HG/T 2553-2010
基本信息
标准号： HG/T 2553-2010
中文名称：代替 HG/T 2553-2003 2,4-二硝基氯苯
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2553-2010.2,4-Dinitrochlorobenzene.
1范围
HG/T 2553规定了2,4-二硝基氣米的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2553适用于2,4-二硝基氯苯产品的质量控制。
相对分子质量:202.55(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN:97-00-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运 图示标志(GB/T 191-2008,mod ISO 780: 1997)
GB/T 2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB 12268危险货物品名表(联合国危险货物运输,NEQ)
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15603通用化学危险品贮存通则
1范围
HG/T 2553规定了2,4-二硝基氣米的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2553适用于2,4-二硝基氯苯产品的质量控制。
相对分子质量:202.55(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN:97-00-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运 图示标志(GB/T 191-2008,mod ISO 780: 1997)
GB/T 2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB 12268危险货物品名表(联合国危险货物运输,NEQ)
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15603通用化学危险品贮存通则
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国
化工行业标准
2,4-二硝基氟苯
HG/T2553—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号部喊编码100011
.docin.
北京云浩印剧有限责任公司印装880mm×1230mm1/15印张头字数18千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0942
购书咨询：010-6451888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.cam.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换，定价：12.00元
版权所有
违者必究
上海省部060m
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2553—2010
代替HG/T2553—2003
2,4-二硝基氯苯
2,4-Dinitrochlorobenzene
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布docin.com
HG/T 2553—2010
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制本标准的附录 A为资料性附录。本标准代替HG/T2553—2003(2，4-二硝基氯苯”。本标准与HG/T25.53--2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRNC1)；
规范分子式写法（见1,2003年版的1)；增加了安全信息（见4)；
色谱柱由慎充柱修改为毛细管柱（见6.4，2003年版的5.3)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口本标准起草单位连云港地浦化工有限公司、安徽八一化工股份有限公司、天津市染分化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：谢贤骅、季浩、杨宝德、赵宪法、邓宏波。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG 2-326—1966:
HG 2-326-1975;
HG/T 2553—1993;
HG/T 2553—2003.
iiiKANniKAca
ww.docin.com
2,4-二硝基氯苯
HG/T2553—2010
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用警告
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
本标准规定了2.4-二硝基氮举的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2,4-二硝基氯萃产品的质量控制，结构式：
分子式：CHCIN2O
相对分子质量：202.55按2007年国际相对原子质量）CAS RN.97-00-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，mndISO780：1997）GB/T2385—2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T 2386—2006
染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678-2003化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987)GB/T 6682—2008
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T97222006
化学试剂气相色谱法通则
GB12268危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ）危险货物运输包装通用技术条件GB12463
