HG/T 3696.3-2011.Inorganic chemicals for industrical use Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis Part 3: Preparations of reagent solutions.
1范围
HG/T 3696.3规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。
HG/T 3696.3适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 9733化学试剂羰基化合物测定通用方法
3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
4一般规定
4.1本部分所用水,在没有注明其他要求时,均指GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
4.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
4.3如果浓度以单位质量和体积表示,则浓度表示为克每升(g/L)。
4.4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。
4.5除另有说明外,本部分中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。
4.6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95%乙醇。
5制备方法
5.1 制剂
5.1.1无二氧化碳的水

ICS71.060.01;71.060.99
备案号：34583-2012
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
HG/T3696.3—2011
代替HG/T3696.3---2002
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
Inorganicchemicalsforindustrical usePreparations of standard and reagent solutions for chemical analysisPart 3: Preparations of reagent solutions2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3696.3—2011
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为三个部分：第1部分：标准滴定溶液的制备；一第2部分：杂质标准溶液的制备；第3部分：制剂及制品的制备。
本部分为HG/T3696的第3部分。
本标准按照GB/T1.1：-2009给出的规则起草。本部分代替HG/T3696.3一2002《无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备》，本部分与HG/T3696.3--2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：本部分名称按照GB/T1.1一2009的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备”；除了\V,十V，符号是指V,的特定溶液被加人到体积为V。的溶剂中”（见2002年版3.3)；一删除了“亚铁-邻菲啰啉指示液”（见2002年版4.5.35）；--增加了特殊溶液的贮存容器要求（见5.3.4、5.3.8、5.3.13、5.3.18、5.3.58、5.3.63)；增加了试剂溶液用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液、乙酸铅饱和溶液（200g/L）、酒石酸钾钠碱性溶液（50g/L）、抗坏血酸溶液（20g/L）、氟化钾溶液（58g/L）、氯化溶液（100g/L）、氯化钠-盐酸溶液、氢氧化钡饱和溶液（35g/L）、硫酸铁溶液（50g/L）、柠檬酸溶液（20g/L）、中性柠檬酸铵溶液（pH一7.0，在20℃时相对密度1.09）、镍试剂、镁试剂、铝试剂、镁铵试剂（见5.3.56、5.3.57、5.3.58、5.3.59、5.3.60、5.3.61、5.3.62、5.3.63.5.3.64、5.3.65、5.3.66、5.3.67、5.3.68、5.3.69、5.3.70);增加了溴甲酚紫指示液（见5.5.36）；调整索引内容（见索引,2002年版附录A）。本部分修订参考ASTME200-08《化学分析用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准溶液的有关内容。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监检验所、广东省汕头市质量计量监督检测所、天津出人境检验检疫局、中科铜都粉体新材料股份有限公司。本部分主要起草人：王莹、叶长文、杨建英、刘绍从、钱文生、李光明。(49)
1范围
HG/T3696.3—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。
本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T66822008分析实验室用水规格和实验方法GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。4一般规定
4.1本部分所用水，在没有注明其他要求时，均指GB/T6682·2008中规定的三级水。4.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.3如果浓度以单位质量和体积表示，则浓度表示为克每升（g/L）。4.4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。4.5除另有说明外，本部分中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。4.6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95%乙醇。5制备方法
5.1制剂
5.1.1无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。使用期为一周。5.1.2无氧的水
将水注人烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有100g/L焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接，冷却。使用期为两天。5.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中，将水以3mL/min～5mL/min的流速通过交换柱。使用期为一周。5.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30min，用装有（1十4)硫酸溶液的安全漏斗（环颈双球）的胶塞塞紧（见图1），冷却，用无氨的水稀释至原体积。(51)
HG/T3696.3—2011
1-氢氧化钠；
安全漏斗(环颈双球）。
5.1.5无碳酸盐的氨水
图1加热装置
取500mL氨水，注入1000mL圆底烧瓶中，加入预先消化的10.0g生石灰所制的石灰浆，混勾，将烧瓶与冷凝器连接（见图2），放置18h～20h。将钠石灰管（2)摘下，再将氨气出口（3)用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口（5）连接，外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右，1.
