HG/T 2693-2007
基本信息
标准号:
HG/T 2693-2007
中文名称:代替 HG/T 2693-1995 一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1995
一氧化碳
高温
变换
催化剂
化学成分
分析方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2693-2007.Analytical method of chemical composition in high temperature carbon monoxide shift catalyst.
1范围
HG/T 2693规定了一氧化碳高温变换催化剂的主要化学成分的分析方法。
HG/T 2693适用于一氧化碳高温变换催化剂中铁、铬、氧化钾、总钼、本体硫和烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992 ,neq ISO 3696: 1987)
HG/T 3542化肥催化剂微量硫分析方法
HG 3546一氧化碳高温变换催化剂
HG/T 3696.1-2002 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3-2002 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
安全提示一本 标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1-2002、 HG/T 3696. 3-2002的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG 3546中的采样规定取得。
标准内容
ICS71.100.99
备索号:20501—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2693-2007
代替HG/T2693—1995
一氧化碳高温变换催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionin high temperature carbon monoxide shift catalyst2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准代替HG/T2693--1995—氧化碳高温变换催化剂化学成份的测定》本标准与HG/T2693-—1995相比主要变化如下:标准名称修订为:一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法:拓宽了标准的适用范围;
增加了安全提示;此内容来自标准下载网
增加了原子吸收分光光度法测定氧化钾质量分数的方法;取消了不适用于含和钼精矿试样的常量硫酸根含量的测定法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T2693—2007
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口。
本标准起草单位:南化集团研究院、盘锦南方化学辽河催化剂有限公司。本标准主要起草人:冯俊婷、张韧、李辉、贺艳、刘春娣。本标准于1981年首次发布为化工部部颁标准,标准编号为HG1-1427—1981;1995年第一次修订为推荐性化工行业标准,标准编号为HG/T2693—1995;本次为第二次修订。HYKNIKAca
1范围
HG/T2693—2007
一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法本标准规定了一氧化碳高温变换催化剂的主要化学成分的分析方法。本标准适用于一氧化磺高温变换催化剂中铁、铬、氧化钾、总钼、本体硫和烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-—1992,neqISO3696:1987)HG/T3542化肥催化剂微量硫分析方法HG3546一氧化碳高温变换催化剂HG/T3696.1-2002无机化工产品
HG/T3696.3—2002无机化工产品3一般规定
化学分析用标准滴定溶液的制备化学分析用制剂及制品的制备
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1-2002、HG/T3696.3—2002的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG3546中的采样规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40名·在瓷研中破碎研组。再用四分法分取约20g,维续研细,使试样全部通过150μm试验筛(符合GB/T6003.1—1997中R40/3系列),置于称量瓶中,盖好盖子,将称量瓶放人干爆器中,备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试料溶液A的制备
4.3.1.1试剂
4.3.1.1.1盐酸溶液:1+1。
4.3.1.1.2盐酸溶液:1+50。
4.3.1.1.3硫酸溶液:1+1。
4.3.1.2操作步骤
称取约1g试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水润湿,在通风橱内,加人15mL盐酸溶液(4.3.1.1.1),盖上表面血,加热使试料溶解(切勿煮沸)。溶解后用水洗涤表面皿和烧杯内壁,1
HG/T2693-2007
格释至约80mL,据匀,加热至60C~70C,抢热用慢速滤低过滤于250mL客量瓶中,以温热盐酸落减4.3.1.1.2洗格烧杆及博低8次.得客量惠中落液冷焊至室国后,用水租释至刻度.报勺著试料用益酸落滚(4.3.1.1.1>落解不完全时.可改用20mL疏股路激(4.3.1.1.3)加热使其落解操作齿量同上。
4.3.2试料溶液B的制备
4.3.21试剂
4.3.21.1码股
4.3.21.2王本,由1件积销酿和3体积盐酸混合时成4.3.21.3硫酸溶液1+1.
