HG/T 2158-2011
基本信息
标准号： HG/T 2158-2011
中文名称：代替 HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 1991 工业 循环 冷却水 中铵 测定 蒸馏 滴定法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2158-2011.Industrial circulating cooling water-Determination of ammonium-Distillation and titration method.
1范围
HG/T 2158规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。
HG/T 2158适用于含量为0.50mg/L~100.0mg/L的工业循环冷却水中铵(以N计)的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T603-2002,ISO 6353-1:1982)
3方法提要
将水样的pH调至7.4左右,加入氧化镁,使水样呈微碱性,加热蒸馏,蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
4.2试验中 所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.3盐酸溶液:1+99。
4.4氢氧化钠溶液:40g/L。
4.5 氧化镁:将氧化镁置于50mL瓷坩埚中,放入高温炉中于800℃下灼烧2h,取出,冷却至室温。
4.6水:水应为不含铵 ,按下列方法之一制备。
4.6.1离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。
1范围
HG/T 2158规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。
HG/T 2158适用于含量为0.50mg/L~100.0mg/L的工业循环冷却水中铵(以N计)的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T603-2002,ISO 6353-1:1982)
3方法提要
将水样的pH调至7.4左右,加入氧化镁,使水样呈微碱性,加热蒸馏,蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。
4试剂和材料
4.1本标准所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
4.2试验中 所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.3盐酸溶液:1+99。
4.4氢氧化钠溶液:40g/L。
4.5 氧化镁:将氧化镁置于50mL瓷坩埚中,放入高温炉中于800℃下灼烧2h,取出,冷却至室温。
4.6水:水应为不含铵 ,按下列方法之一制备。
4.6.1离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。
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标准内容
ICS13.060.25;71.040.40
备案号：34594—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2158—2011
代替HG/T2158—1991
工业循环冷却水中铵的测定
蒸馏和滴定法
Industrial circulating cooling waterDetermination ofammoniumDistillation and titrationmethod(neqISO5664:1984,Waterquality—Detcrminationof ammoniumDistillation and titration method)2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华民来和宝业和信息化都
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替HG/T2158一1991《工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法》，
本标准与HG/T2158—1991相比主要变化如下：修改了硼酸-指示剂溶液的配制方法（见4.9，1991年版4.4)。HG/T2158—2011
本标准使用重新起草法参考ISO5664：1984《水质铵的测定蒸馏和滴定法》编制，与ISO5664：1984的致性程度为非等效。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：李茂东、樊大勇、周亚洲、白莹、牟雅丽。本标准于1991年首次发布。
1范围
HG/T2158—2011
工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。本标准适用于含量为0.50mg/L～100.0mg/L的工业循环冷却水中铵（以N计)的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negGB/T603·-2002,ISO6353-11982)
3方法提要
将水样的pH调至7.4左右，加人氧化镁，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。4试剂和材料
4.1本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4.2试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.3盐酸溶液：1十99。
4.4氢氧化钠溶液：40g/L。
4.5氧化镁：将氧化镁置于50mL瓷增中，放人高温炉中于800℃下灼烧2h，取出，冷却至室温。4.6水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。4.6.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。4.6.2蒸馏法：加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.7盐酸标准滴定溶液I：c(HCI)约0.1mol/L。4.8盐酸标准滴定溶液Ⅱ：c(HC1)约0.02mol/L。移取100.0mL盐酸标准滴定溶液I于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.9硼酸-指示剂溶液。
溶液I：称取0.20g甲基红，溶于95mL乙醇和5mL水中，混勾。溶液Ⅱ：称取0.20g亚甲基蓝，溶于95mL乙醇和5mL水中，混匀。称取20g硼酸，溶于30℃～40℃温水中，冷却至室温后加人7.0mL溶液I和3.5mL溶液Ⅱ，并用水稀释至1000mL，混勺。
