HG/T 2279-2011
基本信息
标准号： HG/T 2279-2011
中文名称：代替 HG/T 2279-2000 4,4′-氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2279-2011.4, 4'-Diaminostibene-2 ,2'-disulfonic acid(DSD acid).
1范围
HG/T 2279规定了4,4'-二氨基二苯乙烯2,2'-二磺酸( DSD酸 )的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2279适用于 DSD 酸的产品质量控制。
相对分子质量:370.40(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982)
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法(idt GB/T 3049-2006,ISO 6685 : 1982)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定
GB/T 21876-2008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。
1范围
HG/T 2279规定了4,4'-二氨基二苯乙烯2,2'-二磺酸( DSD酸 )的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2279适用于 DSD 酸的产品质量控制。
相对分子质量:370.40(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982)
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法(idt GB/T 3049-2006,ISO 6685 : 1982)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定
GB/T 21876-2008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：34644—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2279—2011
代替HG/T2279—2000
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸）
4,4'-Diaminostibene-2,2'-disulfonie acid(DSD acid)2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2279—2011
本标准依据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T2279·-20004，4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸）》。本标准与HG/T2279一2000相比，除缩辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN(见1)；
一取消了产品等级划分，并对技术指标进行了相应修改（见3，2000年版的3)；4,4'-二氨基联芋-2,2'-二磺酸（简称芋基物》的测定方法由层析比较法修改为液相色谱外标法（见3、5.4，2000年版的3;5.5）；-增加了DSD酸纯度控制项目和测定方法（见3、5.4）；增加了铁离子控制指标和测定方法（见3、5.8）：删除了于品总氨基值控制项目及测定方法（2000年版的3、5.3）：珊删除了附录A（2000年版的附录A）。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河北华戈染料化学股份有限责任公司、山西青山化工有限公司。
本标准主要起草人：李春梅、戈建华、李钢、段卫东、甘宏宇、杜俊霞、程德文。本标准所代替的标准历次版本发布情况为：HG2279—1982;
HG2279—1992;
.HG/T2279—2000。
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸（DSD酸）HG/T 2279--2011
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了4，4-二氨基二苯乙烯-2,2°-二磺酸（DSD酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用于DSD酸的产品质量控制。结构式：
分子式：C1H14N2OS2
SOHSOH
相对分子质量：370.40（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncqGB/T603—2002，ISO6353-1：1982)
GB/T2381—2006
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法（idtGB/T3049--2006,ISO6685:1982)
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T2279—2011
(1)外观
(2）DSD酸的质量分数<总氨基值)/%(3）DSD酸的纯度（HPLC)/%
(4)董基物的质量分数(HPLC)/%
(5)碱不溶物的质量分数/%
(6)水分的质量分数/%
(7)灰分的质量分数/%
（8)铁离子的质量分数/（tng/kg）DSD酸的质量要求
淡黄色粉末
(9)色度[≥OD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)]4采样
淡黄色膏状物
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶)中取样，干品每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3DSD酸总氨基值的测定
5.3.1测定原理
采用反重氮化法。
利用芳香族伯胺在无机酸存在下,DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨基值。
试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；b）无水碳酸钠溶液：100g/L；
漠化钾溶液：100g/L；
