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HG/T 3696.3-2011

基本信息

标准号: HG/T 3696.3-2011

中文名称:无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

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相关标签: 无机 化工产品 化学分析 标准溶液 制剂 制品

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标准简介

HG/T 3696.3-2011.Inorganic chemicals for industrical use Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis Part 3: Preparations of reagent solutions.
1范围
HG/T 3696.3规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。
HG/T 3696.3适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 9733化学试剂羰基化合物测定通用方法
3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
4一般规定
4.1本部分所用水,在没有注明其他要求时,均指GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
4.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
4.3如果浓度以单位质量和体积表示,则浓度表示为克每升(g/L)。
4.4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。
4.5除另有说明外,本部分中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。
4.6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95%乙醇。
5制备方法
5.1 制剂
5.1.1无二氧化碳的水

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标准内容

ICS71.060.01;71.060.99
备案号:34583-2012
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
HG/T3696.3—2011
代替HG/T3696.3---2002
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
Inorganicchemicalsforindustrical usePreparations of standard and reagent solutions for chemical analysisPart 3: Preparations of reagent solutions2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3696.3—2011
HG/T3696《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为三个部分:第1部分:标准滴定溶液的制备;一第2部分:杂质标准溶液的制备;第3部分:制剂及制品的制备。
本部分为HG/T3696的第3部分。
本标准按照GB/T1.1:-2009给出的规则起草。本部分代替HG/T3696.3一2002《无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备》,本部分与HG/T3696.3--2002相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:本部分名称按照GB/T1.1一2009的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备”;除了\V,十V,符号是指V,的特定溶液被加人到体积为V。的溶剂中”(见2002年版3.3);一删除了“亚铁-邻菲啰啉指示液”(见2002年版4.5.35);--增加了特殊溶液的贮存容器要求(见5.3.4、5.3.8、5.3.13、5.3.18、5.3.58、5.3.63);增加了试剂溶液用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液、乙酸铅饱和溶液(200g/L)、酒石酸钾钠碱性溶液(50g/L)、抗坏血酸溶液(20g/L)、氟化钾溶液(58g/L)、氯化溶液(100g/L)、氯化钠-盐酸溶液、氢氧化钡饱和溶液(35g/L)、硫酸铁溶液(50g/L)、柠檬酸溶液(20g/L)、中性柠檬酸铵溶液(pH一7.0,在20℃时相对密度1.09)、镍试剂、镁试剂、铝试剂、镁铵试剂(见5.3.56、5.3.57、5.3.58、5.3.59、5.3.60、5.3.61、5.3.62、5.3.63.5.3.64、5.3.65、5.3.66、5.3.67、5.3.68、5.3.69、5.3.70);增加了溴甲酚紫指示液(见5.5.36);调整索引内容(见索引,2002年版附录A)。本部分修订参考ASTME200-08《化学分析用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准溶液的有关内容。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本部分起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监检验所、广东省汕头市质量计量监督检测所、天津出人境检验检疫局、中科铜都粉体新材料股份有限公司。本部分主要起草人:王莹、叶长文、杨建英、刘绍从、钱文生、李光明。(49)
1范围
HG/T3696.3—2011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。
本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T66822008分析实验室用水规格和实验方法GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法3警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。4一般规定
4.1本部分所用水,在没有注明其他要求时,均指GB/T6682·2008中规定的三级水。4.2本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4.3如果浓度以单位质量和体积表示,则浓度表示为克每升(g/L)。4.4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。4.5除另有说明外,本部分中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。4.6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95%乙醇。5制备方法
5.1制剂
5.1.1无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。使用期为一周。5.1.2无氧的水
将水注人烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有100g/L焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接,冷却。使用期为两天。5.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中,将水以3mL/min~5mL/min的流速通过交换柱。使用期为一周。5.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中,煮沸30min,用装有(1十4)硫酸溶液的安全漏斗(环颈双球)的胶塞塞紧(见图1),冷却,用无氨的水稀释至原体积。(51)
HG/T3696.3—2011
1-氢氧化钠;
安全漏斗(环颈双球)。
5.1.5无碳酸盐的氨水
图1加热装置
取500mL氨水,注入1000mL圆底烧瓶中,加入预先消化的10.0g生石灰所制的石灰浆,混勾,将烧瓶与冷凝器连接(见图2),放置18h~20h。将钠石灰管(2)摘下,再将氨气出口(3)用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口(5)连接,外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右,1.
