HG/T 4206-2011.Stannous pyrophosphate for industrial use.
1范围
HG/T 4206规定了工业焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4206主要用于作为无氰电镀、印染、陶瓷涂料等工业原料的工业焦磷酸亚锡。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23947.1-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
GB/T 23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质k
分子式:Sn2P2O7
相对分子质量:411.36(按2007年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：34592—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4206—2011
工业焦磷酸亚锡
Stannouspyrophosphateforindustrialuse2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院，本标准主要起草人：王宙晖、金洪海、王彦。HG/T4206—2011
1范围
工业焦磷酸亚锡
HG/T4206—2011
本标准规定了工业焦磷酸亚的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准主要用于作为无氰电镀、印染、陶瓷、涂料等工业原料的工业焦磷酸亚锡。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T602-—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23947.1一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
GB/T23947.2一2009无机化工产品中测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
2无机化工产品1
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式：Sn2P20
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
相对分子质量：411.36（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末。
4.2工业焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4206—2011
焦磷酸亚锡w/%下载标准就来标准下载网
铁(Fe)w/%
铅(Pb)w/%
砷(As)w/%
硫酸盐w/%
氟化物(以CIl计)w/%
盐酸不溶物w/%
5试验方法
5.1警告
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。5.4焦磷酸亚锡含量的制定
5.4.1方法提要
在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。5.4.2试剂
5.4.2.1硫-磷混合酸：取150mL硫酸加人500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。5.4.2.2
硫酸铁铵溶液：100g/L
称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）~0.1mol/L。5.4.2.4
二苯胺磺酸钠指示液，5g/L。
5.4.3分析步骤
5.4.3.1测定
称取约0.35g试样，准确至0.0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mL。加入10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。5.4.3.2空白试验
空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。
5.4.4结果计算
焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡（Sn2P.Or)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算：2
式中：
w-00M1
HG/T4206—2011
... (1)
V..滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g)；m
M焦磷酸亚锡（SngP2Oz)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=102.8)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准有机层的颜色进行比较。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸。
5.5.2.2异戊醇。
5.5.2.330%过氧化氢。
5.5.2.4盐酸溶液：1+2。
5.5.2.5硫氰酸铵溶液：10%。
5.5.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3分析步骤
称取1g样品，精确至0.01g，加人5mL盐酸溶解，滴加2mL30%过氧化氢，搅拌后煮沸，近干。冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL比色管中，分别加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶液，用水稀释到50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇勾。移取5.00mL铁标准溶液于100mL比色管中，加10mL水、10mL硫氟酸铵溶液、15mL盐酸，用水稀释至50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇匀。试验溶液有机层的颜色不得深于标准溶液有机层的颜色。5.6铅含量的测定
5.6.1方法原理
在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子燕气的宽度遵循朗伯-比耳定律。以此测定样品中的待测离子的浓度。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸。
5.6.2.2盐酸溶液：1+1。
5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。5.6.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.100mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。3
HG/T4206—-2011
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，分别加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.4.2试验溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸使其完全溶解，用乙二胺四乙酸二钠溶液将试液全部移人100mL容量瓶中，再用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释至刻度，摇勺。5.6.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5.6.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。5.6.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数wz计，数值以%表示，按式(2)计算：(m1-mo)×10-3
式中：
m-从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)；mo—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；m-.--试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.7砷含量的测定
