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HG/T 2781-2010

基本信息

标准号: HG/T 2781-2010

中文名称:代替 HG/T 2781-1996 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 1996 一氧化碳 耐硫 变换 催化剂 含量 测定

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 2781-2010.Determination of cobalt and molybdenum content in sulfur-tolerant carbon monoxide shift catalysts.
1范围
HG/T 2781规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中的氧化钴和三氧化钼的测定方法。
HG/T 2781适用于钴钼系列的一氧化碳耐硫变换催化剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注8期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603- 2002,neq ISO 6353-1 : 1982)
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(idt ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 ,mod ISO 3696 : 1987)
HG/T 2779一氧化碳耐硫变换催化剂(低压部分)
3一般规定
安全提示一本标准 中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG/T 2779中的采样规定取得。
4.2试样
4.2.1仪器
4.2.1.1试验筛 :150μm,符合GB/T 6003.1-1997中R40/3系列;
4.2. 1.2称量瓶:70mmX35mm。
4.2.2操作步骤
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm.再用四分法分取约10g,继续研细,使试样全部通过试验筛(4.2.1.1),置于称量瓶(4.2.1.2)中。将试样在105℃~110℃的鼓风干燥箱中烘2 h,取出放入干燥器中,冷却至室温,备用。

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标准内容

ICS 71. 100. 99
备案号:30127—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2781—2010
代替HG/T2781--1996
一氧化碳耐硫变换催化剂
中钴钼含量的测定
Determination of cobalt and molybdenum contentin sulfur-tolerant carbon monoxide shift catalysts2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布1
本标准代替HG/T2781--1996《一氧化碳耐硫变换催化剂中钻钼含量的测定》。本标准与HG/T2781-1996相比主要变化如下:扩大了标准的适用范围;
-增加了安全提示;
一增加了“采样”章节的内容;修改了测定氧化钴质量分数的部分内容;修改了测定三氧化钼质量分数的部分内容;修改了计算公式。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T2781—2010
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口。
本标准起草单位:南化集团研究院、湖北双雄催化剂有限公司、湖南衡阳市化工研究所有限公司、福大化肥催化剂国家工程研究中心、山东齐鲁科力化工研究院有限公司。本标准主要起草人:冯俊婷、李辉、刘春娣、贺艳、吴小莲、曹文珠。本标准为第一次修订。
TTKAONTKAca-
1范围
HG/T2781—2010
一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中的氧化钻和三氧化钼的测定方法。本标准适用于钴钼系列的一氧化碳耐硫变换催化剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002neqISO6353-1:1982)GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛(idtISO3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008modISO3696:1987)HG/T2779
一氧化碳耐硫变换催化剂(低压部分)3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按HG/T2779中的采样规定取得。4.2试样
4.2.1仪器
4.2.1.1试验筛:150μm,符合GB/T6003.1—1997中R40/3系列;4.2.1.2称量瓶:70mm×35mm
4.2.2操作步骤
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g,继续研细,使试样全部通过试验筛(4.2.1.1),置于称量瓶(4.2.1.2)中。将试样在105℃~110℃的鼓风干燥箱中烘2h,取出放入干燥器中,冷却至室温,备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
硫酸溶液:1+1。
4.3.2操作步骤
称取约0.1g试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,在通风橱内,加人10mL硫酸溶液,盖上表面血,缓慢加热(保持微沸)至试料溶解完全。冷却后,用水冲洗表面皿和烧杯内壁。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1
HG/T2781—2010
5氧化钴质量分数的测定亚硝基-R盐分光光度法5.1原理
在pH值为5.5~~6.0的乙酸钠溶液中,在加热条件下,钻(Ⅱ)与亚硝基-R盐生成稳定的可溶性红色配合物,于波长530nm处测量其吸光度,根据工作曲线或回归方程式计算出试液中氧化钻的质量。铁与显色剂生成的有色配合物对测定有干扰,加人硫酸子以消除。5.2试剂
5.2.1乙酸钠溶液:500g/L,过滤后使用。5.2.2硫酸溶液:1+3。