氨水及石灰；
钠石灰管；
氢气出口：
烧瓶进口，
无二氧化碳水；
冰浴。
图2蒸绳装置
饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温15℃～25℃下通人水中，至饱和为止。使用前制备。5.1.7饱和硫化氢水
将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。使用前配制。5.1.8王水
将1体积的硝酸缓缓注入3体积的盐酸中，混勾，使用时配制。2
5.1.9无羰基的甲醇
HG/T3696.3—2011
量取2000mL甲醇，注人3000mL蒸馏瓶中，加10.0g2，4-二硝基苯耕和0.5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无炭基的甲醇，按GB/T9733的规定测定，炭基含量不得大于0.001%。5.1.10无醛的乙醇
量取2000mL乙醇，注人3000mL蒸馏瓶中，加10.0g的2，4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馅出液贮存于棕色具塞瓶中。取5mL按上述方法制备的无醛的乙醇，加5mL水，冷却至20，加2mL品红-亚硫酸溶液，放置10min，应无明显红色。
5.2制品
5.2.1乙酸铅棉花
取脱脂棉花，用50g/L乙酸铅[Pb(CH:COO)2·3HzO]溶液湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。
5.2.2无钙镁的氯化钠
将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，结晶于105℃～110℃烘干，备用。5.2.3淀粉-碘化钾试纸
于100mL新配制的10g/L淀粉溶液中，加0.20g碘化钾，将无灰滤纸放入该溶液中浸透，取出于暗处晾干。密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。5.2.4溴化汞试纸
称取1.25g溴化汞，溶于25mL乙醇中，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出于暗处晾干，密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。
5.3试剂和溶液
5.3.1乙二胺四乙酸二钠-镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L]取25mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c（EDTA）~0.02mol/L]与25mL氯化镁[c（MgClz）0.02mol/L]混合均勾后，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH～10)和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠溶液［c(EDTA）~0.02mol/L]或氯化镁[c(MgCl,）~0.02mol/L调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。5.3.2乙酸溶液
5%乙酸溶液（w=5%）：量取48mL冰乙酸与961mL水混勾。30%乙酸溶液（w=30%）：量取298mL冰乙酸与731mL水混勾。5.3.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L）称取0.20g乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂），溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5.3.4乙酸铅(碱)溶液
称取5.0g乙酸铅［Pb（CH;COO)z·3HzO］和15.0g氢氧化钠，溶于80mL水中，稀释至100mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。5.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）称取0.10g二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂），溶于水，稀释至100tmL。使用期为30天，5.3.6二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于100mL吡啶。此溶液贮存于棕色瓶中，放在阴凉处，一周内有效。
