HG/T 4200-2011.Ferrous chloride for industral use.
1范围
HG/T 4200规定了工业氯化亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。
HG/T 4200适用于主要作为水处理剂、电镀原料及生产其他铁系产品原料的工业氯化亚铁产品。
2规范性引用 文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23947.2-2009无机化工产 品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法.
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式;FeCl2
相对分子质量:126.8(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:固体为蓝绿色或淡黄绿色晶体;液体为绿色或黄绿色液体。
4.2工业氯化亚铁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。

ICS71.060.50
备案号：34586—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4200—2011
工业氯化亚铁
Ferrouschlorideforindustraluse2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草HG/T4200—2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、中海油天津化工研究设计院本标准主要起草人：范国强、丁德才、王权永、陈海燕。1范围
工业氯化亚铁
HG/T4200—2011
本标准规定了工业氯化亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。本标准适用于主要作为水处理剂、电镀原料及生产其他铁系产品原料的工业氯化亚铁产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190--2009危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：FeCl2
相对分子质量：126.8（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：固体为蓝绿色或淡黄绿色晶体；液体为绿色或黄绿色液体，4.2工业氯化亚铁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。第3部分：制剂及制
HG/T4200—2011
氯化亚铁(FeCl）/%
酸不溶物w/%
游离酸(以HCI计)/%
神(As)w/%
铅(Pb)w/%
汞(Hg)w/%
镉(Cd)w/%
铬(Ctr)w/%
锌(Zn)w/%
铁(Fe)(Ⅲ)w/%
铜(Cu)w/%
锰(Mn)w/%
水处理用
表1技术要求
电镀用
其他工业用
水处理用
。考虑一些藏性废水的处理本身需要酸来中和，特殊要求的可以为不大于5%。5试验方法
5.1警告
电镀用
其他工业用
本标准中使用的强酸、强碱均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3外观检验
取适量样品，在自然光条件下，用目视法判别。5.4氯化亚铁含量的测定
5.4.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
盐酸溶液：1+1。
硫磷混合酸：在700mL水中缓慢加人150mL硫酸、150mL磷酸，同时不断搅拌，混匀。重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Or）约为0.05mo1/L。二苯胺磺酸钠指示液：5g/L，
5.4.3分析步骤
称取约2g固体试样或4g液体试样，精确至0.0002g。置于50mL小烧杯中，加人4mL盐酸溶液，加水溶解或稀释样品，并转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加人10mL硫磷混合酸、60mL水和2
2滴～3滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。5.4.4结果计算
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氯化亚铁含量以氟化亚铁(FeCl2)质量分数w1表示，数值以%表示，按公式(1)计算：VeM
wl=1000×m×25/250
式中：
V滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M—氛化亚铁(FeCla）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=126.8]m--试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5酸不溶物含量的测定
5.5.1试剂和材料
盐酸溶液：1+49。
5.5.2仪器、设备
5.5.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制为105℃土2℃。5.5.2.2玻璃砂埚：滤板孔径为5um~15μm。5.5.3分析步骤
称取约10g固体试样或20g液体试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加盐酸溶液至约100mL，充分揽拌。用已在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用盐酸溶液洗涤8次～10次（每次约5mL），再用水洗涤8次～10次（每次约5mL），将和残渣放人电热恒温干燥箱内，在105℃士2℃下干燥至质量恒定。5.5.4结果计算
酸不溶物的质量分数w2，数值以%表示，按公式(2)计算：m2二m1×100
式中：
玻璃砂增埚的质量的数值，单位为克(g)；m1
玻璃砂堆埚连同残渣的质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，电镀用不大于0.02%。
5.6游离酸含量的测定
5.6.1方法提要
称取适量样品、加人一定体积的水，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。5.6.2.2甲基红指示剂：10g/L。5.6.3分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约1g试样，精确至0.01g，用50mL水将样品溶解并转移到250mL锥形瓶中。加人2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色即为终点（为使终点判断更加可靠，可以用自动滴定仪滴定，以滴定曲线的突跃点为终点）。3
HG/T4200—2011
5.6.4结果计算
游离酸（以HCI计)含量以质量分数us计，数值以%表示，按公式(3)计算：VeM
wg=1000Xm
式中：
V\-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M--氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HCI)=36.46]；m——-试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.7砷含量的测定
5.7.1方法提要
在酸性溶液中，用碘化钾和氮化亚锡把As(V)还原为As(Ⅲ）),然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用，产生棕黄色斑点，与标准色斑目视比较。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1无砷锌。
5.7.2.2碘化钾。
5.7.2.3硫酸溶液：1+1。
5.7.2.4氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。5.7.2.5砷标准溶液：1mL溶液含0.001mg的As。将按HG/T3696.2配制的砷标准溶液用水准确稀释1000倍，此溶液用时现配。5.7.2.6溴化汞试纸。
5.7.2.7乙酸铅棉花。
5.7.3仪器、设备
定砷器：见GB/T23947.2--2009中的装置图。5.7.4分析步骤
称取试样0.50g士0.01g，置于定砷器的广口瓶中，加水至约50mL，使试料溶解。加人4mL硫酸溶液、1g碘化钾和0.5mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置10min。加2.5g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花和溴化汞纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。漠化汞试纸呈现的颜色不得深于标准呈现的颜色。
标准色斑的制备：用移液管移取2.5mL砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时、同样处理。5.8铅含量的测定
5.8.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长283.3nm处以空气-乙炔火焰测定铅原子的吸光度，求出铅含量。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1盐酸（优级纯）溶液：1十1。5.8.2.2铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。将按HG/T3696.2配制的铅标准溶液用水准确稀释10倍，此溶液用时现配。5.8.3仪器、设备
5.8.3.1原子吸收分光光度计。
5.8.3.2铅空心阴极灯。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1玻璃仪器的预处理