4.10溴百里酚蓝（溴麝香草酚蓝）溶液：0.5g/L。4.11玻璃球：直径1mm~3mm。
HG/T2158-—2011
5仪器、设备
5.1蒸馏装置：按图1将长颈蒸馅圆底烧瓶（500mL）与双连定氮球和直型冷凝器（长400mm）相连，使冷凝器出口能浸人盛有吸收液的锥形瓶中，所有联接处应密封不漏气，然后用电炉（功率为1kW）加热。
5.2高温炉：3kW。
双连定氮球：
6采样wwW.bzxz.Net
长颈圆底烧瓶；
电炉：
直型冷凝器：
锥形瓶。
图1铵的蒸馏装置图
6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。采样瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。6.2散开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样；密封闭路系统在低位采样。
6.3为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，样品在2℃～5℃下可存放约6h。
7分析步骤
7.1试样体积的选取
若已知试样中铵的大概含量，则可按表1选择试样的体积。铵浓度（以N计)/（mg/1）
50~100
7.2蒸馏装置的预清洗
表1试样体积的选择
HG/T2158—2011
试样的体积/ml
7.2.1在两次测定之间，当蒸馏完后，移去吸收锥形瓶后，应继续将长颈圆底烧瓶中残留液再蒸馏出50mL左右，才能进行下一个测定；每当装置停止使用一天以上或刚开始使用时应按7.2.2手续进行预清洗。7.2.2于500mL长颈圆底烧瓶中加人约350mL水，加儿粒玻璃球，按图1连接蒸馏装置，加热蒸罐到至少有100mL馏出液后，移去锥形瓶，弃去水和圆底烧瓶中的残留液。7.3测定
7.3.1加50mL硼酸-指示剂溶液于蒸馏装置中的300mL锥形瓶中，保证冷凝器的下端低于硼酸溶液的液面。移取适量体积的试样于长颈圆底烧瓶中，加水使长颈圆底烧瓶中溶液总体积达350mL。加四滴至五滴漠百里酚蓝指示剂溶液，若溶液呈淡黄色（pH<6).滴加氢氧化钠溶液使溶液刚变蓝色（pH>7.4)若溶液呈淡蓝色(pH>7.4)，则滴加盐酸溶液使溶液刚变淡黄色，再用氢氧化钠溶液滴至刚变淡蓝色。7.3.2于长颈圆底烧瓶中加人0.25g氧化镁和几粒玻璃球，立即将圆底烧瓶按图1连接。7.3.3加热蒸馏，使馏出液以约5mL/min～10mL/min馏出。收集约200mL时，移去锥形瓶，停止蒸馏。
7.3.4用盐酸标准滴定溶液IⅡ滴定馏出液至紫色即为终点。记录所消耗的体积。注：盐酸标准滴定溶液I可用于滴定铵含量高的试样的馏出液。7.4空白试验
按7.3所述步骤进行空白试验，用250mL水代替试样。8结果计算
铵（以N计)含量以质量浓度e计，数值以mg/L表示，按式(1)计算：(Vi/1000-Vo/1000)cM
式中：
Vi一试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=14.01）：…-试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。(1)
注：测定结果可以用氮的质量浓度p（N)，氨的质量液度β（NH;）或铵离子的浓度（NH+）（umol/L）表示，它们之间的浓度换算关系参见附录A。9允许差
水中铵的质量浓度β与重复性r之间呈对数方程关系，见式（2)。Igr=0.93+0.60lgp
水中铵的质量浓度β与再现性R之间呈线性方程关系，见式（3)。R-0.53+0.023p.
HG/T2158-2011
附录A
(资料性附录）
铵氮浓度换算表
测定结果可以用氮的质量浓度β（N)，氨的质量浓度β（NHa）或铵离子的浓度c（NH+）（μmol/L）表示，表A.1列出了它们之间的换算因数。表A.1
p(N)=1 mg/L
p(NH:)=1 mg/L
p(NH,+)=1mg/L
c(NH.+)=1 μmol/L
氮的质量浓度
p(N)/(mg/L)
氨的质量浓度
p(NH)/(mg/L)
示例：1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。4
铵离子质量浓度
p(NH, +)/(mg/L)
铵离子微摩尔浓度
c(NH,+)/(μmol/)L
中华人民共和国
化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定
蒸馏和滴定法
HG/T2158—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邯政综码100011)化学工业出版社印剧厂
880mm×1230mm1/16印张K
字数9千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1132
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
版权所有
违者必究
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T2158—2011
代替HG/T2158—1991
工业循环冷却水中铵的测定
蒸馏和滴定法
Industrial circulating cooling waterDetermination ofammoniumDistillation and titrationmethod(neqISO5664:1984,Waterquality—Detcrminationof ammoniumDistillation and titration method)2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华民来和宝业和信息化都
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替HG/T2158一1991《工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法》，
本标准与HG/T2158—1991相比主要变化如下：修改了硼酸-指示剂溶液的配制方法（见4.9，1991年版4.4)。HG/T2158—2011
本标准使用重新起草法参考ISO5664：1984《水质铵的测定蒸馏和滴定法》编制，与ISO5664：1984的致性程度为非等效。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：李茂东、樊大勇、周亚洲、白莹、牟雅丽。本标准于1991年首次发布。
1范围
HG/T2158—2011
工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。本标准适用于含量为0.50mg/L～100.0mg/L的工业循环冷却水中铵（以N计)的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negGB/T603·-2002,ISO6353-11982)