GB15258化学品安全标签编写规定通用化学危险品贮存通则
GB15603
化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T 16483
2,4-二硝基氮苯的质量要求应符合表1的规定。HG/T2553—2010
(外观
(2)千品结晶点/C
(3)2,4二硝基鼠苯的质量分数/%（4)低讲物的质量分数/%
表12,4-二硝基氛苯的质量要求
优等品
一等品
浅黄色至视棕色熔铸体
99, 00
【5)二硝基氧苯异构体的质量分数/%（6)高沸物的质量分数7%
(7)水分的质量分数/%
4安全信息
4.1安全要求
台格品
根据GB122682危险货物品名表》，2，4-二硝基氯苯危险品编号（UN：1577，CN：61681)，属于有毒物质，具有中等毒性，使用及搬运时应严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）提供该产品的危险性信息；
b）安全使用方法；
运输、忙存要求：
d)防护措施：
5采样
应急处理措施等。
以批为单位果样，生产厂以一次拼混均勾的产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上，中，下三部分的样品，也可在出料口放料1桶～2桶后取样。所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁，干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。6试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—200g中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用日视评定。
6.3干品结晶点的测定
技GB/T23852007规定的方法进行测定。干燥剂4A或5A分子筛。6.42.4-二硝基氰苯纯度及有机杂质含量的测定HG/T 2553—2010
6.4.1方法原理
采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器检测，用校正峰面积归一化法计算2，4-二硝基氯苯纯度及有机杂质的含量，
6.4.2仪器设备
a）气相色谱仪：仪器灵缴度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722-2006中6.4.2的规定：
b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID)；色谱工作站或积分仪：
d）微量注射器：10.0pL
色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25m，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇e)
（FFAP)，如DB-FFAP等。
6.4.3试剂和溶液
a），三氯甲烧：
间二硝基苯；
24-二硝基氧苯标准品：在本试验条件下无杂质检出：e
2.6-二硝基氟萃标准品：在本试验条件下无杂质检出。d)
色谱分析条件
住温：180℃
汽化室温度：300
检测室温度：300C：
载气（氯气或氢气）压力：70kPa:燃烧气（氢气）流量：30mL/min助燃气（空气）流量：300mL/min尾吹气（氧气）流量：27mL/min分流比：80：1
进样量：1.0ml
定量方法：校正峰面积归一化法可以根据仅器的不同选择合适的色谱操作条件。6.4.5溶液的制备
单一标准溶液的配制
按表2要求称取各种试剂（精确至0.0002g，2.4-二硝基氧苯精确至0.001g）,用三筑甲烷溶解稀释。单一校准混合落液使用期两个月。表2单一校准溶液
密發名称
间二硝基苯
2.4二确基氯举
2,6-二确基点来
6.4.5.2校准混合溶液的配制
质量/g
三氯甲烧稀释后体积/mL
按表3要求分别用移液管秘取上述单一校准落液于清活干燥的10mL容量瓶中，用三氯甲烷帮释至刻度。校准混合落液使用期为一个月。iiKAoNniKAca
HG/T2553—2010
单一校准溶液名称
A获（间二硝基苯）
B羧（2.4-二硝基氯苯）
C液（2.6-二硝基氟率）
三氯中烷稀释后体积
校准混合溶液
校鹿混合溶液缩号
单位为旁升
6.4.6校正因子的测定
启动色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取1IL校准混合溶液进样，在出降完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。各组分校正因子按式(1)计算：
式中：
组分的校正因子
组分1的质量数值，单位为毫克（mg）：组分：的峰面积数值；
-2，4-二硝基氯苯的质量数值，单位为毫克(mg）：2,4-二硝基氯苯的蜂面积数值。6. 4. 7 测定步骤
称取0.5g(精确至0.01g)2,4-二硝基氯苯试样于10mL容量瓶中，用三氟甲烷溶解并稀释至刻度，摇句。启动仪器，待仪器各项操作条件稳定后，暖取1试样溶液进样，在出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.4.8结果计算
2，4-二硝基氯举纯度及有机杂质含量以质量分数w计，数值用%表示，按式(2)计算：fA
式中：
组分！的校正因子：
组分的峰面积数值：
X(100-
二硝基氯苯水分的质量分数，以%表示。(2)
计算结果表示到小数点后两位。注：带剂峰后至2,4-二硝基氮苯蝉之前的组分为低沸衡，校正因子以间二硝基苯的校正因子计；2,4-二硝基氯苯至2,6-二磷法氯苯之间（包括2.6-二硝基氯苯）为二硝基氯苯异构体，校正因子以2,6-二硝基氯苯的校正因子计；2.6-二硝基氨苯峰后组分为高沸物，校正因子以2,6-二硝基氯苯的校正因子计。6.4.9充许差此内容来自标准下载网
2.4-二硝基氯苯两次平行测定结果的差值不大于0.20%（质量分数），其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于0.05%（质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。6.4.10色谱图
见图1。
落剂：
间二硝基苯；
2,4-二硝然氯苯：
2,6-二硝基氨苯。
30时间／min
图12.4-二硝基氧苯气相色谱示意图HG/T 2553--2010
6.5水分含量的测定
