HG/T 3696.2-2011.Inorganic chemicals for industrical use Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis Part 2: Preparations of standard solutions for impurity.
1范围
HG/T 3696.2规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。
HG/T 3696.2适用于无机化工产品分析中杂质含量测定时所需的一定容积内含有准确数量的某一元素、离子或分子的标准溶液的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3一般规定
3.1本部分所用水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
3.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。
3.3本部分附录中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.3之规定制备。
3.4稀释杂质标准溶液时,应使用准确的量器(移液管、容量瓶)整倍数稀释。每次量取的标准溶液体积不得少于1.00mL。
3.5杂质测定用标准溶液,除有特殊规定外,在室温下保存期一般为12个月,当出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。
3.6本部分规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。
3.7本部分中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积,但最少不得少于100 mL。

ICS71.060.01;71.060.99
备案号：34582—2012
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
HG/T3696.2-—2011
代替HG/T3696.2--2002
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
Inorganic chemicais for industrical usePreparations of standard and reagent solutions for chemical analysisPart 2:Preparations of standard solutions for impurity2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3696.2—2011
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为以下儿部分：-——第1部分：标准滴定溶液的制备；第2部分：杂质标准溶液的制备；一第3部分：制剂及制品的制备。本部分为HG/T3696的第2部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分代替HG/T3696.2一20024无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备》。本部分与HG/T3696.2一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：--·本部分名称接照GB/T1.12009的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备”；-一增加了对所需标准溶液、制剂及制品的要求（见3.3）；一增加了“4警告”二章（见4)；修改了表1名称，改为“金属元素杂质标准贮备溶液的制备”（见5.1,2002年版的4.1)；一增加了用高纯金属镁制备镁杂质标准溶液的方法（见5.1表1)；一增加了用氟化亚锡制备锡杂质标准溶液的方法（见5.1表1）；删除了亚铁杂质标准溶液的制备（见2002年版的4.1表1）；修改了表2名称，改为“非金属元素杂质标准贮备溶液的制备\（见5.2，2002年版的4.2)；-增加了表2中读、氟、溴杂质标准溶液的制备和硫、氯杂质标准溶液的另种制备方法（见5.2表2)；
增了表2中方法2制备的硫杂质标准溶液的标定方法和资料性附录A（见5.2表2和附录A)；
修改了表3名称，改为“铵根和酸根杂质标准延备溶液的制备”（见5.3，2002年版的4.1和4.3);
将碘酸物”改为“碘酸盐”（见5.3表3,2002年版的4.3表3）；一-删除了表3中碘化物、氟化物、硫化物、氯化物和溴化物杂质标准溶液制备：将表2中铵杂质标准溶液的制备移人表3（见5.2表2，2002年版的4.3表3）；一增加了重铬酸盐杂质标准溶液的制备方法（见5.3表3）：调整了附录中六氟合硅酸含量测定的计算公式（见B.1,2002年版的A2)；一修改了表4名称，改为“以无机分子计的杂质标准贮备溶液的制备”，将有机分子杂质标准忙备溶液的制备及甲醛、乙醛含量测定方法部分移入附录CC见5.4和附录C，2002年版的4.4和附录B)；
-增加了表4中碘化物（以碘化钾计)、氟化物（以氟化钠计）、硫化物（以硫化钠计)和氯化物（以氟化钠计）杂质标准溶液的制备方法（见5.4表4，2002年版的4.4表4）；一增大丙酮、甲醇的称样量至1.000g（见附录C,2002年版的4.4）。本部分修订中参考ASTME200-08《化学分析用标准和制剂溶液的配制、标定和存》中杂质标准溶液的有关内容编制。
本标准的附录A、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。(31)
HG/T3696.2—2011
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检测所、四川省危险化学品质量监督检验所、中科铜都粉体新材料股份有限公司、天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：郭永欣、林若芸、焦铸、钱文生、刘绍从、欧阳准，(32)
1范围
HG/T3696.2—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
本部分规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。本部分适用于无机化工产品分析中杂质含量测定时所需的一定容积内含有准确数量的某一元素、离子或分子的标准溶液的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3一般规定
3.1本部分所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682一2008中规定的三级水。3.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。3.3本部分附录中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3之规定制备。
3.4稀释杂质标准溶液时、应使用准确的量器（移液管、容量瓶）整倍数稀释。每次量取的标准溶液体积不得少于1.00mL。
3.5杂质测定用标准溶液，除有特殊规定外，在室温下保存期一般为12个月，当出现混浊、沉淀或额色有变化时，应重新制备。
3.6本部分规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。3.7本部分中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积，但最少不得少于100mL。
4警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5制备方法
