HG/T4198—2011 中华人民共和国化工行业标准 甲醇合成催化剂化学成分分析方法 2011-12-20发布，2012-07-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会归口，起草单位为南化集团研究院，主要起草人张汝爱、李辉、邱爱玲、冯俊婷。本标准涉及的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作过程中应注意安全。 1 范围 本标准规定了甲醇合成催化剂化学成分的分析方法，适用于催化剂中水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠及烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 本标准引用下列文件是必不可少的，注日期的版本适用对应日期，未注日期的适用最新版本：GB/T601、GB/T603、GB/T6003.1、GB/T6682、HG/T4107。 3 一般规定 本标准所用试剂和水除另有说明外均指分析纯试剂和GB/T6682三级水，所用制剂及制品按GB/T601和GB/T603制备。 4 采样 4.1 实验室样品按HG/T4107规定取得。 4.2 试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，瓷研体中破碎研细，再分取约20g继续研细至通过150μm试验筛，置于称量瓶中备用。 4.3 试料溶液制备 4.3.1 试剂 - 盐酸溶液1+1 - 盐酸溶液1+100 4.3.2 操作步骤 称取约0.5g试样，置于250mL烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后冷却，用水冲洗并稀释至约80mL，加热至60~80℃，用中速滤纸过滤并用热盐酸溶液（1+100）洗涤6~8次，滤液移入250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度并摇匀。 5 水分质量分数测定 5.1 原理 将试料置于105~110℃干燥箱中干燥，干燥前后质量之差即为水分质量。 5.2 仪器 - 鼓风干燥箱：温度105~110℃ - 称量瓶：40mm×25mm 5.3 分析步骤 称取2~3g试样于恒重称量瓶中，干燥2.5h后取出冷却30min称量。 5.4 结果计算 水分质量分数w1(%) = (m1 - m2) / m × 100，其中m1干燥前质量，m2干燥后质量，m为试料质量。两次平行测定取算术平均值，绝对差值不大于0.20%。 6 氧化锌(ZnO)质量分数测定 6.1 原理 在pH 5.7条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。 6.2 试剂 - 氟化钠 - 氨水溶液1+1 - 硫代硫酸钠溶液100g/L - 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6) - EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L