氨水及石灰;
钠石灰管;
氢气出口:
烧瓶进口,
无二氧化碳水;
冰浴。
图2蒸绳装置
饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温15℃~25℃下通人水中,至饱和为止。使用前制备。5.1.7饱和硫化氢水
将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中,至饱和为止。使用前配制。5.1.8王水
将1体积的硝酸缓缓注入3体积的盐酸中,混勾,使用时配制。2
5.1.9无羰基的甲醇
HG/T3696.3—2011
量取2000mL甲醇,注人3000mL蒸馏瓶中,加10.0g2,4-二硝基苯耕和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无炭基的甲醇,按GB/T9733的规定测定,炭基含量不得大于0.001%。5.1.10无醛的乙醇
量取2000mL乙醇,注人3000mL蒸馏瓶中,加10.0g的2,4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馅出液贮存于棕色具塞瓶中。取5mL按上述方法制备的无醛的乙醇,加5mL水,冷却至20,加2mL品红-亚硫酸溶液,放置10min,应无明显红色。
5.2制品
5.2.1乙酸铅棉花
取脱脂棉花,用50g/L乙酸铅[Pb(CH:COO)2·3HzO]溶液湿透后,除去过多的溶液,晾干,保存于密闭的瓶中。
5.2.2无钙镁的氯化钠
将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合,不断搅拌至不再出结晶,抽滤,结晶于105℃~110℃烘干,备用。5.2.3淀粉-碘化钾试纸
于100mL新配制的10g/L淀粉溶液中,加0.20g碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干。密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。5.2.4溴化汞试纸
称取1.25g溴化汞,溶于25mL乙醇中,将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h,取出于暗处晾干,密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。
5.3试剂和溶液
5.3.1乙二胺四乙酸二钠-镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L]取25mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.02mol/L]与25mL氯化镁[c(MgClz)0.02mol/L]混合均勾后,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)~0.02mol/L]或氯化镁[c(MgCl,)~0.02mol/L调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。5.3.2乙酸溶液
5%乙酸溶液(w=5%):量取48mL冰乙酸与961mL水混勾。30%乙酸溶液(w=30%):量取298mL冰乙酸与731mL水混勾。5.3.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)称取0.20g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。5.3.4乙酸铅(碱)溶液
称取5.0g乙酸铅[Pb(CH;COO)z·3HzO]和15.0g氢氧化钠,溶于80mL水中,稀释至100mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。5.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)称取0.10g二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),溶于水,稀释至100tmL。使用期为30天,5.3.6二乙基二硫代氨基甲酸银-吡啶溶液称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸银,溶于100mL吡啶。此溶液贮存于棕色瓶中,放在阴凉处,一周内有效。
5.3.7二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加入1.8g三乙基胺,用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜,过滤,贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处,一周内有效。(53)