3方法提要
将水样的pH调至7.4左右，加人氧化镁，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。4试剂和材料
4.1本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4.2试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.3盐酸溶液：1十99。
4.4氢氧化钠溶液：40g/L。
4.5氧化镁：将氧化镁置于50mL瓷增中，放人高温炉中于800℃下灼烧2h，取出，冷却至室温。4.6水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。4.6.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。4.6.2蒸馏法：加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.7盐酸标准滴定溶液I：c(HCI)约0.1mol/L。4.8盐酸标准滴定溶液Ⅱ：c(HC1)约0.02mol/L。移取100.0mL盐酸标准滴定溶液I于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.9硼酸-指示剂溶液。
溶液I：称取0.20g甲基红，溶于95mL乙醇和5mL水中，混勾。溶液Ⅱ：称取0.20g亚甲基蓝，溶于95mL乙醇和5mL水中，混匀。称取20g硼酸，溶于30℃～40℃温水中，冷却至室温后加人7.0mL溶液I和3.5mL溶液Ⅱ，并用水稀释至1000mL，混勺。
4.10溴百里酚蓝（溴麝香草酚蓝）溶液：0.5g/L。4.11玻璃球：直径1mm~3mm。
HG/T2158-—2011
5仪器、设备
5.1蒸馏装置：按图1将长颈蒸馅圆底烧瓶（500mL）与双连定氮球和直型冷凝器（长400mm）相连，使冷凝器出口能浸人盛有吸收液的锥形瓶中，所有联接处应密封不漏气，然后用电炉（功率为1kW）加热。
5.2高温炉：3kW。
双连定氮球：
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长颈圆底烧瓶；
电炉：
直型冷凝器：
锥形瓶。
图1铵的蒸馏装置图
6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。采样瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。6.2散开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样；密封闭路系统在低位采样。
6.3为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，样品在2℃～5℃下可存放约6h。
7分析步骤
7.1试样体积的选取
若已知试样中铵的大概含量，则可按表1选择试样的体积。铵浓度（以N计)/（mg/1）
50~100
7.2蒸馏装置的预清洗
表1试样体积的选择
HG/T2158—2011
试样的体积/ml
7.2.1在两次测定之间，当蒸馏完后，移去吸收锥形瓶后，应继续将长颈圆底烧瓶中残留液再蒸馏出50mL左右，才能进行下一个测定；每当装置停止使用一天以上或刚开始使用时应按7.2.2手续进行预清洗。7.2.2于500mL长颈圆底烧瓶中加人约350mL水，加儿粒玻璃球，按图1连接蒸馏装置，加热蒸罐到至少有100mL馏出液后，移去锥形瓶，弃去水和圆底烧瓶中的残留液。7.3测定
7.3.1加50mL硼酸-指示剂溶液于蒸馏装置中的300mL锥形瓶中，保证冷凝器的下端低于硼酸溶液的液面。移取适量体积的试样于长颈圆底烧瓶中，加水使长颈圆底烧瓶中溶液总体积达350mL。加四滴至五滴漠百里酚蓝指示剂溶液，若溶液呈淡黄色（pH<6).滴加氢氧化钠溶液使溶液刚变蓝色（pH>7.4)若溶液呈淡蓝色(pH>7.4)，则滴加盐酸溶液使溶液刚变淡黄色，再用氢氧化钠溶液滴至刚变淡蓝色。7.3.2于长颈圆底烧瓶中加人0.25g氧化镁和几粒玻璃球，立即将圆底烧瓶按图1连接。7.3.3加热蒸馏，使馏出液以约5mL/min～10mL/min馏出。收集约200mL时，移去锥形瓶，停止蒸馏。
7.3.4用盐酸标准滴定溶液IⅡ滴定馏出液至紫色即为终点。记录所消耗的体积。注：盐酸标准滴定溶液I可用于滴定铵含量高的试样的馏出液。7.4空白试验
按7.3所述步骤进行空白试验，用250mL水代替试样。8结果计算
铵（以N计)含量以质量浓度e计，数值以mg/L表示，按式(1)计算：(Vi/1000-Vo/1000)cM
式中：
Vi一试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=14.01）：…-试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。(1)
注：测定结果可以用氮的质量浓度p（N)，氨的质量液度β（NH;）或铵离子的浓度（NH+）（umol/L）表示，它们之间的浓度换算关系参见附录A。9允许差
水中铵的质量浓度β与重复性r之间呈对数方程关系，见式（2)。Igr=0.93+0.60lgp
水中铵的质量浓度β与再现性R之间呈线性方程关系，见式（3)。R-0.53+0.023p.
HG/T2158-2011
附录A
(资料性附录）
铵氮浓度换算表
测定结果可以用氮的质量浓度β（N)，氨的质量浓度β（NHa）或铵离子的浓度c（NH+）（μmol/L）表示，表A.1列出了它们之间的换算因数。表A.1
p(N)=1 mg/L
p(NH:)=1 mg/L
p(NH,+)=1mg/L
c(NH.+)=1 μmol/L
氮的质量浓度
p(N)/(mg/L)
氨的质量浓度
p(NH)/(mg/L)
示例：1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。4
铵离子质量浓度
p(NH, +)/(mg/L)
铵离子微摩尔浓度
c(NH,+)/(μmol/)L
中华人民共和国
化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定
蒸馏和滴定法
HG/T2158—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邯政综码100011)化学工业出版社印剧厂
880mm×1230mm1/16印张K
字数9千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1132
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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