5.3.7二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1.8g三乙基胺，用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜，过滤，贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处，一周内有效。(53)
HG/T3696.3—2011
5.3.8二甲基乙二醛氢氧化钠溶液（10g/L)称取1.0g二甲基乙二醛（镍试剂），溶于50g/L氢氧化钠溶液中，用50g/L氢氧化钠溶液稀释至100mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。5.3.94,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液（c[(CeHs)2C12HgNz］=0.001mol/L)称取0.0332g4，7-二苯基-1，10-菲罗啉，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。5.3.10孔雀石绿溶液(2g/L)
称取0.20g孔雀石绿，溶于水，稀释至100mL。5.3.11双硫腺三氯甲烷（或四氯化碳)溶液(0.01g/L）称取0.0010g双硫，溶于三氯甲烷（或四氯化碳）中，用三氯甲烷（或四氯化碳）稀释至100mL。贮存于棕色玻璃瓶中，使用期为两周。5.3.12达旦黄溶液（0.5g/L）
称取0.050g达旦黄，溶于水，稀释至100mL。5.3.13纳氏试剂
称取145.0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却，置于聚乙烯塑料瓶中。称取50.0g碘化汞和40.0g碘化钾，溶于200mL水中。将此溶液倒人上述氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求：取0.005mg氨（N)杂质标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，其颜色应深于空白颜色。5.3.14玫红三羧酸铵溶液(0.5g/L）称取0.25g玫红三羧酸铵（铝试剂）和5.0g阿拉伯胶，加250mL水，温热至溶解，加87.0g乙酸铵，溶解后，加5%盐酸溶液145mL，稀释至500mL。必要时过滤，使用期为一个月。5.3.15苯基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液1g/L）称取0.10g苯基邻氮基苯甲酸，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5.3.16苯甲酰苯基羟胺溶液(20g/L)称取2.0g苯甲酰苯基羟胺（钼试剂），溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5.3.17苯基荧光酮溶液（0.1g/L）称取0.010g苯基荧光酮（苯荔酮），溶于适量温热的乙醇中，加1mL的20%盐酸溶液，用乙醇稀释至100mL。
5.3.18氢氧化钾-乙醇溶液
称取30g氢氧化钾，溶于30mL水中，用无醛的乙醇稀释至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，放置24h，取清液使用。
5.3.19氢氧化钾-甲醇溶液
将15.0mL的330g/L氢氧化钾溶液与50mL无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。5.3.20氨水溶液
2.5%氨水溶液（w=2.5%）：量取103mL氨水与898mL水混。10%氨水溶液（w=10%）：量取400mL氨水与601mL水混勾。5.3.21盐酸溶液
5%盐酸溶液（w=5%）：量取120mL盐酸与895mL水混匀。10%盐酸溶液（w=10%）：量取245mL盐酸与776mL水混匀。15%盐酸溶液（w=15%）：量取375mL盐酸与651mL水混勾。20%盐酸溶液（w=20%）：量取510mL盐酸与516mL水混勾。5.3.22盐酸苯肼溶液（10g/L)
称取1g盐酸苯肼，溶于水，稀释至100mL。使用前制备。4
5.3.23铁-亚铁混合液
HG/T3696.3—2011
称取10.0g硫酸亚铁铵［(NH)Fe(SO.)：·6H,O]和1.0g硫酸铁铵[NH,Fe(SO.)2·12H2O]溶于水，加20%硫酸溶液5mL，稀释至100mL。5.3.24淀粉-碘化锌溶液
溶液I：称取2.0g可溶性淀粉与20mL水混合，注入200mL沸水中，加10.0g氯化锌，溶解。溶液Ⅱ：称取0.50g金属锌粉和1.0g碘，加10mL水，揽拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸，冷却。
