ICS 71.040.40 HG/T 3534—2011（代替 HG/T 3534—2003） 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法 Industrial circulating cooling water--Determination of undissolved material in acid, phosphorus, ferrum, aluminium, calcium, magnesium, zinc and copper for sludge and corrosion products 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3534—2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法》。与 HG/T 3534—2003 相比，主要技术变化如下：增加了邻菲啰啉测铁含量的方法（本版的 6.2）；删除了“滴定度 T”的表述（2003 年版的 7.2.9）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC5) 归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司。 本标准主要起草人：朱传俊、闫岩、李茂东、孔培培、王晓峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1985 年首次发布，标准号为 HG/T 5-1605—1985；1999 年转化为化工行业标准 HG/T 3534—1985；2003 年第一次修订；本次为第二次修订。 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定方法。本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (mod ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 (mod GB/T 603—2002, ISO 6353-1:1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (mod GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987) GB/T 14637—2007 工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定 原子吸收光谱法 (mod ISO 8288:1986) HG/T 3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物的调查、采取和制备 HG/T 3531 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定 3 通则 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 4 酸不溶物的测定 4.1 方法提要 试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤、灼烧至质量恒定等步骤，最后求出酸不溶物的含量。 4.2 试剂和材料 4.2.1 盐酸。 4.2.2 硝酸。 4.2.3 高氯酸。 4.2.4 硝酸溶液：1+99。 4.3 仪器、设备 4.3.1 高温炉；0℃～130℃。 4.3.2 温度控制器：0℃～1500℃。 4.3.3 瓷埚：20mL~30mL。 4.4 试样溶液的制备 4.4.1 称取 0.5g（精确到 0.2mg）按 HG/T 3530 制备好的试样，置于瓷埚中，从低温加热至 450℃，灼烧 30min，冷却后将残渣全部转移到 250mL 烧杯中。 4.4.2 缓慢加入 30mL 盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加入盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失）和 10mL 硝酸，盖上表面皿，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸 20min，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入 20mL 盐酸，煮沸至溶液清亮。 4.4.3 取下烧杯，稍冷却后加入 20mL 高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟 15min~20min，切不可将溶液蒸干。 4.4.4 从电热