HG/T 4203-2011.Manganese carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 4203规定了工业碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装运输和贮存。
HG/T 4203适用于主要作为脱硫的催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐原料的工业碳酸锰。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产 品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第 2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产 品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:MnCO3
相对分子质量:114.95(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:浅棕 色或灰白色粉末。
4.2工业碳酸锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。

ICS71.060.50
备案号：34589—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4203—2011
工业碳酸锰
Manganese carbonate forindustrial use2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4203—2011
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、盐城凤阳化工有限公司、中信大锰矿业有限责任公司。
本标准主要起草人：赵美敬、史学海、李根斌、詹海青、陈南雄1范围
工业碳酸锰
HG/T4203—2011
本标准规定了工业碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为脱硫的催化剂、瓷釉颤料、清漆催干剂和制造其他锰盐原料的工业碳酸锰。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6003.1--1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
第3部分：制剂及制
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：MnCO3
相对分子质量：114.95（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：浅棕色或灰白色粉末，4.2工业碳酸锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。技术要求
碳酸锰（以Mn计)w/%
氯化物(以CI计)w/%
硫酸盐(以SO计)w/%
细度（45μm筛余物）w/%
一等品
合格品
HG/T4203—2011
5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682---2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4碳酸锰含量的测定
5.4.1硝酸铵氧化还原法（仲裁法）5.4.1.1方法提要
试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加入硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.4.1.2试剂
5.4.1.2.1磷酸。
5.4.1.2.2硝酸铵。
5.4.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH,)2（SO,)2]~0.1mol/L。5.4.1.2.4邻苯氨基苯甲酸溶液：1g/L5.4.1.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿，加25mL磷酸，于通风橱内在电炉上加热至溶液液面较为平静且白烟（此时的温度约为220℃～240℃），移离热源，立即加人2硝酸铵，并充分摇匀，用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却，用水稀释至100mL，摇勾，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色，加2滴3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色变为亮黄色为终点。5.4.1.4、结果计算
碳酸锰含量以锰(Mn)的质量分数i计，数值以%表示，按公式(1)计算：(V/1000)eM×100
式中：
V一滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；C硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M---锰（Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=54.94)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4.2络合滴定法
5.4.2.1方法提要
试样用硝酸溶解，加人三乙醇胺作为掩蔽剂与Fea+、AI3+形成稳定的络合物，再用氨水调节pH，加入氟化铵掩蔽钙的干扰，加人盐酸羟胺溶液还原高价锰离子为Mn2+，加人pH约为10的氨-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定，即为终点。2
5.4.2.2试剂
5.4.2.2.1氨水。
5. 4. 2. 2. 2
氟化铵。
5.4.2.2.3
硝酸溶液：1十4。
三乙醇胺：1十1。
5.4.2.2.4
5.4.2.2.5盐酸羟胺溶液：100g/L。5.4.2.2.6氨氮-氟化铵缓冲溶液甲：pH~10，5.4.2. 2.7
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)0.025mo1/L。5.4.2.2.8铬黑T指示剂。
5.4.2.3分析步骤
HG/T4203—2011
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加人10mL硝酸溶液，使试样完全溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述试验溶液，置于250mL的锥形瓶中，加人约40mL水、5mL三乙醇胺溶液、3mL氨水、2g氟化铵，放置3min。加人10mL盐酸羟胺溶液、5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、适量的铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。5.4.2.4结果计算
碳酸锰含量以锰(Mn)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(2)计算：(V/1000)cMX
m×25/250
式中：
V一一滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；C--一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m一一试料质量的数值，单位为克（g)；M一锰（Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=54.94）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5氯化物含量的测定
5.5.1方法提要
加硝酸溶解样品，在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬独液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。5.5.2试剂
5.5.2.130%过氧化氢。
5.5.2.2硝酸。
5.5.2.3硝酸银溶液：17g/L。
5.5.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氟（Cl)0.10mg：移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3分析步骤
称取10.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人适量硝酸使试样完全溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。移取10.00mL上述试验溶液，置于25mL比色管中，加人1滴30%过氧化使颤色褪去，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置2min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列要求移取氯化物标准溶液，与试料同时、同样处理。一等品：1.00mL；合格品：2.00mL。3
HG/T4203-2011
5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
加盐酸溶液使样品溶解，在酸性介质中，硫酸根离子与离子生成难溶的硫酸锁，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液混浊，加入硫酸盐乙醇溶液作为晶种液，可以使粒子大小适当和均匀，因此用于硫酸盐的目视比浊法测定。5.6.2试剂
5.6.2.130%过氧化氢。
5.6.2.2盐酸溶液：1+1。
5.6.2.3硫酸盐乙醇溶液：0.148g/L；称取0.148g于105℃110℃下干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于95%乙醇溶液中，并用95%乙醇溶液稀释至1000mL。
5.6.2.4氯化锁溶液：250g/L。
5.6.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO)0.10mg；移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，滴加盐酸溶液使试祥完全溶解，加1滴30%过氧化氢使颜色褪去。加热煮沸2min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。移取试验溶液（一等品移取5.00mL、合格品移取2.00mL）置于50mL烧杯中，加水至25mL，加0.5mL盐酸溶液。在25mL比色管中事先加入0.25mL硫酸盐乙醇溶液和1mL氯化钡溶液，放置1min，将试验溶液全部转移至比色管中，用水稀释至刻度，播匀，放置10min。所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液接下列要求移取硫酸盐标准溶液（一等品移取3.00mL、合格晶移取1.60mL），置于50mL烧杯中，加水至25mL，加0.5mL盐酸溶液。在25mL比色管中事先加人0.25mL硫酸盐乙醇溶液和1mL氯化钡溶液，放置1min（晶种液），将标准比浊液全部转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇勾，放置10min。与试验溶液进行比对。5.7细度的测定
5.7.1方法提要
将试样置于试验筛中，用手动或振筛机进行筛动，称取筛余物的质量。5.7.2仪器、设备
5.7.2.1试验筛：符合GB/T6003.1一1997R40/3系列的要求，200mm×50mm/0.045mm，带有筛底和筛盖。
5.7.2.2振筛机：振幅2mm，频率120次/min。5.7.3分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g，置于试验筛中，盖好筛底和筛盖，用手筛动或置于振筛机上筛动5min，静置3min后，称量筛上筛余物质的质量。5.7.4结果计算
细度以筛余物质量分数w2计，数值以%表示，按公式(3)计算：_ml×100.
式中：
试验筛上筛余物质量的数值，单位为克(g)；m
m——试料质量的数值，单位为克(g)。4
（3）
6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。HG/T4203—2011
6.2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业碳酸锰为一批。每批产品不超过10t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g·分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业碳酸锰包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量，批号或生产日期、本标准编号及GB/T191-2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业碳酸锰都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业碳酸锰的内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋或复合牛皮纸袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳牢固缝合。每袋净含量为25kg或50kg。或根据用户要求协商确定包装形式或净含量。8.2工业碳酸锰在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮和暴晒。8.3工业碳酸锰应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。8.4工业碳酸锰在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。5
中华人民共和国
化工行业标准
工业碳酸锰
HG/T4203-2011
出版发行：化学工业出版社
（北点市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16印张%
字数11千字wwW.bzxz.Net
2012年3月北京第1版第1次印
书号：155025·1211
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