5.1金属元素杂质标准溶液的制备除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表1)制备后应贮存于适当的塑料瓶中。(33)
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钡(Ba)
铂(Pt)
碎(Te)
锐(V)
铸(Ca)
锆(Zr)
镐(cd)
铬(Cr)
汞(Hg）
溶液浓度
表1金属元素杂质标准贮备溶液的制备制备方法
1mL溶液含钯(Pd)1mg
1ml.溶液含锁(Ba)1mg
1mL溶液含铋(Bi)1mg
1mL溶液含铂(Pt)1mg
1mL溶液含碲(Te)1mg
1mL溶液含钒（(V)1mg
1mL溶液含钙(Ca)1mg
1mL溶液含错(Zr)1mg
1mL溶液含镉(Cd)1mg
1mL落液含铬(Ct)1mg
1mL溶液含汞（Hg)1mg
称量0.833g预先在105℃～110℃干燥1h的氯化钯，加1+4盐酸溶液15tmL溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，据匀1.称量0.889氟化领（BaCl，·2H,O)，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播勺。2.称量0.718g预先在110℃干燥至质量恒定的碳酸领，加1+4盐酸溶液溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。1.称量1.616g硝酸铋[Bi(NO.)，5H.O],加1+4硝酸溶液50ml溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，据匀。2.称量0.100g金属铋，溶于6mL硝酸中，煮沸除去三氧化二氮气体，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，搁匀，1.称盘1.245g氨铂酸钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量0.100g高纯金属铂溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入5mL盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人1十1盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0.100g金属确，加20mL~30mL盐酸及数滴硝酸，温热溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用1+1垫酸溶薇稀释至刻度，播匀。1.称量1.150g偏钒酸铵，溶于水（必要时可温热），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。2.称量0.100g金属钒，溶于硝酸中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。
1.称1.249g于105℃～110℃干燥至质盘恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加1+3盐酸溶液50mL，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量1.834g氯化钙（CaCl2·2H,0)，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量1.766g氧氯化错（ZrOCl，·8H，0)，加1+3盐酸溶液150mL溶解，全部转移至500mL容量瓶中，用1十3盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1.称量1.016g氟化锯（CdCl·5/2H,O)，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g高纯金属锅，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液5tmL，再在水浴上蒸发近干，加人1十9盐酸溶液20mL溶解、全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1.称量1.867g预先于105℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有100g/L氢氧化纳溶液1滴的少量水中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释荃刻度，摇匀。
2.称量1.414g预先于120℃干燥4h的重铬酸钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.称量0.100g高纯金属铬，溶干盐酸中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.称量0.677g氟化汞，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量0.809g硝酸汞，加1+9硝酸溶液50mL溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。(34)
钻(Co)
钾(K)
金（Au)
锂铝(AI)
镁（Mg）
锰（Mn）
钼(Mo)
钠(Na)
锯(Nb)bZxz.net
溶液浓度
1ml溶液含钻(Co)1mg
1mL溶液含镓(Ga)1mg
1mL溶液含钾(K)1mg
1mL溶液含金（Au)1mg
1mL溶液含锂(Li)1mg
1mlL溶液含铝(Al)1mg
1ml溶液含镁（Mg）
1mI.溶波含锰（Mn）
1ml.溶液含钼(Mo)1mg
1ml.溶液含钠(Na)1mg
1ml.溶波含锯(Nb)1mg
表1(续）
制备方法
HG/T3696.2—2011
1.称量1.315g无水硫酸钻（用CoSO，7HO于500℃～550℃灼烧至质量恒定），加入100mL水，加热至落解，冷却后全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾，2.称量2.459g硝酸钻[Co(NO,)2·6H,O],溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.称量0.100g高纯金属钻，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加入1+9盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，指勾。称量0.665g三氧化二缘，溶于25mL硫酸，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。
1.称量0.953g于500℃～600C灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，2.称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。
