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HG/T 4208-2011

基本信息

标准号: HG/T 4208-2011

中文名称:工业用三氯化磷砷含量的测定 砷斑法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 氯化 含量 测定

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出版信息

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标准简介

HG/T 4208-2011.Phosphorus trichloride for industrial use-determination ofarsenic content-arsenic spot method.
1范围
HG/T 4208规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。
HG/T 4208适用于工业用三氯化磷中砷含量大于或等于0.0001 %的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982)
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制 剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1 :1982)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682-2008 , ISO 3696 : 1987)
3方法原理
在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用产生的新生态氢使三价砷进一步还原为砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑,与标准砷斑比较作限量试验。
4试剂和溶液
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时,均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
4.1盐酸。
4.2氨水。
4.3碘化钾溶液:150g/L。
4.4氯化亚锡溶液:400g/L。
4.5砷标准溶液:0.1mg/mL。
4.6砷标准溶液:0.001mg/mL。

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标准内容

ICS 71. 060. 50
备案号:34609—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4208—2011
工业用三氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination ofarsenic content-arsenic spot method2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共租国业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2000给出的规则进行起草HG/T 4208—-2011
请法意本标准的某些内容有能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准中国石油和化学工业联合会提山。本标准由会国化学标化技术委员会氟碱分会(SAC/TC63/SC6)片口。本标准起哔单位:锦西化工研究院本标谁主要起草人:却支明、李富荣、齐玉林,谭。1
1范围
工业用三氯化磷砷含量的测定
木标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。本标滩适用于工业用三氮化磷中含量大于或等于0. 000 1外的产品。2规范性引用文件
HG/T4208—2011
下到文件对下本文件的底用是必不可少的。凡是汇日期的亚而文件·仅所注日期的版本适用下本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版木(包括所有的修改单)适用下本文件。GF/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(me9(GB/T602—2002.ISO6353-11982)GB/T603化举试剂试验方法中所用制剂及制品的制各(neIG1/T603-·2002、ISO6353-1:1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682-2008.IS3696*1987)3方法原理
征性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价碘还原为三价神,郁锌粒与酸作用产生的新生态氢使价砷进一步还原为种化氢气体,通过乙蔽铅棉花除去硫化氛干扰,再马漠化录试纸生成橙贫色色斑,与标准例斑比较作限量试验,4试剂和溶液
小方法所旧试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/I6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时.均按GB/T602、GB/T603之规定制备,4.1盐峻。
4.2氨水。
4.3碘化钟帝液:150g/1。
4.4氯化业锡溶液:400g/L。
4.5砷标准溶液:0.1mR/mL
4.6研标准溶液:0.001mg/ml
吸取适母砷标准溶液(4.5),川水稀释上0倍。该溶液使川前配制,4.7乙酸铅棉花。
4.8:溴化汞试纸。
4.9锌(无碑)
5仗器和设备
般的失验室仪器和楚种仪:
6分析步骤
安全提示:本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心诺慎并有责任采取适当的安全和健康措施。HG/T 4208—2011
6.1试样溶液制备
吸取约6.3mL试样,置于已郑质量的平嫩的称罩瓶或安培球中,立盖严或封严称量(精确至0.01g),然后连同称量瓶或安培球放人感有150mL水的500mL烧怀中,摇动,待称量瓶的盖打开或安培球破碎,样品徐徐流山片,将烧杯放人15℃无右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯,水解30min。水解后用氢水调节pH值为 1左(而精密pH试纸检验),加热煮沸2min。玲却至空温后移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.备用。6.2测定
按产品标准的规,吸取-定量的试样济液(6.1),置于定砷仪的销形瓶中,加人5mL盐酸,5ml碘化钾溶液和1tnl.氛化亚溶液,加水约至40mL,混勺,在室温条件下,放置10min。加2g锌粒,立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测卵管好,于暗处放置1。标准包斑:按照产品标催移取定量标谁溶液(4.6)与试样溶波同时操作,试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。每次测定应同时制备标雅色斑。7试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)识别测试样品所需的全部信息;b)使用的标谁;
试验结果:
d)与规定的分析步媒的差异;
c)试验中观察到的异常现象说明:)诚验口期。
中华人居共和国
化下行业标准
工业用三氟化磷砷含量的测定
碑斑法
HG/T42082C11
出版发行:化学工业山版社
(北京市东城区青年潮13号郎政编码100011)化学工业心版社印刷
880:nm×1230mml1/16印张
字数1千字bzxZ.net
2012年3月北京第1版第1次印制
书号:165025:[216
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