4.3.2.2提作步解
称取的0.25g试样(4.2),精晚至0.0001g,置于250mL烧杯中,将烧杯效人通风智内,加20mL王水4.3.2.1.2和10mL销酸(4.3.2.1.1).盖上表面且,加热使试料溶解后.加20mL德酸落液(4.3.2.1.33.幕发室置浓烟5min,取下烧杯.冷邮,加人50mL水落解盐类.冷印至室温.移人250mL容量瓶中,用水翻释至刺度,撸匀,用时干过健。5缺质量分数的测定乙二腰国乙政二销(EDTA)络合滤定法5.1原理
在客减pH值为1.3~2.0.温度为60C~70C余件下,以5-碳基水每酸为指示用乙二胶四Z费二销(EDTA)标准满定落液滴定试料落液中的三价快,二价快预先用过货酸使氧化为三价铁后一起裁情定。
5.2试剂
5.2.1过机酸使游载,200起/L
5.22氧水潜液,1+1.
5.2.3盐酸落减:1+1.
5.2.4氢Z酸路液.1898/L
5.2.5Z二胺四Z股二销CEDTA>标准满定路液《EDTA)-0.02mo/L5.2.65-碳基水板靓指常减,200g/L5.3分析步要
量取10.00mL试料落激AC4.3.1),置于250mL烧杯中,加人15mL水,边提拌边满加点水格减(5.2.2至格减中出现安量元费保持1min为止.满加1一2满盐酸落减(5.2.3)使况晚溶解,加人10mL氧乙酸落液C5.2.4)和150mL水,将溶液加热至65C~70C.加8~10滴过碗酸使溶囊(5.2.1)10旗5-碍基水板酸指采流(5.2.6).险热快连用乙二胶四乙酸二销CEDTA)标准定游液CS.2.5》请定至落滤由红色变为黄中徽零螺色为终点5.4结果计算
快质量分数以三氧化二快(FeO)的质量分数期计·数值以%表示,按公式(1计算VeM/2
mX1000
式中·
VZ二腔周乙模二销CEDTA)标准润定洛规CS.2.5的件积的数值单位为毫升(mL)乙二肢图乙服二销(EDTA)标准离定落的浓度的准数值,单位为摩尔每开(moI/L)M三氧化二快的摩条质量的数值,单位为克每摩条(起/moDCM=159.69)分取试料的质量的数值,单位为克()取平行别定站果的算术平均值为制定情果,平行副定结黑的跑对差值皮不大于0.%。HYKANIKAca-
6络质量分数的测定硫酸亚轶铵滴定法6.1原理
HG/T2693-2007
试料用硫鼻混酸落解,在硝酸银存在下用过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬,以苯基邻氨基萃甲酸为指示剂,用硫酸亚铁被标准滴定溶液滴定6.2试剂
6.2.1过硫酸铵。
6.2.2硫磷混酸,将200mL硫酸慢慢注人到300mL水中,净却后加人100mL磷酸,混勾。6.2.3硝酸银溶液,25g/L,忙于棕色瓶中6.2.4
氧化钠落液,50g/L
氢氧化钠痒液:4g/L。
6.2.6硫酸亚铁铵标准滴定落液:c[(NH)Fe(SO)=0.1mol/L6.2.7苯基邻氨基苯甲酸指示液2g/L陈取1.0g苯基邻氨基苯甲酸,路于48mL氢氧化钠落液(6.2.5)中,用水帮释至500mlL6.3分析步骤
称取约0.5g试样(4.2),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,用水润湿,加30mL磷混酸(6.2.2),盖上表面皿,加热使试料溶解后,用水帮释至约200mL,加5mL殖酸银落液(6.2.3)、2g~3g过硫酸传(6.2.1,加热至沸,当溶液量现高锰酸的红色盾[如红色不明显,则表明试料中含锰极微:则应预先加人数滴硫酸锰溶液(200g/L),继续加热煮沸至冒大气泡,保持5min,以破坏过剩氧化剂+加5mL氧化钠溶液(6.2.4).再煮沸5min~8min,取下以流水冷却至室温,用瓷酸亚铁俊标准滴定济液(6.2.6)滴定至淡黄绿色,加人3~4滴基邻氨基苯甲酸指示液(6.2.7),维续滴定至济液由紫色变为诱绿色为终点。
6.4结果计算
格质量分数以三氧化二格(Cr0)的质量分数w计,数值以%表示,接公式(2)计算:VeM/6
mX1000
式中,
硫腰豆铁缺标准滴定落液(6.2.6的体积的数值,单位为毫升(mL):随酸亚快铵标准滴定落液的装度的准确数值,单位为库尔每升(mol/L)M-三氧化二铬的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M-151.99):试料的质量的数值,单位为克()取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行副定结果的绝对差值应不大于0.2%。7氧化钾质量分数的测定火蜡光度法7.1原理
在微酸性落液中,以尿素水解沉淀分离试料落液中的铁,铬等元素,用火焰光度法测定钾,以工作曲线法定量。标准溶液系列与试料溶液中的尿素量应控制一致,以消除尿素对测定的影响。7.2试剂
7.2.1尿素溶液:300g/L
7.2.2氨水溶液,1+1.
