HG/T 3248-2011.Lead silicate for industrial use.
1范围
HG/T 3248规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3248适用于主要作为电真空、光学、防辐射含铅玻璃及陶瓷等行业原料的工业硅酸铅。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲罗啉分光光度法
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分 子式和相对分子质
相对分子质量:789.8(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:柠檬黄色玻璃状颗粒。
4.2工业硅酸铅按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。

ICS71.060.50
备案号：34579—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3248—2011
代替HG/T3248—2000
工业硅酸铅
Leadsilicateforindustrialuse2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。HG/T3248—2011
本标准代替HG/T3248--2000&工业硅酸铅》，与HG/T3248—2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了三氧化二铁含量，由不大于0.015%调整为0.01%（见4.2，2000年版的3.2)；-修改了二氧化硅含量测定中部分试剂与操作步骤，使更完善（见5.5,2000年版的4.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：江苏天鹏氧化铅有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：吴国庆、龚卫国、郭风鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-ZBG12007-1988;
HG/T3248—2000。
1范围
工业硅酸铅
HG/T3248—2011
本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为电真空、光学、防辐射含铅玻璃及陶瓷等行业原料的工业硅酸铅。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰淋分光光度法GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品
无机化工产品
HG/T3696.3
无机化工产品
品的制备
分子式和相对分子质量
分子式：3PbO·2SiOz
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：789.8（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：柠檬黄色玻璃状颗粒。4.2工业硅酸铅按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表1技术要求
一氧化铅(PbO)w/%
二氧化硅（SiOz)w/%
三氧化二铁（Fe2Os）w/%
三氧化二铝（AlO）w/%
水分w/%
粒度w/%
粒径2.36mm以上（筛余物）
粒径2.00mm~0.106mm
第3部分：制剂及制
84.5~85.5
14.3~15.3
HG/T3248—2011
5试验方法
5.1警告
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下用目视法判定外观。5.4一氧化铅含量的测定
5.4.1方法提要
试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液pH值约为5.5，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量。5.4.2试剂
5.4.2.1氢氟酸。
高氯酸。
盐酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1十1。
氨水溶液：1十1。
5.4.2.6三乙醇胺溶液：1+十4。5.4.2.7六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液：pH~5.5；称取30g六亚甲基四胺，溶于50mL水中，加1十1盐酸溶液12mL，用水稀释至100mL，摇勾，用盐酸溶液调节至pH5.5（用精密pH试纸检验）。5.4.2.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)～0.02mol/L。5.4.2.9对硝基酚指示液：1g/L。5.4.2.10
二甲酚橙指示液：2g/L。
5.4.3分析步骤
5.4.3.1试样的制备
称取约10g试样，于105℃土2℃下干燥30min，冷却后用玛瑙研钵研细，用0.075mm试验筛筛分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样A。5.4.3.2试验溶液A的制备
称取约1g试样A精确至0.0002g，置于铂中，加少量水润湿，加10mL高氯酸，用塑料量杯加10mL氢氟酸，在通风柜中将铂埚置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后。继续加热蒸发至干，冷却。再在铂埚中加入5mL高酸，继续加热至不白烟为止。冷却后，加5mL盐酸溶液，置于石英砂浴上加热蒸发至约1mL为止，冷却。用热水将残液及沉淀移入烧杯中，用20mL硝酸溶液冲洗销埚，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于一氧化铅含量、三氧化二铁含量及三氧化二铝含量的测定。
5.4.3.3测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，加10mL三乙醇胺溶液、4滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液至溶液恰呈黄色，加人10mL六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠2
HG/T3248—2011
标准滴定溶液滴定，近终点时加4滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。5.4.4结果计算
一氧化铅含量以一氧化错(PbO)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算：V/1000)cM×100.
