HG/T 2766-2011.Sodium bromate for industrial use.
1范围
HG/T 2766规定了工业溴酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存、运输和安全。
HG/T 2766适用于主要作为制备其他无机化学产品、酚类测定用化学试剂、冷烫发药剂和印染助剂的原料;用于贵金属的提取和纯化的工业溴酸钠。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10~菲哕啉分光光度法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB 12268-2005危险货物品名表
GB/T 23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法.
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量t
分子式:NaBrO3
相对分子质量:150.89(按2007年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：34574—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2766—2011
代替HG/T2766-1996
工业溴酸钠
Sodiumbromateforindustrialuse2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T2766-—2011
本标准代替HG/T2766--1996《工业溴酸钠》，与HG/T2766—1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了一等品的吸光度指标（见4.2)；修改了溴酸钠、水分、吸光度、氮化物及氯酸盐、铁、重金属、PH指标（见4.2，1996年版的3.2);
修改了pH测定中的称样量（见5.13,1996年版的5.13)。修改了检验规则（见6.1，1996年版的5.1)。修改了安全内容（见9，1996年版的7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、潍坊强源化工有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本标准主要起草人：夏俊玲、丁灵、杨文华、衰景海、谭翠丽。I
1范围
工业溴酸钠
HG/T2766-2011
本标准规定了工业溴酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存、运输和安全。本标准适用于主要作为制备其他无机化学产品、酚类测定用化学试剂、冷烫发药剂和印染助剂的原料；用于贵金属的提取和纯化的工业溴酸钠。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190-2009危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲罗琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB12268—2005危险货物品名表
GB/T23947.2—2009无机化工产品中测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
HG/T3696.3
3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NaBrO3
相对分子质量：150.89（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：工业溴酸钠为白色结晶颗粒或结晶性粉末。4.2工业漠酸钠按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T2766-—2011
溴酸钠(NaBrO:）w/%
澳化物(以Br计)w/%
硫酸盐(以SO,计）w/%
水分w/%
吸光度（200g/L溶液）
氯化物及氯酸盐(以CI计)w/%
铁(Fe)w/%
重金属（以Pb计)w/头
砷(As)w/%
pH(50g/L溶液）
试验方法
5.1警告
表1技术要求
优等品
一等品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4溴酸钠含量的测定
5.4.1方法提要
漠酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定溴酸钠含量。5.4.2试剂
碘化钾。
5.4.2.2盐酸溶液：1+1。
5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzO:)~0.1mo1/L5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。
5.4.3分析步骤
称取约0.8g试样，精确至0.0002g+置于250tmlL烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
移取25.00mL上述溶液，置于500mL碘量瓶中，加2g硕化钾，5mL盐酸溶液，摇勺。加水封口，并于暗处放置5min后，加10℃以下的水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定溶液至无色，且保持30s即为终点。2
HG/T2766—2011
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.4结果计算
溴酸钠的含量以漠酸钠(NaBrO:）质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：_(V-V.)cMX10-3
mX25/250
式中：
V一-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。-.一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为库尔每升(mol/L)：c
m试料质量的数值，单位为克(g)；M—溴酸钠(1/6NaBrO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=25.15）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5溴化物含量的测定
5.5.1方法提要
于样品溶液中，加入硫酸溶液，使过量的溴酸盐与漠化物二者反应释出游离溴。根据溴的颜色与标：准溶液中析出溴的额色进行比较，确定试验溶液中溴化物的含量。5.5.2试剂
5.5.2.1硫溶液：1+8。
5.5.2.2溴标准溶液：1mL溶液含溴（Br)1mg。5.5.3分析步骤