按照GB/T2386—2006中3.4卡尔·费休及卡尔·费休改良法的规定进行测定。试样量为2.0g（精确至0.1g），试样用三氧甲烷和甲醇按体积比（3+1)配制的混合溶剂溶解。两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取算术平均值作为测定结果。7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1中规定16项为出厂检验项目，7为型式检验项目，正常生产的情况下每月进行一次检验。有下列情况之者要随时进行型式检验。a）新产品最初定型时：
产品异地生产时：
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；停产三个月后又恢复生产时：
客户提出要求时。
7.2出厂检验
2,4-二硝基氯萃应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2.4-二硝基氢苯都符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。8标志标签、包装、运输、贮存
8.1标志、标签
8.1.1标志
2.4-二硝基氯苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有：
HG/T2553—2010
产品名称：
b）生产厂名称、地址：
生产日期；
d）生产许可证编号：
e）净含量：
产品质量检验合格证明；
警示标志（有毒品）。
8.1.2标签
产品应有标签：标签上应注明产品生产日期、合格证明，执行标准编号、批号和等级。标等的编写应符合GB15258的规定。8.2
2.4-二硝基氧苯用清洁干燥的铁桶包装。每桶净含量300kg土2kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3运输
运输过程中应轻取、轻放，防止日晒、丽淋。接触或搬运时应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸人体内。
应按GB15603的相关规定进行贮存，贮存时应远离火源，放置阴凉，干爆处。oc
附录A
【资料性附录】
2,6-二硝基氯苯标样的制备
A.14-氯-3,5-二硝基苯碟酸钾的制备HG/T2553-2010
将2000mL的三口烧瓶固定，装上电动搅拌器，500mL滴液漏斗，直形冷等和200℃的长杆温度计（需配全合适的连接头），按表A.1步投料反应。表A.1
投人试剂
10%发烟硫酸325 mL
氯化菜51nL
硝酸钾150g
20%发烟硫酸185mL
加人方式
分三次加
a5以下
50℃以下
115 以下
揽拌与否
反应时间
滴加完后反应0.5h
加完后于110℃保温1h
加完后于115保温0.5h
反应液冷却后倒人1000mL.0C的水中，抽滤。用250ml.冰水洗涤两次，200mL热萃萃取三次，趋热抽滤即得产物4-氛-3,5-二硝辈萃磺酸钾。A.24-氨基-3,5-二硝基苯磺酸钾的制备将产物4-氯-3.5-二硝基罩磺酸钾利20mL水加人到2000mL三口烧瓶中，在搅拌下分几次加人150mL浓氨水，加热到反应液沸腾，回流0.5h。冷却反应被，排滤，用水重结晶三次，即得产物4氢基3,5-二硝基苯磺酸钾。
A.32,6-二硝基苯胺的制备
将4-氨基3,5-二硝基苯磺酸钾产物和560mL60%的发烟硫酸一起装人1000mL的单口烧瓶中，装上直形冷凝管，回流3h。玲却，用150mL水洗下冷凝管和烧瓶壁上的产物，拍滤。用水重结晶三饮，得到纯净的2，6-二硝基苯胶产物。A.42,6-二硝基氨苯的制备
将2.6-二硝基萃胺产物溶解在400mL热冰醋酸中，得到溶液甲。将45g氯化亚铜浴解在400mL浓盐酸中，得到溶液乙。将15g亚磷酸钠装人2000mL三口烧瓶，装上搅拌器、回流冷凝管，按表A.2步骤投人反应。表A.2
i\KAoNhrKAca
投人物料
浓硫酸160ml
露液甲
加人方式
40℃以下
50以下
搅排与否
反应时间
滴加完后反应0.5h
至沸腾停止
HG/T 2553—2010
用两倍体积的水稀释反应液，冷却，抽滤。用500mL水洗涤，分别加人60mL冰醋酸和70mL苯重结品，得到2.6-二硝基氧萃。A.5测试方法
按本标准规定的气相色谱法分析。vww.docin.com
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化工行业标准
2,4-二硝基氟苯
HG/T2553—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号部喊编码100011
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北京云浩印剧有限责任公司印装880mm×1230mm1/15印张头字数18千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0942
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售后服务：010-64518899
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T2553—2010
代替HG/T2553—2003
2,4-二硝基氯苯
2,4-Dinitrochlorobenzene
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布docin.com
HG/T 2553—2010
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制本标准的附录 A为资料性附录。本标准代替HG/T2553—2003(2，4-二硝基氯苯”。本标准与HG/T25.53--2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRNC1)；
规范分子式写法（见1,2003年版的1)；增加了安全信息（见4)；
色谱柱由慎充柱修改为毛细管柱（见6.4，2003年版的5.3)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口本标准起草单位连云港地浦化工有限公司、安徽八一化工股份有限公司、天津市染分化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：谢贤骅、季浩、杨宝德、赵宪法、邓宏波。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG 2-326—1966:
HG 2-326-1975;
HG/T 2553—1993;
HG/T 2553—2003.
