HG/T 2157-2011
基本信息
标准号:
HG/T 2157-2011
中文名称:代替 HG/T 2157-1991 工业循环冷却水中铵的测定 电位法
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1991
工业
循环
冷却水
中铵
测定
电位
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2157-2011 代替 HG/T 2157-1991.Industrial circulating cooling water-Determination of ammonium-Potentiometric method.
1范围
HG/T 2157规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。
HG/T 2157适用于工业循环冷却水中铵含量(以N计)为0~50mg/L的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603化学试剂试验方法中所用 制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1 :1982)
3方法提要
在碱性介质(pH为12左右)中,水中铵离子转化为氨水,当将能响应溶液中氨分压的氨繳膜电极插人溶液中,按式(1)能斯特方程式求出铵的含量。
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子,在碱性介质中加入乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合4.2规定的水。试验中所需制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 603之规定制备。
4.2水:水应为不含铵,按下列方法之一制备。
4.2.1离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。
4.2.2蒸馏法:加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中,并在全玻璃装置中再蒸馏,弃去最先蒸出的50mL馏出水,然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.3 碱性缓冲溶液:称取40g氢氧化钠和37.2g乙二胺四乙酸二钠盐于约800mL水中,用水稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。
标准内容
ICS13.060.25;71.040.40
备案号:34593—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2157-2011
代替HG/T2157—1991
工业循环冷却水中铵的测定
电位法
Industrial circulating cooling water-Determination ofammoniumPotentiometric method(neqIS06778 :1984,Water quality—Determination ofammoniumPotentiometric method)2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替HG/T2157---1991&工业循环冷却水中铵的测定电位法》。
HG/T2157—2011
本标准使用重新起草法参考ISO6778:1984《水质铵的测定电位法》编制,与ISO6778:1984的一致性程度为非等效。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院,河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人:谢海垣、樊大勇、王亚洲、李琳、邵宏谦。本标准于1991年首次发布。
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工业循环冷却水中铵的测定电位法本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。本标准适用于工业循环冷却水中铵含量(以N计)为0~50mg/L的测定。2规范性引用文件
HG/T2157--2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603--2002,ISO6353-11982)
3方法提要
在碱性介质(pH为12左右)中,水中铵离子转化为氨水,当将能响应溶液中氮分压的氨敏膜电极插人溶液中,按式(1)能斯特方程式求出铵的含量。3Ige(NH)
E,=Eo—2.3
(1)
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子,在碱性介质中加人乙二胺四艺酸二钠盐来消除干扰。4试剂和材料
4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合4.2规定的水。试验中所需制剂及制品,在没有待殊注明时,均按GB/T603之规定制备。4.2水:水应为不含铵,按下列方法之一制备。4.2.1离子交换法:蒸增水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加人约10g同样的树脂以利于保存。4.2.2蒸馏法:加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中,并在全玻璃装置中再蒸馏、弃去最先蒸出的50mL馏出水,然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.3碱性缓冲溶液:称取40g氢氧化钠和37.2g乙二胺四乙酸二钠盐于约800mL水中,用水稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。
对低浓度铵[e(N)<0.5mg/L]的规定,应将该缓冲溶液煮沸约20min,冷却后再稀释。4.4氯化铵溶液:5.4g/L。
4.5铵标准贮备溶液:p(N)=1000mg/L。称取3.8190g在100℃~105℃干燥至恒重的氟化铵于200mL烧杯中,用水溶解后,转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度。摇勾,该溶液有效期为一个月。4.6铵标准溶液:p(N)=100mg/L。移取100.00mL铵标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,该溶液有效期为7d。5仪器、设备
5.1氨敏膜电极。
HG/T2157—2011
5.2pH/毫伏计:分度值0.2mV。
5.3磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。6采样
6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。用洗涤剂洗净后,再分别用水冲洗。6.2散开式循环冷却水系统,通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样;直流水系统在出水管处采样;密封闭路系统在低位采样。
6.3为保证采样具有代表性,管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前,先放掉一些,再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶,最后将试样充满采样瓶后,将盖子旋紧,并尽快分析,否则应于2℃~5℃下贮存,可存放约6h。
7分析步骤
7.1校准曲线的绘制
7.1.1至少配制三种铵校准溶液,其浓度范围应包括待测试样的浓度。7.1.1.1若待测试样浓度范围很大,分别移取50.0mL、5.0mL、0.50mL铵标准溶液到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,其浓度分别为50.0mg/L、5.0mg/L和0.50mg/L(以N计)(参见附录A可换算成其他形式的铵)。
7.1.1.2若待测试样浓度范围很小,应适当稀释铵标准溶液,使其浓度尽可能地接近待测试样浓度范围内。
7.1.2移取50.0mL浓度最低的校准溶液于100mL干燥的烧杯中,用磁力揽拌器缓慢地搅拌(转速约在300min-1左右),将电极顶端小心地浸入试样中,注意电极顶端不能覆盖气泡,加人5.0mL碱性缓冲溶液,当电极的电位在30s内数值变化恒定在0.2mV~0.3mV范围时,记录电极电位的毫伏值,从试样中取出电极并用永清洗。每次测量电极电位的时间应一致,依次使用浓度较高的校准溶液,重复上述操作。
7.1.3每隔1h~2h用一种或两种校准溶液检查校准曲线,校准溶液与试样温差不大于±1℃。7.1.4将测得的电极电位(mV)与对应的校准溶液铵浓度(以N计)(mg/L)的对数值(以10为底)绘制校准曲线
注:在常温下,铵浓度每改变10倍时,校准曲线的斜率应是58.5mV土2mV;若低于50tmV,厕表明电极已失效。7.2电极的贮存
在两次测定之间,将电极贮存在含有碱性缓冲溶液处理过的校准溶液中,如梵存时间在12h以上时,应将电极顶端浸入氯化铵溶液中。使用前用水反复清洗电极的项端,使其达到该电极使用说明书中所规定的电位。
7.3测定
移取50.0mL试样于干燥的100mL烧杯中,按7.1.2所述步骤进行。8分析结果的表达
试样中铵(以N计)的质量浓度以β计,数值以mg/L表示按式(2)计算:p=AntilgY
式中:
1gY一一从校准曲线上查得的铵浓度(以N计)的对数值(以10为底)。9允许差
水中铵的质量浓度β与重复性厂之间呈线性方程关系。2
r=-0.074+0.051p
水中铵的质量浓度β与再现性R之间呈线性方程关系。R=0.52+0.24p
HG/T2157—2011
HG/T2157—2011
附录A
(资料性附录)
铵氮浓度换算表
测定结果可以用氮的质量浓度p(N),氨的质量浓度p(NH3)或铵离子的浓度c(NH+)(μmol/L)表示,表A.1列出了它们之间的换算因数。表A.1
p(N)=1 mg/L
p(NHa)=1 mg/L
p(NH+)=1mg/L
c(NHt)=1μmol/L
氮的质量浓度
p(N)/(mg/L)
氨的质量浓度
p(NHg)/(mg/L)
示例:1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。铵离子质量浓度
p(NH+)/(mg/L)
铵离子微摩尔浓度
c(NH+)/(μmol/L)
中华人民共和国
化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定
电位法
HG/T 2157—2011
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16
印张兆
字数9千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1141
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