称取3.0g土0.01g试样，置于100mL比色管中，加入85mL热水，冷却，加0.5tmL硫酸溶液，摇匀，放置30min，所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备：取1.00g±0.01g试样，置于100mL比色管中，取0.8mL（优等品）、1.2mL(一等品）溴标准溶液，从“加人85mL热水”开始与试样同时同样处理。5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根离子与顿离子形成沉淀使溶液浑浊，根据溶液的浊度与标准溶液比较，确定溶液中硫酸盐的含量。
5.6.2试剂
5.6.2.195%乙醇。
5.6.2.2盐酸溶液：1十1。
5.6.2.3盐酸溶液：1+3
5.6.2.4氯化钡溶液：250g/L。
5.6.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(SO)0.01mg移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液现用现配。
5.6.3分析步骤
称取2.0g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，缓缓加人20mL盐酸溶液（5.6.2.2），于通风橱中在水浴上蒸干。再加10mL盐酸溶液（5.6.2.2），蒸干，残渣溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。干过滤，弃去20mL前滤液，移取10.00mL滤液，置于25mL比色管中，加入5mL乙醇，1mL盐酸溶液（5.6.2.3)，在不断振摇下滴加3mL氮化钡溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：移取2.00mL（优等品）、6.00mL（一等品）硫酸盐标准溶液，置于25mL比3
HG/T2766—2011
色管中，稀释至10mL，从“加入5mL乙醇\开始，与试验溶液同时同样处理。5.7水分的测定
5.7.1方法提要
将试样在105℃土2℃下干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的减量确定水分。5.7.2仪器
5.7.2.1称量瓶50mm×30mm。
5.7.2.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。5.7.3分析步
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，在105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.7.4结果计算
水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算：wz= m1m2 ×100
式中：
m)—称量瓶和试料干燥前质量的数值，单位为克(g)；m2一称量瓶和试料干燥后质量的数值，单位为克（g)；m—试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.8吸光度的测定
5.8.1方法提要
待测溶液中细微悬浮物的浓度能影响到溶液的吸光度，为此在380nm处测量其吸光度。5.8.2仪器
分光光度计：带有厚度为4cm的比色Ⅲ，波长可调节至380nm。5.8.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀。使用分光光度计，在380nm处，用4cm比色Ⅲ，以水为参比，测量其吸光度。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003。5.9氯化物及氯酸盐含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性溶液中，用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物；用硝羧银使氯化物沉淀，根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量。
5.9.2试剂
5.9.2.1亚硫酸。
5.9.2.2硝酸溶液：1+2。
5.9.2.3硝酸银溶液：17g/L。
5.9.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.01mg；移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.9.3分析步骤
称取1.0g士0.01g试样，置于200mL烧杯中，加15mL水溶解，滴加亚硫酸（约20mL)至溶液无色。缓缓煮沸2min，使过量的二氧化硫逸出。冷却，加50mL硝酸溶液，加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min。冷却，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4
HG/T27662011
移取5.00mL上述溶液置于25mlL比色管中，稀释至20mL，加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：移取1.00mL（优等品）、2.00mL（一等品）氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，从“稀释至20mL，加2mL硝酸溶液”开始，与试样同时同样处理。5.10铁含量的测定
5.10.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。
5.10.2试剂
5.10.2.1硫酸。
5.10.2.2盐酸溶液：1+1。
5.10.2.3其他试剂同GB/T3049-—2006第4章。5.10.3仪器
分光光度计：配有4cm或5cm的比色血。5.10.4分析步骤
5.10.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006第6章中6.3的规定，使用4cm或5cm比色血及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.10.4.2试验溶液A的制备
称取约10g试样，精确至0.01g。置于蒸发血中，加人70mL盐酸溶液，2滴硫酸，在水浴上蒸干，再加20mL盐酸溶液，再蒸干，残渣溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。此为试验溶液A，用于铁和重金属含量的测定。5.10.4.3空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂的种类和量与试验溶液相同。5.10.4.4测定
移取40.00mL试验溶液A和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T30492006第6章中6.4从“必要时，加水至60mL...\开始，进行操作。5.10.5结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算：(m-mz)×103
