HG/T 4219-2011
基本信息
标准号:
HG/T 4219-2011
中文名称:磷石膏土壤调理剂
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
石膏
土壤
调理
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4219-2011.Soil conditioner phosphogypsum.
1范围
HG/T 4219规定了磷石膏土壤调理剂的要求、试验方法、检验规则以及包装、标识、运输和贮存。
HG/T 4219适用于以湿法磷酸的副产物为原料加工生产的、主要用于改良碱性土壤和石灰性土壤的磷石膏,主要成分为二水硫酸钙(CaSO4●2H2O)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 18382肥料标识内容和要求
GB/T 19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
GB/T 23349-2009肥料中砷 、镉、铅、铬、汞生态指标
GB/T 23456-2009磷石膏
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
磷石膏 phosphogypsum
指在湿法磷酸生产过程中,浓硫酸与磷矿粉作用,萃取出磷酸后,剩下的含少量磷的硫酸钙。
4要求
4.1外观:粉状疏松物,无机械杂质。
4.2理化指标应符 合表1和包装标明值的要求。
4.3 砷、镉、铅、铬、汞含量应符合GB/T 23349的要求。
5试验方法
警告:试剂中的盐酸溶液具有腐蚀性,乙醇易燃,试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
HG/T 4219中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843的规定执行。
标准内容
ICS65.080
备案号:34622—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4219—2011
磷石膏土壤调理剂
Soilconditionerphosphogypsum2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4219—2011
本标准按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准主要起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、云南云天化国际化工股份有限公司、云南省化工研究院。
本标准主要起草人:冯卓、李英翔、曾波、桂素萍、商照聪、张应虎、刘刚、陈萌、李周。本标准为首次发布。
1范围
磷石膏土壤调理剂
HG/T4219—2011
本标准规定了磷石膏土壤调理剂的要求、试验方法、检验规则以及包装、标识、运输和贮存。本标准适用于以湿法磷酸的副产物为原料加工生产的、主要用于改良碱性土壤和石灰性土壤的磷石膏,主要成分为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18382肥料标识内容和要求
GB/T19203—2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB/T23349---2009肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标GB/T23456—2009磷石膏
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液HG/T2843
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。磷石膏phosphogypsum
指在湿法磷酸生产过程中,浓硫酸与磷矿粉作用,萃取出磷酸后,剩下的含少量磷的硫酸钙。4要求
4.1外观:粉状疏松物,无机械杂质。4.2理化指标应符合表1和包装标明值的要求。表1要求
钙的质量分数(以Ca计,干基)/%硫的质量分数(以S计,干基)/%
游离水的质量分数(H20)*/%
水溶性氨的质量分数(以F计,于基)/%a游离水的质量分数指标可由供需双方协议确定。4.3砷、锅、铅、铬、汞含量应符合GB/T23349的要求。5试验方法
警告:试剂中的盐酸溶液具有腐蚀性,乙醇易燃,试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有HG/T 4219—2011
可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843的规定执行。
5.1外观
目视法测定。
5.2钙含量
5.2.1试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
称取测定游离水后的干基试样约2g(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加人(1+1)盐酸溶液50mL,加热煮沸10min,再加水稀释至50mL,煮沸5min,冷却后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾后干过滤。
5.2.2测定
