HG/T 4197-2011.Nickel sulfamate for industrial use.
1范围
HG/T 4197规定了工业用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4197适用于以含镍废料、镍盐或金属镍为原料制得的工业用氨基磺酸镍。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
工业用氨基磺酸镍按产品质量分为优等品、一等品和合格品，技术指标应符合表1的规定。
4试验方法
4.1 通则
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.2氨基磺酸镍质分数的测定
4.2.1丁二酮肟称法{仲裁法)
4.2.1.1 原理
在氨性溶液中,加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰,丁二酮肟和镍生成红色的丁二酮肟镍沉淀,经过滤、洗涤、干燥至恒重,计算出氨基磺酸镍的质量分数。

ICS71.060.50
备案号：34567—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4197—2011
工业用氨基磺酸镍
Nickelsulfamateforindustrialuse2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4197—2011
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、精细化学品集团有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。
本标准主要起草人：衰凤艳、王宙晖、汤森进、孟庆伟、何莹莹、胡昌文、周凤云、金明玉。I
工业用氨基磺酸镍
HG/T4197—2011
誉告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了工业用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以含镍废料、镍盐或金属镍为原料制得的工业用氨基磺酸镍。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 191
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
GB/T6678
GB/T 6679
GB/T6682
GB/T 8170
3要求
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定工业用氨基磺酸镍按产品质量分为优等品、一等品和合格品，技术指标应符合表1的规定。表1
氨基磺酸镍[Ni(NH2SO)2·4HzO]的质量分数/%≥钻(Co)的质量分数/%
钢(Cu)的质量分数/%
铁(Fe)的质量分数/%
铅(Pb)的质量分数/%
锌(Zn)的质量分数/%
水不溶物的质量分数/%
硫酸盐（以SO\计)的质量分数/%氯化物（以C1-计)的质量分数/%优等品
绿色颗粒状晶体
一等品
绿色颗粒状晶体
合格品
绿色颗粒状晶体
HG/T4197—2011
4试验方法
4.1通则
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4.2氨基磺酸镍质量分数的测定
4.2.1丁二酮称量法（仲裁法）
4.2.1.1原理
在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，丁二酮和镍生成红色的丁二酮镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，计算出氨氮基磺酸镍的质量分数。4.2.1.2试剂
4.2.1.2.1氯化铵溶液：200g/L。4.2.1.2.2酒石酸溶液：200g/L。4.2.1.2.3丁二酮乙醇溶液：10g/L。称取1.0g丁二酮，溶解于乙醇（95%）中，并用乙醇（95%）稀释至100mL。4.2.1.2.4氨水溶液：1十1。
4.2.1.2.5乙醇(95%)溶液：1十4。4.2.1.3仪器
4.2.1.3.1玻璃砂芯塔娲：4号，容积30mL。4.2.1.3.2恒温鼓风干燥箱能控制温度105℃~110℃。4.2.1.4分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
量取10.00mL上述试液，置于400mL烧杯中，加水至约150mL，加入5mL氯化铵溶液（4.2.1.2.1）、5mL酒石酸溶液（4.2.1.2.2)，盖上表面血，加热至沸，取下冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL丁二酮乙醇溶液（4.2.1.2.3)，滴加氨水溶液（4.2.1.2.4）调节溶液pH值为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。将盛有沉淀的烧杯置于70℃～80℃的水浴中保温1h，然后用已于105℃～110℃干燥至恒重的玻璃砂芯埚（4.2.1.3.1)过滤，用乙醇（95%）溶液(4.2.1.2.5)洗涤沉淀4次～5次，将玻璃砂芯连同沉淀放入恒温鼓风干燥箱（4.2.1.3.2)内于105℃～110℃下干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。4.2.1.5结果计算
氮基磺酸镍[Ni(NHzSO,）2·4H2O]的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1)计算：(m2m)×1.1177×100
式中：
m2—玻璃砂芯埚和沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m
玻璃砂芯埚的质量的数值，单位为克(g)；分取试料的质量的数值，单位为克（g）；丁二酮镍换算为氨基磺酸镍的系数。.....+
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法4.2.2.1原理
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在碱性介质中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定镍，至溶液呈红紫色为终点。
4.2.2.2试剂
4.2.2.2.1氨-氟化铵缓冲溶液甲：pH10。4.2.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。4.2.2.2.3紫腺酸铵指示剂。
4.2.2.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
量取10.00mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加水至约80mL，加人10mL氨-氟化铵缓冲溶液甲（4.2.2.2.1）、0.2g紫豚酸铵指示剂（4.2.2.2.3），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（4.2.2.2.2)进行滴定，近终点时缓慢滴定，溶液由黄色变为红紫色即为终点。4.2.2.4结果计算