iiiKANniKAca
ww.docin.com
2,4-二硝基氯苯
HG/T2553—2010
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用警告
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围
本标准规定了2.4-二硝基氮举的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2,4-二硝基氯萃产品的质量控制，结构式：
分子式：CHCIN2O
相对分子质量：202.55按2007年国际相对原子质量）CAS RN.97-00-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，mndISO780：1997）GB/T2385—2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T 2386—2006
染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678-2003化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987)GB/T 6682—2008
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T97222006
化学试剂气相色谱法通则
GB12268危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ）危险货物运输包装通用技术条件GB12463
GB15258化学品安全标签编写规定通用化学危险品贮存通则
GB15603
化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T 16483
2,4-二硝基氮苯的质量要求应符合表1的规定。HG/T2553—2010
(外观
(2)千品结晶点/C
(3)2,4二硝基鼠苯的质量分数/%（4)低讲物的质量分数/%
表12,4-二硝基氛苯的质量要求
优等品
一等品
浅黄色至视棕色熔铸体
99, 00
【5)二硝基氧苯异构体的质量分数/%（6)高沸物的质量分数7%
(7)水分的质量分数/%
4安全信息
4.1安全要求
台格品
根据GB122682危险货物品名表》，2，4-二硝基氯苯危险品编号（UN：1577，CN：61681)，属于有毒物质，具有中等毒性，使用及搬运时应严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）提供该产品的危险性信息；
b）安全使用方法；
运输、忙存要求：
d)防护措施：
5采样
应急处理措施等。
以批为单位果样，生产厂以一次拼混均勾的产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上，中，下三部分的样品，也可在出料口放料1桶～2桶后取样。所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁，干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。6试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—200g中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用日视评定。
6.3干品结晶点的测定
技GB/T23852007规定的方法进行测定。干燥剂4A或5A分子筛。6.42.4-二硝基氰苯纯度及有机杂质含量的测定HG/T 2553—2010
6.4.1方法原理
采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器检测，用校正峰面积归一化法计算2，4-二硝基氯苯纯度及有机杂质的含量，
6.4.2仪器设备
a）气相色谱仪：仪器灵缴度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722-2006中6.4.2的规定：
b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID)；色谱工作站或积分仪：
d）微量注射器：10.0pL
色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25m，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇e)
（FFAP)，如DB-FFAP等。
6.4.3试剂和溶液
a），三氯甲烧：
间二硝基苯；
24-二硝基氧苯标准品：在本试验条件下无杂质检出：e
2.6-二硝基氟萃标准品：在本试验条件下无杂质检出。d)
色谱分析条件
住温：180℃
汽化室温度：300
检测室温度：300C：
载气（氯气或氢气）压力：70kPa:燃烧气（氢气）流量：30mL/min助燃气（空气）流量：300mL/min尾吹气（氧气）流量：27mL/min分流比：80：1
进样量：1.0ml
定量方法：校正峰面积归一化法可以根据仅器的不同选择合适的色谱操作条件。6.4.5溶液的制备
单一标准溶液的配制
按表2要求称取各种试剂（精确至0.0002g，2.4-二硝基氧苯精确至0.001g）,用三筑甲烷溶解稀释。单一校准混合落液使用期两个月。表2单一校准溶液
密發名称
间二硝基苯
2.4二确基氯举
2,6-二确基点来
6.4.5.2校准混合溶液的配制
质量/g
三氯甲烧稀释后体积/mL
按表3要求分别用移液管秘取上述单一校准落液于清活干燥的10mL容量瓶中，用三氯甲烷帮释至刻度。校准混合落液使用期为一个月。iiKAoNniKAca
HG/T2553—2010
单一校准溶液名称
A获（间二硝基苯）
B羧（2.4-二硝基氯苯）
C液（2.6-二硝基氟率）
三氯中烷稀释后体积
校准混合溶液
校鹿混合溶液缩号
单位为旁升
6.4.6校正因子的测定
启动色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取1IL校准混合溶液进样，在出降完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。各组分校正因子按式(1)计算：