d）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz）=0.1mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸：淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样4g～5g或潮品试样8g10g（精确至0.001g)，置于300mL烧杯中，加30mL无2
HG/T2279—2011
水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后，用水溶解并稀释至500mL容量瓶中，摇匀备用。取上述试样溶液50.00mL，置于600mL烧杯中，加450mL水及10mL漠化钾溶液，在15℃～30℃，估计样品含量一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在急剧搅拌下，一次加入20mL盐酸溶液，搅匀后，用淀粉-碘化钾试纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL（超过1mL时，不能进行计算，需吸试样溶液重做，直至符合要求）。在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
DSD酸的总氨基值以质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：L(V-V)/1000(M/2)×100
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi
滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(tmL)；V。
空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M
DSD酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C14H14S2N2O）=370.40]；mi
试样的质量数值，单位为克(g)；-吸取试样溶液体积（50mL）的准确数值，单位为毫升（mL）；试样溶液稀释体积（500mL)的准确数值，单位为毫升（mL）。V3
计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
DSD酸的总氮基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.4DSD酸的纯度及基物的测定
5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离DSD酸及有机杂质，经紫外检测器（254nm)检测，用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度，用峰面积外标法计算苄基物的质量分数。
5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CsODS5μm；色谱工作站或积分仪；
平头微量注射器：25μL；
超声波发生器；
分析天平：感量土0.01mg。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
四乙基漠化铵；
乙酸铵；
缓冲盐水溶液：Ig/L四乙基漠化铵+1g/L乙酸铵；氨水溶液：氨水与水的体积比=4：96；芊基物标准品：纯度≥99%；
HG/T2279—2011
g）水：经0.45μm滤膜过滤。
5.4.4色谱操作条件
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5：95：a）
波长：254nm#
流量：1.0mL/min；
d）进样量：5μL；
e）柱温：25℃。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5基物标准溶液的制备
准确称取基物标准品约50mg（精确至0.01mg)于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH～7），移人100mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度，于超声波发生器中震荡溶解备用，此为标准溶液A。
按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成系列卡基物标准溶液1、2、3、4、5号，用水稀释至50mL棕色容量瓶中，备用。
表2苄基物系列标准溶液的配制
项目名称
加人标准溶液A
水稀释至体积
5.4.6试样溶液的制备
芊基物系列标准溶液序号
单位为毫升
称取按总氨基值折成100%试样约50mg（精确至0.01mg）于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH～7），移人50mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度（避光保存并现用现配），于超声波发生器中震荡溶解备用。5.4.7测定步骤
5.4.7.1DSD酸纯度的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7.2芙基物的测定此内容来自标准下载网
待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取适宜的系列苄基物标准溶液和试样溶液，分别注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.8色谱图
HG/T2279—2011
100 200300400 500600700 800900 10001100120013001400 15001600t/min
未知物（顺式DSD酸）；
未知物：
未知物：
芊基物；
未知物；
未知物：
对氨基甲苯邻磺酸；
DSD酸。
图1DSD酸色谱示意图
结果计算
DSD酸纯度以wz计，数值用%表示，按式(2)计算：tg
式中：
ADSD酸的峰面积数值；
一DSD酸试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。X100
卡基物以质量分数3计，数值用%表示，按式（3)计算：tt3
式中：
-DSD酸试样中苄基物的蜂面积数值；Amgws
准确的标准溶液中基物的质量数值，单位为毫克（mg)；.-基物标准品的质量分数，数值以%计；tu
-标准溶液中芒基物的峰面积数值；DSD酸试样的质量数值，单位为毫克（rmg）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.10允许差
（3）
DSD酸纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，芋基物平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5碱不溶物的测定