吸取含Ca约15mg的试样溶液,按GB/T19203—2003中3.4.4.1进行测定,按GB/T192032003中3.4.5.1计算,允许差应符合GB/T19203—2003中3.4.6的要求。5.3硫含量
吸取含S约60mg的试样溶液(5.2.1),按GB/T19203—2003中第3.5条规定进行。5.4pH值
按附录A进行。
5.5游离水
按附录B进行。
5.6水溶性氟
5.6.1试样溶液的制备
称取试样约1g(精确至0.001g),放人研钵中,加水30mL,研磨15min,将研磨后试样全部转移至100mL容量瓶中定容,静置30min后,用中速定性滤纸进行干过滤。5.6.2测定
按GB/T23456
52009中附录A的规定进行。
5.6.3分析结果的计算
水溶性氟质量分数),数值以%表示,按式(1)计算:w
式中:
m1×10-3
100x10×100=
m(100-w
m:一从标准曲线上查得的或回归曲线上计算出的氟的质量的数值,单位为毫克(mg);m
试料的质量的数值,单位为克(g);游离水含量,数值以%表示。
计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.7砷、镐、铅、铬、汞
方法一(仲裁法):按GB/T23349规定进行。方法二:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法),按附录C进行。6检验规则
6.1检验类别及检验项目
产品检验分为出厂检验和型式检验,表1中钙、硫、PH值和外观为出厂检验项目,型式检验包括第2
4章要求的全部项目。型式检验项目在出现下列情况之一时,应进行测定:正式生产时,原料、工艺发生变化:正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次型式检验;产品停产半年以上恢复生产时:国家质量监督机构提出型式检验的要求时。6.2组批
HG/T 4219—2011
产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,对于年产量小于90×10t的生产厂,最大批量应不超过3000t,对于年产量等于或大于90×104t的生产厂,最大批量应不超过5000t。6.3采样方案
6.3.1袋装产品
不超过512袋时,按表2确定最少采样袋数;超过512袋时,按式(2)计算结果确定最小采样袋数,计算结果如遇小数,应进为整数。最少采样袋数-3×N
式中:
每批产品总袋数。
表2采样袋数的确定
总羧数
82~101
102~125
126~151
152~181
最少采样袋数
全部袋数
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
最少采样袋数
按表2或式(2)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插人至袋的三分之二处,取出不少于100g样品,每批取样总量不少于2kg。6.3.2散装产品
按GB/T6679规定进行。
6.4样品缩分和试样制备
6.4.1样品缩分
将采取的样品充分混勾,用缩分器或四分法将样品缩分至1kg,分装于两个洁净于燥的500mL具有磨口塞的广口瓶、聚乙烯瓶中(生产企业也可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品),密封,贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、批量、采样日期、采样人姓名,一瓶作产品质量分析,另瓶保存二个月,以备查用。
6.4.2试样制备
由6.4.1中取一瓶500样品,经多次缩分后取出约100g样品,研磨至全部通过1.00mm孔径筛,混合均匀,置于洁净、干燥瓶中,作质量分析用。6.5结果判定
6.5.1本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T8170—2008中“修约值比较法”。3
HG/T4219—2011
6.5.2型式检验项目全部符合要求时,判该批产品合格。6.5.3生产企业出厂检验时:出厂检验项目全部符合要求时,判该批产品合格;如果有一项指标不符合本标准的要求,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合标准要求时,则整批产品为不合格;如果有两项及两项以上指标不符合本标准的要求,判该批产品不合格。
6.5.4每批产品应附有质量证明书,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产日期(或批号)、钙含量、硫含量、pH值、净含量和本标准号。7标识
7.1袋装产品外包装的主视面上,或散装产品的质量证明书上,应有以下说明:“本产品呈弱酸性,主要用于改良碱性土壤和石灰性土壤,不能代替肥料施用,使用时应参照使用说明”。7.2袋装产品的外包装上或散装产品的质量证明书上,应标明产品名称、钙含量、硫含量、生产厂名称、地址、本标准号以及其他法律法规规定的应标注的内容。袋装产品每袋净含量应标明单一数值,如50kg。
7.3袋装产品包装袋反面或装产品的质量证明书上,应有详细的使用说明,内容包括适用的土壤类型、施用量、适用和不适用作物,以及“长期连续施用可能造成土壤板结”的警示语。7.4其余应符合GB18382。
8包装、运输和贮存