氮基磺酸镍[Ni(NHzSOa)：·4HzO]的质量分数w2，数值以%表示，按公式（2)计算：(V/1000)cM×100
式中：
V--.滴定消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（4.2.2.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为库尔每升（mol/L)：M-—氨基磺酸镍［Ni(NH2SO：)2·4H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=322.93);
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.3钻质量分数的测定
4.3.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态钻原子对作为锐线光源的钻的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试液中该元素的浓度成正比。试液中的镍对钻的测定不干扰。4.3.2试剂
4.3.2.1盐酸溶液：1+1
4.3.2.2钻（Co)标准贮备溶液：1mg/mL。4.3.2.3钻（Co)标准溶液：20μg/mL。量取2.00mL钻标准贮备溶液（4.3.2.2)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。
4.3.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制
取五只100mL容量瓶，分别加人钻标准溶液（4.3.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，各加入5mL盐酸溶液（4.3.2.1)，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入钻标准溶液的空白溶液调3
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零，于波长240.7nm处测量溶液的吸光度。以上述溶液中钻的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
4.3.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（4.3.2.1)，用水稀释至刻度，播匀在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入钻标准溶液的空白溶液调零，于波长240.7nm处测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中钻的质量。
4.3.5结果计算
钻(Co)的质量分数w3，数值以%表示，按公式（3)计算：m;X10-6
式中：
（3）
从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中钻的质量的数值，单位为微克(μg)；
m--—-试料的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于25%。4.4铜质量分数的测定
4.4.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试液中该元素的浓度成正比。试液中的镍对铜的测定不干扰。4.4.2试剂
4.4.2.1盐酸溶液：1+1。
4.4.2.2铜（Cu）标准溶液：100μg/mL。4.4.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。4.4.4分析步骤
4.4.4.1工作曲线的绘制
取五只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液（4.4.2.2）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL，各加入5mL盐酸溶液（4.4.2.1)，用水稀释至刻度，摇寸。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.7nm处测量溶液的吸光度以上述溶液中铜的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
4.4.4.2测定
称取5g~10g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液（4.4.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，以不加人铜标准溶液的空白溶液调零，于波长324.7nm处测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中铜的质量。
4.4.5结果计算
铜(Cu)的质量分数wa，数值以%表示，按公式(4)计算：4
式中：
m×10-
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从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铜的质量的数值，单位为徽克（μg）；
试料的质量的数值，单位为克(g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许相对偏差见表2。表2
铜的质量分数/%www.bzxz.net
≥0.0001
4.5铁质量分数的测定
4.5.1原理
允许相对偏差/%
在6mo1/L的盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取溶液中的铁，用盐酸羟胺溶液反萃取，并将三价铁离子还原为二价铁离子，在pH值为2～9时，二价铁离子与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物。在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测量其吸光度。4.5.2试剂
4.5.2.1盐酸。
4.5.2.2乙酸乙酯。
盐酸溶液：1+1。
盐酸羟胺溶液：100g/L。
乙酸铵溶液：200g/L。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：50g/L。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。4.5.2.81,10-菲啰啉溶液：1g/L。称取0.10g1，10-菲啰啉，加少量水振摇至溶解，用水稀释至100mL，避光保存，4.5.2.9铁（Fe)标准贮备溶液：100μg/mL。4.5.2.10铁（Fe)标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL铁标准贮备溶液（4.5.2.9)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。