5.5.1试剂和材料
a）无水碳酸钠溶液：100g/L
b）G3玻璃堵埚式过滤器。
5.5.2测定步骤
称取于品试样约10g或測品试样20g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水打成浆状，再加人100mL无水碳酸钠溶液，搅拌至试样全部溶解。烘干温度为100℃～105℃。5
HG/T 2279—2011
其余按GB/T2381—2006的有关规定进行。5.6干品DSD酸水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至0.0001g)。
5.7灰分的测定
按GB/T21876—2008的规定进行。称取干品试样5g（潮品试样10g）（精确至0.0001g），放人经750℃士25℃加热烘至恒重的瓷增中，在电炉上缓缓加热使之炭化，放置室温后加入0.5mL硫酸，再次在电炉上加热使硫酸挥发，然后移入高温炉中在700℃土25℃炭化灼烧至恒重。5.8铁离子的测定
取5.7灰化后的试样，用4mL(1：9)硝酸溶液溶解后，选用下列方法之一进行日常检验。5.8.1原子吸收法（仲裁法）
按GB208142006的相关规定进行测定。5.8.2分光光度法
按GB/T3049—2006的相关规定进行测定。5.9色度的测定
5.9.1方法原理
根据Lambert-Beer定律，当试样厚度（光程）固定时，人射光波长和其他条件保持不变，则在一定浓度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比。5.9.2仪器设备
分光光度计：波长190nm1000nm；a)
石英比色皿：10mm；
c）容量瓶：棕色100mL，棕色1000mL。5.9.3试剂
a）无水碳酸钠；
b）四硼酸钠。
5.9.4稀释溶液的配制
称取无水碳酸钠5.0g和四硼酸钠19.0g（精确至0.1g），放人100m烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，然后用水稀释至刻度摇匀备用。5.9.5测定步骤
称取按总氨基值折成100%的试样0.5g（精确至0.0001g），用上述稀释溶液将试样溶解，然后移入100mL棕色容量瓶中，并用稀释溶液稀释至刻度。以水为参比溶液，用10mm石英比色皿，在30min内用分光光度计分别测定试样溶液在440nm，460nm，500nm波长处的吸光度数值。5.9.6结果计算
DSD酸的色度(ZOD)按式(4)计算：ZOD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)...式中：
OD(440nm）——440nm处的吸光度数值；OD(460nm）.--460nm处的吸光度数值；OD(500nm)—--500nm处的吸光度数值。6
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
HG/T2279—2011
DSD酸应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的DSD酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验：潮品应重新取样进行检验，重新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
DSD酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）
产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期/批号；
生产许可证编号（如适用）；
净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
DSD酸用内衬深色塑料袋的三合板桶或编织袋包装，密封必须严密，产品应避免与空气直接接触，防止氧化。每袋（桶）净含量50kg士0.2kg+其他包装可与用户协商确定。7.4运输
DSD酸运输过程中应防雨、防晒、防止硅破和压坏包装，避免产品直接暴露于空气中，防止变质。7.5贮存
DSD酸应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
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备案号：34644—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2279—2011
代替HG/T2279—2000
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸）
4,4'-Diaminostibene-2,2'-disulfonie acid(DSD acid)2011-12-20发布
2012-07-01实施
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本标准依据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T2279·-20004，4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DSD酸）》。本标准与HG/T2279一2000相比，除缩辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN(见1)；
一取消了产品等级划分，并对技术指标进行了相应修改（见3，2000年版的3)；4,4'-二氨基联芋-2,2'-二磺酸（简称芋基物》的测定方法由层析比较法修改为液相色谱外标法（见3、5.4，2000年版的3;5.5）；-增加了DSD酸纯度控制项目和测定方法（见3、5.4）；增加了铁离子控制指标和测定方法（见3、5.8）：删除了于品总氨基值控制项目及测定方法（2000年版的3、5.3）：珊删除了附录A（2000年版的附录A）。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河北华戈染料化学股份有限责任公司、山西青山化工有限公司。
本标准主要起草人：李春梅、戈建华、李钢、段卫东、甘宏宇、杜俊霞、程德文。本标准所代替的标准历次版本发布情况为：HG2279—1982;
HG2279—1992;
.HG/T2279—2000。
4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸（DSD酸）HG/T 2279--2011
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了4，4-二氨基二苯乙烯-2,2°-二磺酸（DSD酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用于DSD酸的产品质量控制。结构式：