将溶液Ⅱ注入冷却后的溶液I中，混匀，稀释至500mL。贮存于棕色瓶中，使用期为一周。量取1mL按以上方法制备的淀粉-碘化锌溶液，加50mL水3mL硫酸溶液（1十5），混勾，溶液应不得呈现蓝色。溶液中加1滴碘酸钾溶液[c(1/6KIO,）=0.01mol/L],混匀，应立即产生蓝色。5.3.25混合碱
将2体积的100g/L氢氧化钠溶液与1体积的100g/L无水碳酸钠溶液混合均匀。5.3.261,10-菲啰啉（邻菲啰啉）溶液1,10-菲啰啉溶液（2g/L)：称取0.20g1，10-菲哆啉（CzHgN·H,O)或1,10-菲啰啉盐酸盐（CiHsN?·HCl·H.O)，加少量水振播至溶解（必要时加热），稀释至100mL。1,10-菲啰啉溶液（5g/L）：称取0.50g1，10-菲哆啉（CzHN2·HzO)或1,10-菲哆嘛盐酸盐（CzH.N·HCl·H.O)，溶于pH~3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用pH~3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，稀释至100mL，
5.3.27铬天青S溶液
溶液1：称取0.50g十六烷基三甲基溴化铵，溶于水，稀释至100mL。溶液Ⅱ：称取0.040g铬天青S.加5mL乙醇溶解，稀释至100mL。量取10mL溶液I及50mL溶液Ⅱ，混合，稀释至100mL。5.3.28铬酸溶液(100g/L)
称取100.0g三氧化铬，溶于35%硫酸溶液中，用35%硫酸溶液稀释至1000ml。5.3.29偏钒酸铵溶液(2.5g/L）
称取2.5g偏钒酸铵，溶于500mL沸水中，加20mL硝酸，冷却，稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中。
5.3.30氨化亚锡溶液
氯化亚锡盐酸溶液（4g/L）：称取0.4g氯化亚锡（SnClz·2HzO)，置于干煤的烧杯中，溶于50mL盐酸，稀释至100mL。使用期为2周。氯化亚锡盐酸溶液（20g/L)：称取2.0g氯化亚锡（SnCl。·2HO)，置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解（必要时加热），用盐酸稀释至100mL。使用期为两周。氯化亚锡溶液（5g/L）：称取0.50g氯化亚锡（SnClz·2H,O)，置于干燥的烧杯中，溶于1mL盐酸（必要时加热），稀释至100mL。使用期为两周。氯化亚锡-抗坏血酸溶液：称取0.50g氯化亚锡（SnCl.·2H.O)，置于干燥的烧杯中，溶于8mL盐酸，稀释至50mL.加0.7g抗坏血酸，摇匀。使用时配制。氯化亚锡溶液（400g/L)：称取40.0g氮化亚锡（SnClz·2HzO)，置于干燥的烧杯中，溶于40mL盐酸，稀释至100mL。使用期为两周。5.3.31三氯化铁溶液（100g/L）称取10.0g三氯化铁（FcCl，·6H2O)，溶于10%盐酸溶液中，用10%盐酸溶液稀释至100mL5.3.32硝酸溶液
13%硝酸溶液（w=13%）：量取150mL硝酸与863mL水混匀。20%硝酸溶液（w=20%）：量取240mL硝酸与780mL水混匀。(55)
HG/T3696.3—2011
25%硝酸溶液（w=25%）：量取308mL硝酸与715mL水混匀。5.3.33硝酸银溶液（17g/L）免费标准下载网bzxz
称取1.70g硝酸银，溶于水，稀释至100mL。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。5.3.34硫化铵溶液
量取100mL无二氧化碳的氨氮水，通人硫化氢气体至溶液变为黄色。5.3.35硫酸溶液
0.5%硫酸溶液（w=0.5%）：量取2.8mL硫酸，缓慢注人978mL水中，冷却，混勾。5%硫酸溶液（w=5%）：量取29mL硫酸，缓慢注人966mL水中，冷却，混匀。20%硫酸溶液（w=20%）：量取128mL硫酸，缓慢注人889mL水中，冷却，混匀。40%硫酸溶液（w=40%）：量取294mL硫酸，缓缓注人752mL水中，冷却，混匀。5.3.36硫酸铜溶液(20g/L)
称取2g硫酸铜（CuSO，·5H.O)，溶于水，加2滴硫酸，稀释至100mL。5.3.37硫酸亚铁溶液(50g/L)
称取5.0g硫铁亚铁（FeSO·7HzO)，溶于适量水中，加10mL硫酸，稀释至100mL。5.3.38硫酸亚铁铵溶液(100g/L)称取10.0g硫酸亚铁铵[（NH)Fe（SO.）·6H,O]，溶于适量水中，加10mL硫酸，稀释至100mL
5.3.39硫酸锰混合液
称取67.0g硫酸锰（MnSO，·H.O)，溶于500mL水中，加138mL磷酸及130mL硫酸，稀释至1000mL。
5.3.40硫酸银溶液(10g/L)
