谱柱老化
把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至230℃老化4h，老化完毕后在氮气中遂渐降温。5.3.3测定条件
检测器：热导检测器；
载气：氢气；
载气流速：40mL/min；
柱温度：170℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
进样物：正丁醇；
进样量：0.3μL~0.5uL。
5.3.4测定方法
按测定条件(5.3.3)进样，测出正丁醇的调整保留值和半高峰宽。6计算
按GB/T9722-2006中A.3的规定计算。7
精密度
在测定次数不少于11次的情况下，相对标准偏差不大于5%。HG/T3501--2011
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化工行业标准
化学试剂
气相色谱用载体有效塔板数的测定HG/T3501—2011
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880mm×1230mm
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