分子式：C1H14N2OS2
SOHSOH
相对分子质量：370.40（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:81-11-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncqGB/T603—2002，ISO6353-1：1982)
GB/T2381—2006
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰琳分光光度法（idtGB/T3049--2006,ISO6685:1982)
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
DSD酸的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T2279—2011
(1)外观
(2）DSD酸的质量分数<总氨基值)/%(3）DSD酸的纯度（HPLC)/%
(4)董基物的质量分数(HPLC)/%
(5)碱不溶物的质量分数/%
(6)水分的质量分数/%
(7)灰分的质量分数/%
（8)铁离子的质量分数/（tng/kg）DSD酸的质量要求
淡黄色粉末
(9)色度[≥OD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)]4采样
淡黄色膏状物
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶)中取样，干品每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3DSD酸总氨基值的测定
5.3.1测定原理
采用反重氮化法。
利用芳香族伯胺在无机酸存在下,DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨基值。
试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；b）无水碳酸钠溶液：100g/L；
漠化钾溶液：100g/L；
d）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz）=0.1mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸：淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样4g～5g或潮品试样8g10g（精确至0.001g)，置于300mL烧杯中，加30mL无2
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水碳酸钠溶液及少量水打成浆状后，用水溶解并稀释至500mL容量瓶中，摇匀备用。取上述试样溶液50.00mL，置于600mL烧杯中，加450mL水及10mL漠化钾溶液，在15℃～30℃，估计样品含量一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在急剧搅拌下，一次加入20mL盐酸溶液，搅匀后，用淀粉-碘化钾试纸试之，应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。补加的亚硝酸钠标准滴定溶液不应超过1mL（超过1mL时，不能进行计算，需吸试样溶液重做，直至符合要求）。在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
DSD酸的总氨基值以质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：L(V-V)/1000(M/2)×100
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi
滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(tmL)；V。
空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M
DSD酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C14H14S2N2O）=370.40]；mi
试样的质量数值，单位为克(g)；-吸取试样溶液体积（50mL）的准确数值，单位为毫升（mL）；试样溶液稀释体积（500mL)的准确数值，单位为毫升（mL）。V3
计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
DSD酸的总氮基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.4DSD酸的纯度及基物的测定
5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离DSD酸及有机杂质，经紫外检测器（254nm)检测，用峰面积归一化法计算DSD酸的纯度，用峰面积外标法计算苄基物的质量分数。
5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CsODS5μm；色谱工作站或积分仪；
平头微量注射器：25μL；
超声波发生器；
分析天平：感量土0.01mg。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
四乙基漠化铵；
乙酸铵；
缓冲盐水溶液：Ig/L四乙基漠化铵+1g/L乙酸铵；氨水溶液：氨水与水的体积比=4：96；芊基物标准品：纯度≥99%；
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g）水：经0.45μm滤膜过滤。
5.4.4色谱操作条件
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=5：95：a）
波长：254nm#
流量：1.0mL/min；
d）进样量：5μL；
e）柱温：25℃。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5基物标准溶液的制备
准确称取基物标准品约50mg（精确至0.01mg)于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH～7），移人100mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度，于超声波发生器中震荡溶解备用，此为标准溶液A。
按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成系列卡基物标准溶液1、2、3、4、5号，用水稀释至50mL棕色容量瓶中，备用。