5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）5.7.1.1方法原理
同GB/T23947.1-·2009第2章。
5.7.1.2试剂和材料
5.7.1.2.1硫酸溶液：1十4。
5.7.1.2.2酒石酸溶液：200g/L
5.7.1.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.1—2009第3章。5.7.1.3仪器、设备
同GB/T23947.1
2009第4章。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加人5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷却后完全转移至定砷瓶中，加入25mL酒石酸溶液，摇勾，加水至40mL。5.7.1.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与测定试验相同。5.7.1.4.3工作曲线绘制
按照GB/T23947.1：2009,5.3的规定进行操作。5.7.1.4.4测定
按照GB/T23947.1-—2009,5.4的规定进行操作。5.7.1.5结果计算
砷含量以砷（As)的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：wmX10-3
式中：
m1\--由工作曲线查得的被测试样溶液的砷质量的数值，单位为毫克（mg)；一试料质量的数值，单位为克（g）。m
HG/T4206—2011
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7.2砷斑法
5.7.2.1方法提要
同GB/T23947.22009第3章。
5.7.2.2试剂
5.7.2.2.1硫酸溶液：1+4。
5.7.2.2.2酒石酸溶液：200g/L。5.7.2.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.2--2009第6章。5.7.2.3仪器
同GB/T23947.2-2009第7章。
5.7.2.4分析步骤
按照5.7.1.4.1的规定称并处理试样，并按照5.7.1.4.2的规定制备空白试验溶液，然后移取2mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As)0.001mg1,按照GB/T23947.2---20098.2的规定进行操作。5.8硫酸盐含量的测定
5.8.1方法提要
在酸性介质中加人氟化钡溶液，硫酸根离子与钡离子生成的硫酸悬浊液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。
5.8.2试剂和材料
5.8.2.195%乙醇。
5.8.2.2盐酸溶液：1+1。
5.8.2.3氯化钡溶液：250g/L。
5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO~)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。5.8.3分析步骤
称取约4.0g土0.01g试样，置于烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇勾。溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取10tmL滤液，置于50mL比色管中，用水稀释至约30mL，加人10mL95%乙醇，摇匀后边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所基浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时、同样处理。5.9氟化物含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。
HG/T4206—2011
5.9.2试剂
5.9.2.195%乙醇。
5.9.2.2硝酸溶液：1+4。
5.9.2.3硝酸银溶液：17g/L，
5.9.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2（或移取10.00mL按GB/T602）要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。该溶液现用现配。5.9.3分析步骤
称取0.100g士0.001g试样，置于100mL干燥的烧杯中，加人5mL95%乙醇搅拌，用中速定性滤纸过滤至50mL比色管中，用15mL95%乙醇分3次冲洗，洗涤液全部置于比色管中，然后边播动边滴加1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇勾。静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取5.00mL氯化物标准溶液，与试料同时、同样处理。5.10盐酸不溶物含量的测定
5.10.1方法提要
焦磷酸亚镌用盐酸溶解，经过滤、洗涤、烘干，获得盐酸不溶物的含量。5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸。
5.10.2.2盐酸溶液：2+1。
5.10.2.3硝酸银溶液：10g/L。
5.10.3仪器、设备
5.10.3.1玻璃砂芯埚：砂芯孔径为5μm~15μm。5.10.3.2电热恒温干煤箱：控制温度105℃土2℃。5.10.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于盛有20mL盐酸（5.10.2.1)的250mL烧杯中溶解，加水稀释至50mL，加热煮沸。趋热用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，残渣分别以5mL盐酸溶液（5.10.2.2)洗涤5次，再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查），将盛有盐酸不溶物的玻璃砂芯塔埚置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.10.5结果计算
盐酸不溶物的质量分数以4计，数值以%表示，按式（4)计算：ml-m2×100
式中：
m1-玻璃砂芯埚和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m2-一玻璃砂芯的质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.001%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。（4）
6.2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业焦磷酸亚锡为一批，每批产品不超过5t。
6.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心斜插人料层深6
HG/T4206—2011
度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业焦磷酸亚锡包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准缩号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”、“怕晒”标志。7.2每批出厂的工业焦磷酸亚锡应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号。
8包装、运输、贮存
8.1工业焦磷酸亚锡采用双层包装：内包装采用高压聚乙烯塑料薄膜袋，热合封口；外包装采用具有遮光性能的塑料编织袋或铁桶，袋口牢固缝合、桶箍扣紧。每袋（桶）净含量25kg、40kg。或根据用户要求协商确定包装方式。
8.2工业焦磷酸亚锡在运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损。不得与氧化剂同运。8.3工业焦磷酸亚锡贮存于干燥、通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。不得与氧化剂同贮。8.4工业焦磷酸亚锡在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。
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