8.1散装产品,净含量不得低于声明值。8.2袋装产品应采用塑料编织袋包装,规格为1000kg、50.0kg、40.0kg,每袋净含量允许范围分别为(1000±10)kg、(50.0±0.5)kg、(40.0士0.4)kg,每批产品平均每袋净含量不得低于1000kg、50.0kg、40.0kg。包装规格也可由供需双方协议确定。8.3在运输及贮存过程中,均应防止受潮、雨淋和包装破损。产品可以包装或散装形式运输。产品应贮存于阴凉、干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。A.1原理
附录A
(规范性附录)
磷石膏pH值的测定
酸度计法
试样经水溶解后,用pH酸度计测定水溶液的pH值。A.2
2试剂和材料
A.2.1苯二甲酸盐标准缓冲溶液:pH值为4.01(25℃)。A.2.2磷酸盐标准缓冲溶液:pH值为6.86(25℃)。A.3仪器
通常实验室仪器;
酸度计:灵敏度为0.01pH单位。A.4
分析步骤
HG/T4219—2011
称取约1g样品(精确至0.001g),置于烧杯中,加人250mL无二氧化碳的水,充分搅拌3min,静置15min后,用pH酸度计测定。测定前,用标准缓冲溶液对酸度计进行校验5分析结果的计算
酸度以pH值表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留到小数点后一位。A.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。5
HG/T4219—2011
B.1原理
附录B
(规范性附录)
磷石言中游离水的测定
试样用无水乙醇洗涤,在80℃下干燥后,用质量损失计算其游离水含量。B.2试剂和材料
B.2.1无水乙醇。
B.3仪器设备
通常实验室用仪器;
B.3.2电热恒温干煤箱;
B.3.3布氏漏斗,d60mm;
B.3.4表面皿。
B.4测定
称取试料约20g(精确至0.001g),置于100mL烧杯中,加人无水乙醇50mL,搅拌均匀后用布氏漏斗抽滤(其内已预先铺有两张已恒重的滤纸),用无水乙醇洗涤烧杯2~3次(每次约10mL),将沉淀全部移人布氏漏斗中,再用无水乙醇洗涤2~3次,将滤纸和沉淀全部转移至已在80℃干燥至质量恒定的表面皿中,在80℃的电热恒温干燥箱内干燥60min,取出在干燥器中冷却30min后称量(该样品为磷石膏干基样品,供测定钙、硫用)。B.5分析结果的计算
游离水的质量分数w2,数值以%表示,按式(B.1)计算:(m-m)
式中:
干燥前试料质量的数值,单位为克(g));干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。mi--.
计算结果保留至小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。B.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.5%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.0%。6
C.1原理
附录C
(规范性附录)
HG/T4219—2011
磷石畜中砷、镉、铅、铬、汞的测定电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶进人等离子内,溶液中的砷、、铅、铬、汞在高温和氩气气氛中蒸发、原子化、激发和电离至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射,辐射强度与各原子浓度成正比。C.2试剂和材料
本实验用水应符合GB/T6682中的二级水规格,标准溶液应使用有证单一元素溶液标准物质或按HG/T2843规定配制。
C.2.1弹标准溶液:100mg/L
C.2.2镉标准溶液:100mg/L;
C.2.3铅标准溶液:100mg/L;
C.2.4铬标准溶液:100mg/L;
C.2.5汞标准溶液:100mg/L;
C.2.6混合标准溶液:根据样品中各元素的含量,将砷、镉、铅、铬、汞单元素标准溶液配制成4~5组质量浓度成比例的混合标准溶液;C.2.7氢气:分析纯;
C.2.8盐酸:优级纯:
C.2.9硝酸:优级纯。
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C.3.1通常实验室仪器;
C.3.2电感耦合等离子体发射光谱仪。C.4分析步骤
C.4.1试样溶液和空白溶液的制备按照GB/T23349:2009中第4.1条规定进行。C.4.2测定波长的选择
As (189.0nm,193.7tm.197.1nm);Cd(226.5nm.228.8nm284.3nm);
Pb(220.3nm.224.6nm);
Cr(267.7nm、283.5nm.206.5nm);Hg(184.9nm,194.2nm)。
C.4.3工作曲线的绘制
根据待测元素的性质;参照仪器使用说明书,进行氩气流量、射发生器功率、提升量、积分时间等最佳工作条件选择,然后在选定的波长下,将混合标准溶液导人仪器,测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的质量浓度(rg/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线。C.4.4测定
将试样溶液在与测定标准溶液相同的条件下,测得各元素的辐射强度,在工作曲线上查出相应的元
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