表2苄基物系列标准溶液的配制
项目名称
加人标准溶液A
水稀释至体积
5.4.6试样溶液的制备
芊基物系列标准溶液序号
单位为毫升
称取按总氨基值折成100%试样约50mg（精确至0.01mg）于小烧杯中，加少量水打成浆状，再加适量氨水溶液溶解（pH～7），移人50mL棕色容量瓶中并用水稀释至刻度（避光保存并现用现配），于超声波发生器中震荡溶解备用。5.4.7测定步骤
5.4.7.1DSD酸纯度的测定
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7.2芙基物的测定此内容来自标准下载网
待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取适宜的系列苄基物标准溶液和试样溶液，分别注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.8色谱图
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100 200300400 500600700 800900 10001100120013001400 15001600t/min
未知物（顺式DSD酸）；
未知物：
未知物：
芊基物；
未知物；
未知物：
对氨基甲苯邻磺酸；
DSD酸。
图1DSD酸色谱示意图
结果计算
DSD酸纯度以wz计，数值用%表示，按式(2)计算：tg
式中：
ADSD酸的峰面积数值；
一DSD酸试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。X100
卡基物以质量分数3计，数值用%表示，按式（3)计算：tt3
式中：
-DSD酸试样中苄基物的蜂面积数值；Amgws
准确的标准溶液中基物的质量数值，单位为毫克（mg)；.-基物标准品的质量分数，数值以%计；tu
-标准溶液中芒基物的峰面积数值；DSD酸试样的质量数值，单位为毫克（rmg）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.10允许差
（3）
DSD酸纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，芋基物平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5碱不溶物的测定
5.5.1试剂和材料
a）无水碳酸钠溶液：100g/L
b）G3玻璃堵埚式过滤器。
5.5.2测定步骤
称取于品试样约10g或測品试样20g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加100mL水打成浆状，再加人100mL无水碳酸钠溶液，搅拌至试样全部溶解。烘干温度为100℃～105℃。5
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其余按GB/T2381—2006的有关规定进行。5.6干品DSD酸水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至0.0001g)。
5.7灰分的测定
按GB/T21876—2008的规定进行。称取干品试样5g（潮品试样10g）（精确至0.0001g），放人经750℃士25℃加热烘至恒重的瓷增中，在电炉上缓缓加热使之炭化，放置室温后加入0.5mL硫酸，再次在电炉上加热使硫酸挥发，然后移入高温炉中在700℃土25℃炭化灼烧至恒重。5.8铁离子的测定
取5.7灰化后的试样，用4mL(1：9)硝酸溶液溶解后，选用下列方法之一进行日常检验。5.8.1原子吸收法（仲裁法）
按GB208142006的相关规定进行测定。5.8.2分光光度法
按GB/T3049—2006的相关规定进行测定。5.9色度的测定
5.9.1方法原理
根据Lambert-Beer定律，当试样厚度（光程）固定时，人射光波长和其他条件保持不变，则在一定浓度范围内所测的吸光度与溶液内待测物质的浓度成正比。5.9.2仪器设备
分光光度计：波长190nm1000nm；a)
石英比色皿：10mm；
c）容量瓶：棕色100mL，棕色1000mL。5.9.3试剂
a）无水碳酸钠；
b）四硼酸钠。
5.9.4稀释溶液的配制
称取无水碳酸钠5.0g和四硼酸钠19.0g（精确至0.1g），放人100m烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，然后用水稀释至刻度摇匀备用。5.9.5测定步骤
称取按总氨基值折成100%的试样0.5g（精确至0.0001g），用上述稀释溶液将试样溶解，然后移入100mL棕色容量瓶中，并用稀释溶液稀释至刻度。以水为参比溶液，用10mm石英比色皿，在30min内用分光光度计分别测定试样溶液在440nm，460nm，500nm波长处的吸光度数值。5.9.6结果计算
DSD酸的色度(ZOD)按式(4)计算：ZOD=OD(440nm)+OD(460nm)+OD(500nm)...式中：
OD(440nm）——440nm处的吸光度数值；OD(460nm）.--460nm处的吸光度数值；OD(500nm)—--500nm处的吸光度数值。6
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
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DSD酸应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的DSD酸都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验：潮品应重新取样进行检验，重新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
DSD酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）
产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期/批号；
生产许可证编号（如适用）；
净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
DSD酸用内衬深色塑料袋的三合板桶或编织袋包装，密封必须严密，产品应避免与空气直接接触，防止氧化。每袋（桶）净含量50kg士0.2kg+其他包装可与用户协商确定。7.4运输
DSD酸运输过程中应防雨、防晒、防止硅破和压坏包装，避免产品直接暴露于空气中，防止变质。7.5贮存
DSD酸应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
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