式中：
m(25/250)
V—滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；(1)
c一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m一试料质量的数值，单位为克(g)；M—氧化铅(PbO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-223.2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5二氧化硅含量的测定
5.5.1方法提要
试样用碱熔融，使二氧化硅转变为可溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸，利用盐效应原理加人硝酸钾，再加过量的氟化钾，使硅酸完全生成氟硅酸钾沉淀；沉淀在沸水中完全水解产生等量的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量。5.5.2试剂
5.5.2.1氢氧化钾。
5.5.2.2硝酸钾。
5.5.2.3过氧化氢。
5.5.2.4硝酸溶液：1十1。
5.5.2.5氟化钾溶液：150g/L，贮存于塑料瓶中。5.5.2.6硝酸钾乙醇溶液；50g/L；称取约5g硝酸钾，置于烧杯中，加40mL水溶解，再加人95%乙醇50mL，混匀，用水稀释至100mL。加3滴酚酸指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液室微红色。使用时溶液温度应低于25℃。5.5.2.7氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。5.5.2.8漠百里酚蓝-酚红指示液；各称取溴百里酚蓝和酚红0.2g，分别溶于20mL无水乙醇中，各加30mL热水，揽拌至完全溶解。将两份溶液混匀。
5.5.3分析步骤
称取约0.2g试样A，精确至0.0002g，置于盛有2g氢氧化钾的镍甘埚中，盖上埚盖。置于砂浴上缓慢加热，使试样熔融完全，冷却。用沸水将熔融物洗至400mL塑料烧杯中，用少量硝酸溶液和热水冲洗措埚2～3次，洗液合并于同一烧杯中，加20mL硝酸溶液，保持总体积不超过40mL。加1滴过氧化氢，2g研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至25℃以下。加12mL氟化钾溶液，搅匀后，用塑料漏斗和中速滤纸过滤，用硝酸钾乙醇溶液冲洗烧杯3次转移沉淀，每次约5mL，再用硝酸钾乙醇溶液冲洗沉淀和滤纸3次，每次约5mL，然后将滤纸连同沉淀一同移人原烧杯中，沿杯壁四周加人10mL硝酸钾乙醇溶液，加2滴溴百里酚蓝-酚红指示液，边揽拌边滴加氢氧化钠标准滴定溶液以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈蓝紫色为止（不计消耗体积）。
在烧杯中加入200mL沸水，再补加2滴溴百里酚蓝-酚红指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。
同时做空白试验：在400mL塑料烧杯中，加2g氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加入20mL硝酸溶液，加水至约40mL。以下按试样的测定方法从“加1滴过氧化氢*.”开始进行操作。3
HG/T3248—2011
5.5.4结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w计，数值以%表示，按公式(2)计算：2
式中：
［(V-V,)/1000]cM
滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V。：-滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；C--氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m\-一试料质量的数值，单位为克（g）；M-二氧化硅（1/4SiO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=15.02)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6三氧化二铁含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.6.2试剂
同GB/T30492006第4章。
5.6.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为4cm或5cm比色皿。5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049：2006中6.3条规定，使用4cm或5cm比色及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.6.4.2空白试验溶液B的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液A（5.4.3.2)的制备完全相同并同时处理。5.6.4.3测定
用移液管移取50mL试验溶液A（5.4.3.2)和空白试验溶液B，分别移人100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006的6.4条，从\加水至60InL...”开始进行操作。从工作曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.6.5结果计算
铁含量以三氧化二铁（Fe2O:）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式3)计算：a
式中：wwW.bzxz.Net
1.430(m1-mo）×10-3
m（50/250）
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo\-从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m—-试料质量的数值，单位为克(g)；1.430—-一铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.7三氧化二铝含量的测定
5.7.1方法提要
制备好的试验溶液，在酸性条件下加抗坏血酸，消除铁的干扰，在pH4～5的乙酸介质中，加玫红三羧酸铵与铝生成微溶的红色配合物，在530nm波长下用分光光度法测定吸光度，计算得出三氧化二铝含量。
5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸溶液：1+4。
5.7.2.2氨水溶液：1十9。
5.7.2.3抗坏血酸溶液：20g/L。5.7.2.4玫红三羧酸铵溶液：0.5g/L5.7.2.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH4～5。5.7.2.6铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al)0.010mg；HG/T3248—2011
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.7.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm比色皿。5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，加人0.00mL、2.00ml、1.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液。各加水至60mL用盐酸溶液调节pH约为3（用精密试纸检验），各加1mL抗坏血酸溶液，摇勺。加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，播匀。加3mL玫红三羧酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。使用分光光度计，在530nm波长下，用1cm的比色且，以水调零，测量吸光度。
从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铝的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.7.4.2测定
用移液管移取15mL试验溶液A（5.4.3.2)和空白试验溶液B(5.6.4.2)，分别置于100mL容量瓶中，加水稀释至60mL，用氨水溶液调节pH值约为3(用精密试纸检验），以下操作按绘制工作曲线的规定，从“各加1mL抗坏血酸溶液.…..”开始，至“…测量吸光度”为止。根据测得的吸光度，从工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的铝质量。5.7.5结果计算
三氧化二铝含量以三氧化二铝（A12O）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（4)计算：1.890(ml-mo)×10-3
X100.........