m×40/100
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
m2一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。：(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.11重金属含量的测定
5.11.1方法提要
在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮物，可用于重金属的目视比色法测定。5.11.2试剂
5.11.2.1乙酸溶液1+17。
5.11.2.2氨水溶液：2+3。
HG/T2766—2011
5.11.2.3饱和硫化氢水溶液：此溶液现用现配。5.11.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg；移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.11.3分析步骤
移取20.00mL试验溶液A(5.10.4.2)，置于50mL比色管中，用氨水溶液中和，加入1mL乙酸溶液和10tnL新配制的饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10tmin，所呈暗色不得深于标准比色溶液，
标准比色溶液的配制：移取10.00mL试验溶液A及3.00mL（优等品），5.00mL（一等品）铅标准溶液，分别置于50mL比色管中，从“用氨水溶液中和”开始，与试验溶液同时同样处理。5.12砷含量的测定
5.12.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。
5.12.2试剂
同GB/T23947.2—2009第6章。
5.12.3仪器www.bzxz.net
同GB/T23947.2—2009第7章。
5.12.4分析步骤
称取约0.50g土0.001g试样，置于50mL烧杯中，加5mL热水溶解，加5mL盐酸，在水浴上蒸发至干，残渣用5mL水溶解，全部转移至砷瓶中，以下按GB/T23947.2--2009第8章中8.2的规定操作。
标准比色溶液的制备：移取1.00mL（优等品）、2.50mL（一等品）砷标准溶液，置于碑瓶中，以下按GB/T23947.2·-2009第8章中8.2的规定与试样溶液同时同样处理。5.13pH的测定
5.13.1方法提要
用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参比电极，测定试验溶液的pH。5.13.2试剂
无二氧化碳的水。
5.13.3仪器和设备
5.13.3.1指示电极：玻璃电极。5.13.3.2参比电极：甘汞电极。5.13.3.3复合电极。
5.13.3.4酸度计：分度值为0.1pH单位。5.13.4分析步骤
称取约5g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。6检验规则
6.1本标准所有项目为出厂检验项目。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的漠酸钠产品为一批，每批产品不超过3t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的6
HG/T2766-2011
上方斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5按GB/T8170中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业溴酸钠包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、生产许可证号及标志、本标准编号，以及GB190：2009中规定的氧化性物质”标签和GB/T1912008规定的“怕晒”、“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业溴酸钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业漠酸钠采用纸板桶包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.08mm。外包装采用纸板桶，厚度为不小于1mm，其性能和检验方法应符合有关规定。包装时内包装塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或其质量相当的绳分层对折分别扎口，或用与其相当的其他方式封口。外包装桶用卡紧圈卡紧，插好插销。每桶净含量50kg或25kg。如果用户对包装另有要求，在符合相关规定的条件下协商解决。
8.2工业溴酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，严禁明火，防止撞击、破损和摩擦。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏，不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混人有机物、易燃物等杂质。8.3工业漠酸钠应贮存在阴凉、干煤处，防止雨淋、受潮；防止日晒、受热。远离火种、热源。应与还原剂、易燃、可燃物，硫、磷、金属粉末、铵化合物等分开存放。9安全
9.1根据GB12268—2005中的分类：溴酸钠属于第5.1项氧化性物质。漠酸钠固体不应受热或摩擦，不应与还原性物质如：氰化物、可燃物、金属粉末或铵的化合物混储混运，这些混合物摩擦敏感度高并易着火爆炸；并应远离火源。9.2皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼晴接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，立即输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食人：饮足量温水，催吐。就医。9.3人员防护：局部排风。操作人员应经过专门培训.严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防护用品。工作场所严禁吸烟。
9.4泄漏应急处理：隔离泄蒲污染区，限制进人污染区。建议应急处理人员戴好防护用品，防止直接接触泄漏物。小量泄漏：用铲子和扫帚收集，如燃烧场所用砂土、干燥石灰或苏打灰覆盖。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集回收或运至专业废物处理场所处置。9.5灭火方式：喷水冷却容器，在保证安全的前提下将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、砂土。
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