式中：
组分的校正因子
组分1的质量数值，单位为毫克（mg）：组分：的峰面积数值；
-2，4-二硝基氯苯的质量数值，单位为毫克(mg）：2,4-二硝基氯苯的蜂面积数值。6. 4. 7 测定步骤
称取0.5g(精确至0.01g)2,4-二硝基氯苯试样于10mL容量瓶中，用三氟甲烷溶解并稀释至刻度，摇句。启动仪器，待仪器各项操作条件稳定后，暖取1试样溶液进样，在出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.4.8结果计算
2，4-二硝基氯举纯度及有机杂质含量以质量分数w计，数值用%表示，按式(2)计算：fA
式中：
组分！的校正因子：
组分的峰面积数值：
X(100-
二硝基氯苯水分的质量分数，以%表示。(2)
计算结果表示到小数点后两位。注：带剂峰后至2,4-二硝基氮苯蝉之前的组分为低沸衡，校正因子以间二硝基苯的校正因子计；2,4-二硝基氯苯至2,6-二磷法氯苯之间（包括2.6-二硝基氯苯）为二硝基氯苯异构体，校正因子以2,6-二硝基氯苯的校正因子计；2.6-二硝基氨苯峰后组分为高沸物，校正因子以2,6-二硝基氯苯的校正因子计。6.4.9充许差此内容来自标准下载网
2.4-二硝基氯苯两次平行测定结果的差值不大于0.20%（质量分数），其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于0.05%（质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。6.4.10色谱图
见图1。
落剂：
间二硝基苯；
2,4-二硝然氯苯：
2,6-二硝基氨苯。
30时间／min
图12.4-二硝基氧苯气相色谱示意图HG/T 2553--2010
6.5水分含量的测定
按照GB/T2386—2006中3.4卡尔·费休及卡尔·费休改良法的规定进行测定。试样量为2.0g（精确至0.1g），试样用三氧甲烷和甲醇按体积比（3+1)配制的混合溶剂溶解。两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取算术平均值作为测定结果。7检验规则
7.1检验分类
本标准第3章表1中规定16项为出厂检验项目，7为型式检验项目，正常生产的情况下每月进行一次检验。有下列情况之者要随时进行型式检验。a）新产品最初定型时：
产品异地生产时：
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；停产三个月后又恢复生产时：
客户提出要求时。
7.2出厂检验
2,4-二硝基氯萃应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2.4-二硝基氢苯都符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。8标志标签、包装、运输、贮存
8.1标志、标签
8.1.1标志
2.4-二硝基氯苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有：
HG/T2553—2010
产品名称：
b）生产厂名称、地址：
生产日期；
d）生产许可证编号：
e）净含量：
产品质量检验合格证明；
警示标志（有毒品）。
8.1.2标签
产品应有标签：标签上应注明产品生产日期、合格证明，执行标准编号、批号和等级。标等的编写应符合GB15258的规定。8.2
2.4-二硝基氧苯用清洁干燥的铁桶包装。每桶净含量300kg土2kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3运输
运输过程中应轻取、轻放，防止日晒、丽淋。接触或搬运时应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸人体内。
应按GB15603的相关规定进行贮存，贮存时应远离火源，放置阴凉，干爆处。oc
附录A
【资料性附录】
2,6-二硝基氯苯标样的制备
A.14-氯-3,5-二硝基苯碟酸钾的制备HG/T2553-2010
将2000mL的三口烧瓶固定，装上电动搅拌器，500mL滴液漏斗，直形冷等和200℃的长杆温度计（需配全合适的连接头），按表A.1步投料反应。表A.1
投人试剂
10%发烟硫酸325 mL
氯化菜51nL
硝酸钾150g
20%发烟硫酸185mL
加人方式
分三次加
a5以下
50℃以下
115 以下
揽拌与否
反应时间
滴加完后反应0.5h
加完后于110℃保温1h
加完后于115保温0.5h
反应液冷却后倒人1000mL.0C的水中，抽滤。用250ml.冰水洗涤两次，200mL热萃萃取三次，趋热抽滤即得产物4-氛-3,5-二硝辈萃磺酸钾。A.24-氨基-3,5-二硝基苯磺酸钾的制备将产物4-氯-3.5-二硝基罩磺酸钾利20mL水加人到2000mL三口烧瓶中，在搅拌下分几次加人150mL浓氨水，加热到反应液沸腾，回流0.5h。冷却反应被，排滤，用水重结晶三次，即得产物4氢基3,5-二硝基苯磺酸钾。
A.32,6-二硝基苯胺的制备
将4-氨基3,5-二硝基苯磺酸钾产物和560mL60%的发烟硫酸一起装人1000mL的单口烧瓶中，装上直形冷凝管，回流3h。玲却，用150mL水洗下冷凝管和烧瓶壁上的产物，拍滤。用水重结晶三饮，得到纯净的2，6-二硝基苯胶产物。A.42,6-二硝基氨苯的制备
将2.6-二硝基萃胺产物溶解在400mL热冰醋酸中，得到溶液甲。将45g氯化亚铜浴解在400mL浓盐酸中，得到溶液乙。将15g亚磷酸钠装人2000mL三口烧瓶，装上搅拌器、回流冷凝管，按表A.2步骤投人反应。表A.2
i\KAoNhrKAca
投人物料
浓硫酸160ml
露液甲
加人方式
40℃以下
50以下
搅排与否
反应时间
滴加完后反应0.5h
至沸腾停止
HG/T 2553—2010
用两倍体积的水稀释反应液，冷却，抽滤。用500mL水洗涤，分别加人60mL冰醋酸和70mL苯重结品，得到2.6-二硝基氧萃。A.5测试方法
按本标准规定的气相色谱法分析。vww.docin.com
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