HG/T3696.3—2011
5.3.8二甲基乙二醛氢氧化钠溶液(10g/L)称取1.0g二甲基乙二醛(镍试剂),溶于50g/L氢氧化钠溶液中,用50g/L氢氧化钠溶液稀释至100mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中。5.3.94,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c[(CeHs)2C12HgNz]=0.001mol/L)称取0.0332g4,7-二苯基-1,10-菲罗啉,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL。5.3.10孔雀石绿溶液(2g/L)
称取0.20g孔雀石绿,溶于水,稀释至100mL。5.3.11双硫腺三氯甲烷(或四氯化碳)溶液(0.01g/L)称取0.0010g双硫,溶于三氯甲烷(或四氯化碳)中,用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至100mL。贮存于棕色玻璃瓶中,使用期为两周。5.3.12达旦黄溶液(0.5g/L)
称取0.050g达旦黄,溶于水,稀释至100mL。5.3.13纳氏试剂
称取145.0g氢氧化钠,溶于700mL水中,冷却,置于聚乙烯塑料瓶中。称取50.0g碘化汞和40.0g碘化钾,溶于200mL水中。将此溶液倒人上述氢氧化钠溶液中,稀释至1000mL,静置,取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求:取0.005mg氨(N)杂质标准溶液,稀释至100mL,加2mL纳氏试剂,其颜色应深于空白颜色。5.3.14玫红三羧酸铵溶液(0.5g/L)称取0.25g玫红三羧酸铵(铝试剂)和5.0g阿拉伯胶,加250mL水,温热至溶解,加87.0g乙酸铵,溶解后,加5%盐酸溶液145mL,稀释至500mL。必要时过滤,使用期为一个月。5.3.15苯基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液1g/L)称取0.10g苯基邻氮基苯甲酸,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。5.3.16苯甲酰苯基羟胺溶液(20g/L)称取2.0g苯甲酰苯基羟胺(钼试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。5.3.17苯基荧光酮溶液(0.1g/L)称取0.010g苯基荧光酮(苯荔酮),溶于适量温热的乙醇中,加1mL的20%盐酸溶液,用乙醇稀释至100mL。
5.3.18氢氧化钾-乙醇溶液
称取30g氢氧化钾,溶于30mL水中,用无醛的乙醇稀释至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中,放置24h,取清液使用。
5.3.19氢氧化钾-甲醇溶液
将15.0mL的330g/L氢氧化钾溶液与50mL无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。5.3.20氨水溶液
2.5%氨水溶液(w=2.5%):量取103mL氨水与898mL水混。10%氨水溶液(w=10%):量取400mL氨水与601mL水混勾。5.3.21盐酸溶液
5%盐酸溶液(w=5%):量取120mL盐酸与895mL水混匀。10%盐酸溶液(w=10%):量取245mL盐酸与776mL水混匀。15%盐酸溶液(w=15%):量取375mL盐酸与651mL水混勾。20%盐酸溶液(w=20%):量取510mL盐酸与516mL水混勾。5.3.22盐酸苯肼溶液(10g/L)
称取1g盐酸苯肼,溶于水,稀释至100mL。使用前制备。4
5.3.23铁-亚铁混合液
HG/T3696.3—2011
称取10.0g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO.):·6H,O]和1.0g硫酸铁铵[NH,Fe(SO.)2·12H2O]溶于水,加20%硫酸溶液5mL,稀释至100mL。5.3.24淀粉-碘化锌溶液
溶液I:称取2.0g可溶性淀粉与20mL水混合,注入200mL沸水中,加10.0g氯化锌,溶解。溶液Ⅱ:称取0.50g金属锌粉和1.0g碘,加10mL水,揽拌至黄色消失,过滤。将滤液煮沸,冷却。
将溶液Ⅱ注入冷却后的溶液I中,混匀,稀释至500mL。贮存于棕色瓶中,使用期为一周。量取1mL按以上方法制备的淀粉-碘化锌溶液,加50mL水3mL硫酸溶液(1十5),混勾,溶液应不得呈现蓝色。溶液中加1滴碘酸钾溶液[c(1/6KIO,)=0.01mol/L],混匀,应立即产生蓝色。5.3.25混合碱