5.2.3亚硝基-R盐(1-亚硝基-2-蔡酚-3,6-二磺酸钠)溶液:2g/L,过德后贮于棕色瓶中。5.2.4氧化钻(CoO)标准溶液(500μg/mL):将硫酸钻(CoSO4·7H2O)于500℃~550℃C灼烧至恒重,称取1.0342g灼烧后的无水硫酸钴置于250mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.5氧化钻(CoO)标准溶液(50g/mL):量取10.00mL氧化钻标准溶液(5.2.4)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。5.3仪器
分光光度计:具有530nm波长。
5.4分析步骤
5.4.1工作曲线的绘制
量取氧化钴标准溶液(5.2.5)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于5只100mL烧杯中,加入10mL乙酸钠溶液(5.2.1),边摇动边慢慢加人5mL亚硝基-R盐溶液(5.2.3),置沸水浴中加热约2min,取出后,立即加入5mL硫酸溶液(5.2.2),摇勾。冷却至室温后,将此溶液移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min。以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比,用0.5cm吸收池,于530nm波长处测定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中氧化钴的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算出线性回归方程式。
5.4.2测定
量取一定量的试料溶液,使其相应的氧化钻质量为50μg~200μg,置于100mL烧杯中,后续操作按照5.4.1中“加10mL乙酸钠溶液(5.2.1)..放置20min所述步骤进行。以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比,用0.5cm吸收池,于530nm波长处测定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钻的质量。5.5结果计算
氧化钴(CoO)的质量分数w:数值以%表示,按式(1)计算:-mx10-6
式中:
m—从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的氧化钻的质量的数值,单位为微克(μg);mo—分取试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。2
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6三氧化钼质量分数的测定硫氰酸盐分光光度法HG/T2781—2010
6.1原理
在硫酸介质中,用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼,五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的配合物,用分光光度计于465nm波长处测定其吸光度,根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。
三价铁与硫氰酸盐生成血红色配合物,加入还原剂后,三价铁被还原为二价铁,不影响测定。一定量铁的存在可使显色迅速完成,且有助于钼保持在五价状态。6.2试剂
6.2.1磷酸。
6.2.2硫酸溶液,1+1。
6.2.3硫酸溶液:1+2。
6.2.4硫酸铁铵溶液(5g/L):每升溶液中含50mL磷酸(6.2.1)和100mL硫酸溶液(6.2.2)。6.2.5硫氰酸铵溶液:100g/L。
6.2.6抗坏血酸溶液:50g/L用时现配。6.2.7三氧化钼(Mo03)标准溶液(500μg/mL):称取0.500g预先于500℃~550℃灼烧至恒重的三氧化钼,置于200mL烧杯中,加100mL硫酸溶液(6.2.2),在通风橱内加热溶解后,取下烧杯,冷却。加人少量水溶解盐类,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.2.8三氧化钼(MoO:)标准溶液(50μg/mL):量取10.00mL三氧化钼标准溶液(6.2.7),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.3仪器
分光光度计:具有465nm波长。
6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘制
量取三氧化钼标准溶液(6.2.8)0.00mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL,分别置于5个预先加人10mL硫酸铁铵溶液(6.2.4)的50mL.容量瓶中,加入9mL硫酸溶液(6.2.3),冷却至室温,再加入10mL硫氰酸铵溶液(6.2.5)、10mL抗坏血酸溶液(6.2.6),每加一种试剂均需摇匀,最后用水稀释至刻度,播勾,放置30min。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比,用1cm吸收池,于465nm波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中三氧化铝的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算出线性回归方程式。6.4.2测定
量取一定量的试料溶液,使其相应的三氧化钼质量为50μg~200μg,置于已预先加人10mL硫酸铁铵溶液(6.2.4)的50mL容量瓶中,后续操作按照6.4.1中\加人9mL硫酸溶液(6.2.3)..放置30min\所述步骤进行。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比,用1cm吸收池,于465nm波长处用分光光度计测定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。6.5结果计算
三氧化钼(MoOa)的质量分数uz,数值以%表示,按式(2)计算:3
HG/T27812010
式中:
zn x10
一从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼的质量的数值,单位为微克(ug);mo
分取试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%iiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定HG/T2781—2010
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印剧有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张岁字数9千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025:0894
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