m（15/250）
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克（mg）m
从工作曲线上查得的空白试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克(g)；1.890—---铝换算为三氧化二铝的系数。... (4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.8水分的测定
5.8.1方法提要
将试样在105℃干燥1h，比较试样干燥前后的减少量，确定水分含量。5.8.2仪器、设备
电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。5.8.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃土2℃干媒至质量恒定的称量瓶中，在电热恒温干燥箱中干燥1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。5
HG/T3248—2011
5.8.4结果计算
水分以质量分数w计，数值以%表示，按公式(5)计算：xe5
式中：
m-m2×100
干煤前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)：m2—干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；试料质量的数值，单位为克（g）。zn
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9粒度的测定
5.9.1方法提要
将试样放在规定筛网的标准筛内，人工筛分后，称量筛余物。5.9.2仪器、设备
试验筛：R40/3系列，$200X×50-2.36/1.0，200×50—2.00/0.9，200×50—0.106/0.071（GB/T6003.1—1997)。
5.9.3分析步骤
将筛底、0.106mm试验筛、2.00mm试验筛、2.36mm试验筛按顺序由下至上装好，称取约100g试样，精确至0.1g，放入装好的试验筛中，盖好筛盖，按水平方向以2次/s的速度摇动，直至各筛层无试样通过为止，将2.36mm试验筛和0.106mm试验筛上的筛余物称量，精确至0.01g。5.9.4结果计算
粒度以2.36mm试验筛筛余物质量分数ws计，数值以%表示，按公式（6)计算：s
粒度以0.106mm试验筛筛余物质量分数计，数值以%表示，按公式（7)计算：m2×100
式中：
2.36mm试验筛筛余物质量的数值，单位为克（g）；-0.106mm试验筛筛余物质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克(g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业硅酸铅为一批。每批产品不超过60t。
6.3按GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于1000g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶（或塑料袋）中，密封。瓶（或袋)上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(或袋)作为实验室样品，另一瓶（或袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5按GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6
7标志、标签
HG/T3248—2011
7.1工业硅酸铅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号以及GB/T191--2008规定的*怕雨”标志。7.2每批出厂的工业硅酸铅都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。
8包装、运输、贮存
8.1工业硅酸铅采用两种包装方式。8.1.1塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包装采用塑料编织袋。每袋净含量20kg或25kg，或根据用户要求协商确定净含量。8.1.2涂膜柔性集装包装：采用涂膜柔性集装袋，每袋净含量1000kg。8.2工业硅酸铅采用塑料编织袋包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装牢固缝合，不应有漏缝和跳线现象。工业硅酸铅采用涂膜柔性集装包装，袋口用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口。8.3工业硅酸铅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮；不应与酸、碱类物质混运。8.4工业硅酸铅应贮存于于燥、阴凉处，防止雨淋，受潮；不应与酸、碱类物质混贮。
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