将2体积的100g/L氢氧化钠溶液与1体积的100g/L无水碳酸钠溶液混合均匀。5.3.261,10-菲啰啉(邻菲啰啉)溶液1,10-菲啰啉溶液(2g/L):称取0.20g1,10-菲哆啉(CzHgN·H,O)或1,10-菲啰啉盐酸盐(CiHsN?·HCl·H.O),加少量水振播至溶解(必要时加热),稀释至100mL。1,10-菲啰啉溶液(5g/L):称取0.50g1,10-菲哆啉(CzHN2·HzO)或1,10-菲哆嘛盐酸盐(CzH.N·HCl·H.O),溶于pH~3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用pH~3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,稀释至100mL,
5.3.27铬天青S溶液
溶液1:称取0.50g十六烷基三甲基溴化铵,溶于水,稀释至100mL。溶液Ⅱ:称取0.040g铬天青S.加5mL乙醇溶解,稀释至100mL。量取10mL溶液I及50mL溶液Ⅱ,混合,稀释至100mL。5.3.28铬酸溶液(100g/L)
称取100.0g三氧化铬,溶于35%硫酸溶液中,用35%硫酸溶液稀释至1000ml。5.3.29偏钒酸铵溶液(2.5g/L)
称取2.5g偏钒酸铵,溶于500mL沸水中,加20mL硝酸,冷却,稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中。
5.3.30氨化亚锡溶液
氯化亚锡盐酸溶液(4g/L):称取0.4g氯化亚锡(SnClz·2HzO),置于干煤的烧杯中,溶于50mL盐酸,稀释至100mL。使用期为2周。氯化亚锡盐酸溶液(20g/L):称取2.0g氯化亚锡(SnCl。·2HO),置于干燥的烧杯中,用少量盐酸溶解(必要时加热),用盐酸稀释至100mL。使用期为两周。氯化亚锡溶液(5g/L):称取0.50g氯化亚锡(SnClz·2H,O),置于干燥的烧杯中,溶于1mL盐酸(必要时加热),稀释至100mL。使用期为两周。氯化亚锡-抗坏血酸溶液:称取0.50g氯化亚锡(SnCl.·2H.O),置于干燥的烧杯中,溶于8mL盐酸,稀释至50mL.加0.7g抗坏血酸,摇匀。使用时配制。氯化亚锡溶液(400g/L):称取40.0g氮化亚锡(SnClz·2HzO),置于干燥的烧杯中,溶于40mL盐酸,稀释至100mL。使用期为两周。5.3.31三氯化铁溶液(100g/L)称取10.0g三氯化铁(FcCl,·6H2O),溶于10%盐酸溶液中,用10%盐酸溶液稀释至100mL5.3.32硝酸溶液
13%硝酸溶液(w=13%):量取150mL硝酸与863mL水混匀。20%硝酸溶液(w=20%):量取240mL硝酸与780mL水混匀。(55)
HG/T3696.3—2011
25%硝酸溶液(w=25%):量取308mL硝酸与715mL水混匀。5.3.33硝酸银溶液(17g/L)
称取1.70g硝酸银,溶于水,稀释至100mL。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。5.3.34硫化铵溶液
量取100mL无二氧化碳的氨氮水,通人硫化氢气体至溶液变为黄色。5.3.35硫酸溶液
0.5%硫酸溶液(w=0.5%):量取2.8mL硫酸,缓慢注人978mL水中,冷却,混勾。5%硫酸溶液(w=5%):量取29mL硫酸,缓慢注人966mL水中,冷却,混匀。20%硫酸溶液(w=20%):量取128mL硫酸,缓慢注人889mL水中,冷却,混匀。40%硫酸溶液(w=40%):量取294mL硫酸,缓缓注人752mL水中,冷却,混匀。5.3.36硫酸铜溶液(20g/L)
称取2g硫酸铜(CuSO,·5H.O),溶于水,加2滴硫酸,稀释至100mL。5.3.37硫酸亚铁溶液(50g/L)
称取5.0g硫铁亚铁(FeSO·7HzO),溶于适量水中,加10mL硫酸,稀释至100mL。5.3.38硫酸亚铁铵溶液(100g/L)称取10.0g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO.)·6H,O],溶于适量水中,加10mL硫酸,稀释至100mL
5.3.39硫酸锰混合液
称取67.0g硫酸锰(MnSO,·H.O),溶于500mL水中,加138mL磷酸及130mL硫酸,稀释至1000mL。
5.3.40硫酸银溶液(10g/L)
称取1.0g硫酸银,溶于40%硫酸溶液50mL中,稀释至100mL。5.3.41硫酸钾乙醇溶液
取0.020g硫酸钾,溶于(3十7)乙醇溶液中,用(3+7)乙醇溶液稀释100mL。5.3.42紫脲酸铵溶液(0.5g/L)