7.2.3氧化钾标准落液:1000/mL称取1.583g于500七600七约烧至恒重的氧化钾,落于水,移人1000mL容量惠中,用水稀释至刻度,摇匀,忙于聚乙烯塑料瓶中。3
HG/T2693-2007
7.2.4氧化钾标准溶液:200g/mL量取20.00mL氧化钾标准落液(7.2.3),置于100mL容量瓶中,用水释释至刻度,播匀。7.3收器
火焰光度计附有钾干沙键光片。7.4分析步骤
7.4.1工作曲践的龄制
量收0mL,2.00mL.4.00mL.6.00mL,8.00mL,10.00mL氧化钾标准落液(7.2.4).分别置于6只100mL容量瓶中,各加10.0mL尿索落液(7.2.1)用水稀释至刻度,播匀。按仪器工作条件,以不加人氧化钾标准落液的空自落液调零,分别测定氧化钾标准落液系列在氧化性火焙中钾谱线的发射强度。
以上违液中氧化钾的质量为横尘标,对应的发射强度值为纵尘标,绘制工作曲线,7.4.2测定
量取50.00mL试料落液A(4.3.1)置于250mL烧杯中,加30mL水,加热至沸后取下,边搅拌边滴加氨水落渡(7.2.2)至溶液中出现少量沉淀保持1min为止。加10.0mL尿素溶液(7.2.1).盖上表面血,加热素沸20minc煮御过程中应补加水使液体积保持在70mL~80mL),取下箱冷,用氨水滴液(7.2.2)调至pH值为7.07.5(用广泛pH试纸测试)再素5min,取下冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水帮释至刻度,摇匀,干过滤。按仅器工作条件,以不加人氧化钾标准落被的空白落液调零,测定德液在氧化性火焰中钾谐线的发射强度。从工作由战上查得被测溶液中氧化师的质量。7.5结果计算
氧化师(K+O的质量分数,数值以%表示接公式(3)计算:-3×10-8
期1一一从工作曲线上查得的氧化钾的质量的数值,单位为微克(pg):分取试料的质量的数值,单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.07%。8氧化钾质量分数的测定原子吸收分光光度法仲裁法8.1原理
用原子吸收分光光度计,使用空气-乙快火焰,在766.5nm被长处,副定试料溶液中的钾,以工作曲线法定量,大量共存元素铁,格,镁等干扰钾的测定,将试料帝液适当帮释,此干优即可消除。标准痛液系列与试料溶液的酸度应控制一致,以消除不同酸度对测定的影响。8.2试剂
8.2.1盐酸落溶液:1+1.
8.2.2硫酸溶液:1+4.