所用玻璃仪器均用硝酸溶液浸泡过夜，再用水洗涤于净。5.8.4.2工作曲线的绘制
HG/T4200-2011
用移液管分别移取0mL、1.00mL、2.00mL.3.00mL的铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加盐酸溶液8.0mL，用水稀释至刻度，摇勾。此标准系列含铅量为0.00mg、0.10mg、0.20tmg、0.30mg。在仪器最佳工作状态下，用试剂空白调零后，分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.8.4.3测定
称取约3.0g试样，精确至0.01g。加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加8.0mL盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。以空白调零，测其吸光度。5.8.5结果计算
铅(Pb)含量以质量分数u4计，数值以%表示，按公式(4)计算：s=mi×10-3
式中：
m1一根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m-试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.9汞含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞，
5.9.2试剂和材料
5.9.2.1过氧化氢：优级纯。
5.9.2.2硫酸（优级纯）溶液：1+1。5.9.2.3盐酸（优级纯）溶液：1十1。5.9.2.4硫酸-硝酸混合液：将200mL硫酸（优级纯）缓慢加人300ml水中，同时不断搅拌，冷却后加人100mL硝酸（优级纯），混勾。5.9.2.5高锰钾（优级纯》溶液：10g/L。5盐酸羟胺溶液：100g/L。
5.9.2.7氯化亚锡溶液：50g/L。称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中，加人10mL盐溶液揽拌使其溶解，稀释至100mL，混匀。
5.9.2.8汞标准溶液：1mL含汞（Hg)0.0001mg。将按HG/T3696.2配制的汞标准溶液用水逐级稀释至10000倍，此溶液用时现配。5.9.3仪器、设备
5.9.3.1原子吸收分光光度计或测汞仪。5.9.3.2汞空心阴极灯。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次人汞标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液、1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。在波长253.7nm处，用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡5
HG/T4200--2011
溶液还原后各标准试液所产生的汞蒸气的吸光度。也可采用氢化物还原的冷原子吸收法，按照仪器操作条件测定汞蒸气的吸光度。以乘含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.9.4.2测定
称取5.0g试样，精确至0.01g，溶解后移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10.0mL试验溶液置于50mL烧杯中，小心加人20mL水、2.0mL过氧化氨、2.0mL硝酸溶液，加热至无红棕色气体逸出时，冷却，加入3mL硫酸-硝酸混合液，蒸发至溶液体积约为10mL，冷却至室温，将溶液完全转移至50mL容量瓶中，以下按工作曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。5.9.5结果计算
汞(Hg)含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（5)计算：mX10-3
m×10/100×100.
式中：
m1—根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出汞质量的数值，单位为毫克(mg)；试料质量的数值，单位为克（g）。m
（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。5.10镉含量的测定
5.10.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定销原子的吸光度，求出镉含量。5.10.2试剂和材料
5.10.2.1盐酸（优级纯）溶液：1+1。5.10.2.2锯标准溶液：1mL含镉(Cd)0.01mg。将按HG/T3696.2配制的镉标准溶液用水准确稀释至100倍，此溶液用时现配。5.10.3仪器、设备
5.10.3.1原子吸收分光光度计。5.10.3.2镉空心阴极灯。
5.10.4分析步骤
5.10.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL锅标准溶液于4个50mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镭量为0mg、0.005mg、0.010mg、0.015mg。在仪器最佳工作状态下，于228.8nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镉含量为横坐标，绘制工作曲线。5.10.4.2测定
称取2.0g试样，精确至0.01g，溶解后转移至50mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按工作曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度。5.10.5结果计算
镉(Cd)含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式(6)计算：wg=m1×10-3
式中：
根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；mi
试料质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。6
5.11铬(Ⅱ)含量的测定
5.11.1方法提要
HG/T4200—2011
用原子吸收光谱法，在波长357.9nm处以空气-乙炔火焰测定铬原子的吸光度，求出铬含量。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1硫酸溶液：1十1。
5.11.2.2硫酸钠溶液：10%。
5.11.2.3铬（Ⅲ）标准贮备液：1mL含铬（CrⅢ)0.1mg。将按HG/T3696.2配制的铬标准溶液用水准确稀释至10倍，此溶液用时现配。5.11.3仪器、设备
5.11.3.1原子吸收分光光度计。5.11.3.2铬空心阴极灯。
5.11.4分析步骤
5.11.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL0.50mL、1.00mL、1.50mL铬标准溶液于4个50mL容量瓶中，加人1.0mL硫酸溶液、5.0mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度.摇匀。此标准系列含铬量为0mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg，在仪器最佳工作状态下，于357.9nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制工作曲线。5.11.4.2测定
称取1.0g试样，精确至0.001g，溶解后转移至50mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸溶液、5.0mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇勾。按工作曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度。5.11.5结果计算
铬(Cr)含量以质量分数un计，数值以%表示，按公式(7)计算：wr=m×10-3
式中：
根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出铬的质量的数值，单位为毫克（mg)；m1
试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.12锌含量的测定
5.12.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长213.9nm处以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度，求出锌含量。5.12.2试剂和材料
5.12.2.1盐酸（优级纯）溶液：1+1。5.12.2.2锌标准溶液：1mL含锌（Zn)0.1mg。将按HG/T3696.2配制的锌标准溶液用水准确稀释10倍，此溶液有效期为1个月。5.12.3仪器、设备
5.12.3.1原子吸收分光光度计。5.12.3.2锌空心阴极灯。
5.12.4分析步骤
5.12.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL.1.00mL、2.00mL、3.00mL锌标准溶液于4个100mL容量瓶中，加入4.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含锌量为0mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg。在仪器最佳工作状态下，于213.9nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的锌含7
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