称取0.050g紫脲酸铵,溶于水,稀释至100mL。此溶液使用前制备。5.3.43漠溶液[e(1/2Brz)=0.1mol/L]5.3.43.1配制
称取25.0g溴化钾,溶于150mL水,加1.2mL~1.3mL(4g)溴,稀释至500mL,贮存于塑料瓶中。
5.3.43.2标定
移取25.00mL上述溶液,注入250mL碳量瓶中,加2.0g碘化钾及30mL水,水封,轻轻摇动待碘化钾溶解后,于暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaaS,O,)=0.1mo1/LI滴定,近终点时,加10g/L淀粉指示液3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。漠溶液的浓度c(1/2Br,),单位以mol/L表示;按式(1)计算:Vie
c(1/2Br2):下载标准就来标准下载网
式中:
V,--滴定到终点时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V..-标定所量取的漠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)。c
5.3.44碱性品红-亚硫酸溶液
称取0.20g碱性品红,溶于120mL热水中,冷却,加20mL亚硫酸钠溶液[或2.0g亚硫酸钠6
(NaSO,·7H,O)J,加20mL水溶解,加2mL盐酸,稀释至200mL,放置1h。HG/T3696.3—2011
按以上方法制备的碱性品红-亚硫酸溶液应符合下述要求:取0.005mg醛杂质标准溶液,稀释至20mL,加2mL碱性品红-亚硫酸溶液,摇匀,在15℃~20℃放置10min,所星红色应深于空白颜色。5.3.45碳酸铵溶液
称取200.0g碳酸铵,溶于水,加80mL氢水,稀释至1000mL。5.3.46靛蓝二磺酸钠溶液[c(CH,N,Naz0gS2)=0.001mo1/L]5.3.46.1配制
称取mgL由式(3)计算所得]靛蓝二磺酸钠(靛蓝胭脂红),加20%硫酸溶液2mL溶解,稀释至1000mL。使用期为10天。
5.3.46.2标定
称取0.20g预先在105℃干燥至质量恒定的靛蓝二磺酸钠,精确至0.0002g溶于30mL水中,加1tmL硫酸,稀释至600mL,用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,)=0.1mol/L]滴定至溶液由绿色变为淡黄色。
靛蓝二磺酸钠的质量分数以w计,数值以%表示,按式(2)计算:Ve×0.1166×100.
式中:
V——滴定到终点时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m--—-靛蓝二磺酸钠质量的数值,单位为克(g);0.116 6
高锰酸钾(1/5KMnO.)摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。(2)
制备靛蓝二磺酸钠溶液[c(CHN.Nag0;S)=0.001mo1/L]所需靛蓝二磺酸钠质量按式(3)计算:
式中:
(3)
靛蓝二磺酸钠质量的数值,单位为克(g);靛蓝二磺酸钠质量分数,数值以%表示;w
配制1000mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(CHgN.NazO,S.)=0.001mol/L所需(纯度0.4664-
100%靛蓝二磺酸钠的质量数值,单位为克(g)。5.3.47磷试剂甲
称取5.0g钼酸铵[(NH,)Mo,Ou·4H,O]、溶于水,稀释至100mL,5.3.48磷试剂乙
称取0.20g对甲氨基苯酚硫酸盐,溶于100mL水中,加20.0g偏重亚硫酸钠,溶解,贮存于棕色具塞瓶中,使用期为两周。
5.3.49磷酸二氢钠溶液(200g/L)称取20.0g磷酸二氢钠(NaH,PO,·2HO),溶于水,加20%硫酸溶液1mL,稀释至100mL。5.3.50喹钼柠酮溶液
溶液1:称取70g销酸钠,溶于150mL水中。溶液2:称取60g柠檬酸,溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中。溶液3:边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中。溶液4:在35mL硝酸和100mL水的混合液中加人5mL唑啉。溶液5:将溶液4加入溶液3中,搅拌均匀,放置24h,过滤,滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至(57)
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