称量0.100g高纯金属金，加10mL盐酸，5mL硝酸落解，在水浴上蒸发近干，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。称量2.661g碳酸锂，加50mL水及25ml.盐酸溶解，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。1.称量8.797g硫酸铝钾[AIK（SO,)2·12H:O].溶于水，加1十3硫酸溶液50ml.，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，搭勾。2.称量0.100g高纯金属铝，溶于2十1盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。1.称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10ml盐酸及少量水中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量5.070g硫酸镁（MgSO，·7HzO)，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。3.称量0.100g高纯金属镁，溶于2+1盐酸溶液中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。1.称量1.374g于400℃～500℃灼烧至质量恒定的无水硫酸锰，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，勾。2.称量1.538g硫酸锰（MnSO，·HzO)，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.称量0.100g高纯金展锰，溶于1十1硝酸溶液10mL中，水浴上热发近干，加人1+9盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加人1十9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，据。1.称量0.920g钼酸铵[(NH,)，Mo,Oz·4HO]，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播句。2.称量0.100g高纯金属错，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加入1+1盐酸溶减20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，播匀。
称量1.271g于500℃～600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。称量0.143g经乳锌研细的五氧化二锯和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层放入石英埚中，于600℃灼烧熔融，取出冷却，用150g/L.酒石酸溶液20mL加热溶解。全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，据匀。(35)
HG/T3696.2-—2011
镍(Ni)
铍(Be)
铅(Pb)
砷(As)
锶(Sr)
轮(TI)
钛(Ti)
锑(Sb)
铁(Fe)
铜(Cu)
鸽(W)
硒(Se)
溶液浓度
1mL溶液含镍(Ni)1mg
1mL溶液含铍(Be)1mg
1mL溶液含铅(Pb)1mg
1mL溶液含砷(As)1 ng
1mL溶液含(Sr)1mg
1mL溶液含铊(TI)1mg
1mL溶液含钛(Ti)1mg
1mL溶液含锑(Sb)1mg
1mL溶液含铁（Fe)1mg
1mL溶液含铜(Cu)1mg
1mL溶液含钨(W)1mg
1 mL溶液含硒(Se)1mg
表1(续)
制备方法
1.称量3.365g硫酸镍铵[NiSO,（NH）：SO.·6H,O],溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。2.称盘2.239g硫酸像（NiSO,·6H2O)或2.393g碗酸镍（NiSO.7H，O)，溶于水，全部转移至500mlL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。3.称量0.100g高纯金属镍，溶于少量硝酸中，水浴上蒸发近干，加入1+1盐酸溶液5mL，再在水浴上蒸发近干，加入1+9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稽释至刻度，勾。称量1.965g硫酸彼（BeSO，·4H,O)，溶于水，加1mL酸，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，掘匀。1.称量0.799g硝酸铅，加1+9硝酸溶波50mL溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。2.称量0.100g高纯金属铅，溶于1+2硝酸溶液中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。称量0.660g于硫酸干爆器中干爆至质量恒定的三氧化二砷，温热溶于100g/L氢氧化钠溶液6mL中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量1.521g氯化锶（SrCl。·6Hz0)，溶于水，全部转移至500ml.容量瓶中，稀释至刻度，播匀。
称量0.587g氯化亚铊，溶于25mL硫酸，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
1.称量0.834g二氧化钛，加5g~8g焦碗酸钾，于600℃灼烧熔触，冷却，用1十35硫酸溶液落解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量2.147g三氯化钛溶液（150g/L），加2+1盐酸溶液20mL，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。称量1.371g酒石酸梯钾（CH.K0,Sb·1/2H0)，溶于1+3盐酸溶液中，全部转移至500mL容盘瓶中，用1+3盐酸溶液稀释至刻度，播匀。1.称量4.317g硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)·12H.O],溶于水，加1+6硫酸溶液25ml，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g高纯金属铁（99.5%以上），加入15mL盐酸落解，滴加3%过氧化氢3~5滴，加热，将落液蒸发至体积约为10mL。冷却后，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。1.称量1.965g硫酸（CuSO，·5Hz0)，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g高纯金属铜，溶于硝酸中，水裕上蒸发近干，加人5mL盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人1十9盐酸溶液20mL溶解，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0.631g预先于105℃～110℃干燥1h的三氧化钨，加200g/L氢氧化钠落液30mL~40mL，加热溶解，冷却，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
注：可用钨酸铵在400～500℃灼烧20min分解后生成的三氧化鸽制备。
称量0.703g二氧化硒，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
锌(Zn)
锯（In）
银（Ag)
错(Ge)
溶液浓度
1ml.溶液含锡（Sn)1mg
1mL溶液含锌(Zn)1mg
1ml.溶液含钢(In)1mg
1mL溶液含银（Ag)1mg
mL溶液含鳍(Ge)1mg
5.2非金属元素杂质标准溶液的制备表1(续)
制备方法
HG/T3696.2—2011