称取1.0g硫酸银，溶于40%硫酸溶液50mL中，稀释至100mL。5.3.41硫酸钾乙醇溶液
取0.020g硫酸钾，溶于（3十7)乙醇溶液中，用（3+7)乙醇溶液稀释100mL。5.3.42紫脲酸铵溶液(0.5g/L)
称取0.050g紫脲酸铵，溶于水，稀释至100mL。此溶液使用前制备。5.3.43漠溶液[e(1/2Brz)=0.1mol/L]5.3.43.1配制
称取25.0g溴化钾，溶于150mL水，加1.2mL～1.3mL（4g）溴，稀释至500mL，贮存于塑料瓶中。
5.3.43.2标定
移取25.00mL上述溶液，注入250mL碳量瓶中，加2.0g碘化钾及30mL水，水封，轻轻摇动待碘化钾溶解后，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(NaaS,O,）=0.1mo1/LI滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。漠溶液的浓度c(1/2Br,），单位以mol/L表示；按式（1)计算：Vie
c(1/2Br2):
式中：
V，--滴定到终点时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V..-标定所量取的漠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)。c
5.3.44碱性品红-亚硫酸溶液
称取0.20g碱性品红，溶于120mL热水中，冷却，加20mL亚硫酸钠溶液[或2.0g亚硫酸钠6
（NaSO，·7H,O)J，加20mL水溶解，加2mL盐酸，稀释至200mL，放置1h。HG/T3696.3—2011
按以上方法制备的碱性品红-亚硫酸溶液应符合下述要求：取0.005mg醛杂质标准溶液，稀释至20mL，加2mL碱性品红-亚硫酸溶液，摇匀，在15℃～20℃放置10min，所星红色应深于空白颜色。5.3.45碳酸铵溶液
称取200.0g碳酸铵，溶于水，加80mL氢水，稀释至1000mL。5.3.46靛蓝二磺酸钠溶液[c(CH,N,Naz0gS2)=0.001mo1/L]5.3.46.1配制
称取mgL由式（3)计算所得］靛蓝二磺酸钠（靛蓝胭脂红)，加20%硫酸溶液2mL溶解，稀释至1000mL。使用期为10天。
5.3.46.2标定
称取0.20g预先在105℃干燥至质量恒定的靛蓝二磺酸钠，精确至0.0002g溶于30mL水中，加1tmL硫酸，稀释至600mL，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,）=0.1mol/L]滴定至溶液由绿色变为淡黄色。
靛蓝二磺酸钠的质量分数以w计，数值以%表示，按式(2)计算：Ve×0.1166×100.
式中：
V——滴定到终点时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m--—-靛蓝二磺酸钠质量的数值，单位为克(g);0.116 6
高锰酸钾（1/5KMnO.）摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。（2）
制备靛蓝二磺酸钠溶液[c（CHN.Nag0;S）=0.001mo1/L]所需靛蓝二磺酸钠质量按式（3）计算：
式中：
（3）
靛蓝二磺酸钠质量的数值，单位为克（g）；靛蓝二磺酸钠质量分数，数值以%表示；w
配制1000mL靛蓝二磺酸钠溶液［c（CHgN.NazO,S.）=0.001mol/L所需（纯度0.4664-
100%靛蓝二磺酸钠的质量数值，单位为克（g)。5.3.47磷试剂甲
称取5.0g钼酸铵[（NH,）Mo,Ou·4H,O]、溶于水，稀释至100mL，5.3.48磷试剂乙
称取0.20g对甲氨基苯酚硫酸盐，溶于100mL水中，加20.0g偏重亚硫酸钠，溶解，贮存于棕色具塞瓶中，使用期为两周。
5.3.49磷酸二氢钠溶液(200g/L）称取20.0g磷酸二氢钠（NaH，PO，·2HO)，溶于水，加20%硫酸溶液1mL，稀释至100mL。5.3.50喹钼柠酮溶液
溶液1：称取70g销酸钠，溶于150mL水中。溶液2：称取60g柠檬酸，溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中。溶液3：边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中。溶液4：在35mL硝酸和100mL水的混合液中加人5mL唑啉。溶液5：将溶液4加入溶液3中，搅拌均匀，放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至(57)
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