4.5.3仪器
分光光度计：具有510nm波长。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
取五只50mL容量瓶，分别加人铁标准溶液（4.5.2.10）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL，对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约20mL，依次加入1mL盐酸羟胺溶液（4.5.2.4）、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.5.2.7）、10mL1，10-菲啰啉溶液（4.5.2.8），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min～30min。在分光光度计510nm波长处，用3cm吸收池，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，测量溶液的吸光度。
HG/T4197—2011
以上述溶液中铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
4.5.4.2测定
称取约10g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
量取10.00mL上述试液，置于125mL分液漏斗中.加10mL盐酸（4.5.2.1）、20mL乙酸乙酯（4.5.2.2)，振摇1min，静置分层后弃去水相。向有机相中加入10mL盐酸溶液（4.5.2.3），振摇1min，静置分层后弃去水相。向有机相中加入10mL盐酸羟胺溶液（4.5.2.4)，振摇1min，静置分层后将水相移入100mL烧杯中，加5mL乙酸铵溶液（4.5.2.5）、1mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（4.5.2.6），摇匀后加热煮沸，取下，趁热加入10mL1，10-非嘛溶液（4.5.2.8），冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。在分光光度计510nm波长处，用3cm吸收池，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，测量溶液的吸光度。
同时做空白试验。
4.5.5结果计算
根据试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值所得的差值，从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算出铁的质量。铁(Fe)的质量分数w5，数值以%表示，按公式(5)计算：us=m;×10-6
式中：
从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量的数值，单位为微m
克(μg)；
m——-分取试料的质量的数值，单位为克(g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于35%。4.6铅质量分数的测定
4.6.1原理
用水溶解试料，在氯化铵存在条件下用氨水将铅与镧盐共沉淀分离富集铅，用稀盐酸溶解沉淀，然后在原子吸收分光光度计上，于波长217.0nm处，用空气-乙炔火焰测定含铅溶液的吸光度。4.6.2试剂
4.6.2.1氨水溶液：1+1。
4.6.2.2氨水溶液：1十6。
4.6.2.3盐酸溶液：1+15。
4.6.2.4氯化镧溶液：250g/L。
4.6.2.5氯化铵溶液：200g/L。
4.6.2.6铅(Pb)标准贮备溶液：100μg/mL。4.6.2.7铅（Pb）标准溶液：20μg/mL。量取20.00mL铅标准贮备溶液（4.6.2.6)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液使用时配制。
4.6.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。4.6.4分析步骤
4.6.4.1工作曲线的绘制
HG/T4197—2011
取五只50mL容量瓶，分别加人铅标准溶液（4.6.2.7）0mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00mL，各加人25mL盐酸溶液（4.6.2.3），用水稀释至刻度，播匀。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铅标准溶液的空白溶液调零，于波长217.0nm处测量溶液的吸光度。以上述溶液中铅的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
4.6.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，用40mL热水溶解，加人3mL氯化镧溶液（4.6.2.4）、15mL氯化铵溶液（4.6.2.5），冷却至室温，边播动边滴加氨水溶液（4.6.2.1)到出现白色沉淀并过量4mL，放置20min，用中速定性滤纸过滤，用氨水溶液（4.6.2.2）洗涤沉淀及滤纸3次~5次，滴加15mL~20mL盐酸溶液（4.6.2.3）溶解沉淀于50mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6.2.3）稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验。
在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铅标准溶液的空白溶液调零，于波长217.0nm处测量溶液的吸光度。4.6.5结果计算
根据试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值所得的差值，从工作曲线上查得相应的铅的质量或用线性回归方程计算出铅的质量。铅（Pb)的质量分数w6，数值以%表示，按公式(6)计算：mi×10-6
式中：
（6）
从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铅的质量的数值，单位为微克（μg）；
：一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许相对偏差见表3。表3
铅的质量分数/%
≥0.0001
4.7锌质量分数的测定
4.7.1原理
允许相对缩差/%
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试液中该元素的浓度成正比。试液中的镍对锌的测定不于扰。4.7.2试剂
4.7.2.1盐酸溶液：1+1。
4.7.2.2锌（Zn)标准贮备溶液：100μg/mL。4.7.2.3锌(Zn）标准溶液：20μg/mL。量取20.00mL锌标准贮备溶液（4.7.2.2)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。
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