1.称量0.190g氰化亚锡（SnCl，·2HsO)，加少量水润壶，加2+1盐酸溶液溶解，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇勺。2.称量0.100g高纯金属.溶于1十1盐酸溶液中，全部转移至100ml.容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。1.称量0.622g氧化锌，溶于10ml.水及5mL硫酸中，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。2.称量2.199客硫酸锌（ZmSO，·7Hz0），溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。3.称量0.100g高纯金属锌，溶于盐酸中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.100g高纯金属钢，加1+1垫酸溶液15ml.加热溶解，冷却，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，播匀。称0.157g硝酸银，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。贮存于棕色瓶中。
称量0.100g高纯金属，加热溶于30%过氧化氢3mL～5mL中，逐滴加人氮水至白色沉淀溶解，用1+4硫酸溶液中和并过量0.5mL，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。除有特殊规定外，此杂质标准溶液（见表2)制备后应贮存于玻璃瓶中。表2非金属元素杂质标准贮备溶液的制备名称
1.铵态氮
氮(N)
碘(I)
氟(F)
硅(Ss)
磷(P)
硫(S)
氯(CI)
(以N计）
2. 硝态氮
（以N计）
1.硫酸根
(以S计）
2.硫化物
(以S计）
1.活性氨
(有效氨)(以
2.氟化物
(以CI计）
溶液浓度
1mL溶液含氮(N)1 mg
1mL溶液含碘(D1mg
1 mL溶液含(F)1 mg
1mL溶液含硅(Si>1mg
1ml.溶液含磷(P)1mg
1 mI.溶液含硫(S)1 mg
1mL溶液含氯(CD)1mg
制备方法
1.称量0.382g于100℃～105℃干燥至质量恒定的象化铵，溶于水，全部转移至100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，2.称量0.607g硝酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.131g碘化钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。贮存于棕色瓶中。称量0.221g氟化钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。称量0.214g二氧化硅，置于铂埚中，加1g无水碳酸钠，混勾。干1000℃热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。贮存于聚乙烯瓶中。称量0.439g磷酸二氢钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，据勾。
1.称量0.544g硫酸钾，溶于水，全部转移至100ml.容量氟中，稀释至刻度，摇匀。
2.称量0.749g硫化钠（Na:S·9Hz0)，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色玻璃瓶中。此标准溶液使用前制备。如需标定参见附录A。1.称量3.970g氯胺T(C,H,CINNaO,S·3H,O),置于100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇勺。2，称量0.165g于500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(37)
HG/T3696.2--2011
硼(B)
碳(C)
漠(Br)
溶液浓度
1mL溶液含硼(B)1mg
1mL溶液含碳(C)1mg
1ml溶液含漠(Br）1mg
5.3铵根和酸根杂质标准溶液的制备表2(续）
制备方法
称0.572g磷酸，加50mL水，温热溶解，全部转移至100加L容盘瓶中，稀释至刻度，操匀。称量0.883g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的无水碳酸销，溶于无二氧化碳的水，全部转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，播匀。称量0.149g漠化钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。贮存于棕色瓶中，除有特殊规定外，此杂质标准溶液(见表3)制备后应变存于玻璃瓶中。表3铵根和酸根杂质标准贮备溶液的制备名称
铵(NH)
草酸盐(C,O,）
碘酸盐(10,）
铬酸盐(CrO.）
硅酸盐(SiO,）
磷酸盐(PO,）
蕴代硫酸盐（S,O,）
硫氰酸盐(SCN)
硫酸盐(SO）
六氟合硅酸盐（SiFe）
溶液浓度
1mL溶液含铵
(NH)1mg
1mL溶液含草酸盐
(以C,0.计)1 mg
1mL溶液含碘酸盐
(以10,计)1mg
1ml溶液含铬酸盐
(以CrO，计)1mg
1mL溶液含硅酸盐
(以Sio,计)1mg
1mL溶液含磷酸垫
(以PO,计)1 mg
1mL溶液含硫代硫
酸盐(以S,O,计)1mg
1mL溶液含硫氰酸
盐（以SCN计)1mg
1mL溶液含硫酸盐
(以O.计)1mg
1ml溶液含六氟合
硅酸盐（以SiF。计）
制备方法
称量1.483g于105℃～110℃干燥至质量恒定的氯化铵，溶于水，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，播勺称量0.143g草酸（C.HzO,S·2H.O)，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称量0.131g碘酸钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。存于棕色瓶中。称量0.167g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有100g/L氢氧化钠溶液1滴的少量水中，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量0.790g二氧化硅，置于铂钳埚中，加2.6g无水碳酸钠.混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，全部转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀，贮存于聚乙烯瓶中，称量0.143g磷酸二氢钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
称量0.221g硫代硫酸钠（NaSO，·5H.O)，溶于者沸过的水中，全部转移至100mL容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，播匀。称量0.131g硫氰酸铵，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀
1.称量0.148g于105℃～110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀，2.称基0.181g巯酸钾，落于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
称量30%~32%六氟合硅酸mg，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液贮存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸质量按下式计算：
1.0141X0.1000
式中：
一六氟合硅酸的质量的数值，单位为克（g)；六氟合硅酸的实际质量分数，数值以（%)表示0.100 0
一配制100mL六氨合硅酸杂质标准溶液所需六氟合硅酸的质量的数值，单位为克（g)。制备前应按本部分附录B中B1规定的方法测定六氟合硅酸的含量。(38)
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