中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3248—2011（代替 HG/T 3248—2000） 工业硅酸铅 Lead silicate for industrial use 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照 GB/T 1.1 规定的规则起草。 本标准代替 HG/T 3248—2000《工业硅酸铅》。与 HG/T 3248—2000 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 1. 修改了三氧化二铁含量，由不大于 0.015% 调整为 0.01%（见 4.2，2000 年版的 3.2）； 2. 修改了二氧化硅含量测定中部分试剂与操作步骤，使更完善（见 5.5，2000 年版的 4.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：江苏天鹏氧化铅有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：吴国庆、龚卫国、郭风鑫。 1 范围 本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为电真空、光学、防辐射含铅玻璃及陶瓷等行业原料的工业硅酸铅。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 GB/T 6003.1—1997 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 HG/T 3696.2 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 HG/T 3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 3 化学信息 分子式：3PbO·2SiO2 相对分子质量：789.8（按 2007 年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：柠檬黄色玻璃状颗粒。 4.2 工业硅酸铅按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 技术要求。 表 1 技术要求 - 一氧化铅 (PbO) w/%: 84.5~85.5 - 二氧化硅 (SiO2) w/%: 14.3~15.3 - 三氧化二铁 (Fe2O3) w/%: 0.01 - 三氧化二铝 (Al2O3) w/%: 0.10 - 水分 w/%: 0.1 - 粒径 2.36mm 以上（筛余物）w/%: 0 - 粒径 2.00mm~0.106mm w/%: 95.0 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触；如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下用目视法判定外观。 5.4 一氧化铅含量的测定 5.4.1 方法提要 试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液 pH 值约为 5.5，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 氢氟酸 5.4.2.2 高氯酸 5.4.2.3 盐酸溶液：1+1 5.4.2.4 硝酸溶液：1+1 5.4.2.5 氨水溶液：1+1 5.4.2.6 三乙醇胺溶液：1+4 5.4.2.7 六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液：pH~5.5；称取 30g 六亚甲基四胺，溶于 50mL 水中，加 1+1 盐酸溶液 12mL，用水稀释至 100mL，摇匀，用盐酸溶液调节至 pH 5.5（用精密 pH 试纸检验）。 5.4.2.8 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液：c(EDTA) ~ 0.02mol/L 5.4.2.9 对硝基酚指示液：1g/L 5.4.2.10 二甲酚橙指示液：2g/L 5.4.3 分析步骤