8.2.3氧化钾标准溶液:1000μg/mL,称取1.583g于500℃~600℃灼烧至恒重的氧化钾,于水,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾·贮于豪乙烯塑料瓶中,8.2.4氧化钾标准露液.100g/mL
量取10.00mL氧化师标准溶液(8.2.3),置于100mL容量瓶中,用水馨释至刻度播匀8.3收器
原子吸收分光光度计,附有钾空心明极灯。4
HYKNKa
8.4分析步骤
8.4.1工作曲战的偿制
HG/T26932007
量取0mL.1.00mlL.2.00mL.3.00mL.4.00mL.5.00mL.6.00mL氧化钾标准格液(8.2.4).分别置于7只100mL.容量瓶中,各加4mL热度客液(8.2.13若试样为B110型购分别向7只100mL容量瓶中改为各加1mL殖酸溶液(8.2.2).用水骼释至刻度,播向按假器工作条件,使用空气-乙快火焰,以不加人氧化评标雅溶微的空白溶液调零,在766.5nm波长处,分别测定氧化钾标准落液系列的吸光度。以上进溶液中氧化钾的质量为横堂标,对应的吸光度值为飘坐标,能制工作曲线。8.4.2测定
量取10.00mL试料溶液A4.3.1),置手100mL容量瓶中,加3mL盐酸液(8.2.1)(B110型不加),用水稀释至刻度,播匀。按8.4.1中第二股的规定测定落液的吸光度,由所得吸光度值从工作曲线上查出被测落液中氧化钾的质量。
8.4.3结果计算
氧化钾(KO的质量分数0数值以%表示,按公式(4)计算:281X10-8
从工作曲载上查得的氧化钾的质量的数值,单位为微克(pg):分取试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行副定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值虚不大于0.07%。9总钼质量分数的测定硫氧酸盐分光光度法9.1原理
在醒性介质电用抗坏血酸格大价银还原为五价银:五价销与砖复酸扑生成橙红色的络合物用分光光度法测定销,以工作曲线法定量:三价铁与禁氧批生虎血红负格合特,加人还原剂压,三价铁持还原为一价铁,不影响副定,一定量铁的存在可使显色迅速完成,且有助于销保持在五价状态。9.2试剂
9.2.1硫酸溶液:1+1
9.2.2磺酸铁溶液(5g/L):每升溶液中含40mL磷酸和80ml硫酸溶液(9.2.1)。9.2.3硫氰酸俊溶液:100g/L,
9.2.4抗坏血酸落疫:50g/L,使用时配制9.2.5三氧化标准溶液:500pg/mL,按下列方法之一配制:)称取0.500盒经500它~520C灼烧至恒重的三氧化相,置于200mL烧杯中,加100mL殖酸溶液(9.2.1),在通风橱内加热蒸发至冒装烟并保持5min,取下瓷杯,冷却,加人少量水溶解盐类,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,插匀,b)称取0.613g钼酸铵[(NH,)MoO·4H:O].落于水,移人1000mL容量瓶中,用水释释至刻度,插勾。
9.2.6三氧化组标准溶液,50pg/mL。量取10.00mL三氧化钼标准溶液(9.2.5),置于100mL量瓶中,用水帮释至刻度摇匀:9.3仅器
分光光度计,具有470nm波长。
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9.4分析步票
9.4.1工作曲线的绘制
联5心m穿量,按表1所示分别加人三氧化期标准帝落9,2.的,对每一是瓶中的费装作下连处理:加人5.0mL硫酸铁按溶液(9.2.2)6.0mL硫酸溶滚(9.2.1)10.0mL硫氰酸按溶液C9.2.3).10.0mL抗坏血酸溶液(9.2.4),每加一种试剂均需播勾,最后用水稀释至刻度,播勺,放置20min
以不加三氧化钼标准溶液的空白落液调零,在470五m波长下,用表1所示的吸收池,用分光光度计分别测定标准溶液系列的吸光度。以上述落液中三氧化的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,制工作曲线。表1不同型号的一氧化碳高温变换懂化剂加入标准溶液的体积及吸收池规格化带型号
9.4.2测定
三氧化相标准液/mL
0,2.00,4.00,5.00,8,00
0,1.00,2.00,3.00,4.00
0,0.50,1.00,1.50.2.00
吸数池/em
量取5.00mL试料落液B(4.3.2).置于50mL客量瓶中,加6.0mL殖酸溶液(9.2.1).10.0mL氧酸被溶液(9.2.3)10.0mL.抗坏血酸落液(9.2.4),每加一种试剂均需播勺:最后用水稀释至刺度,播匀,放置20min
以不加三氧化钼标准溶液的空自溶液调零,在470nm波长下,用表1所示的吸收池,用分光光度计测定落液的吸光度,从工作曲线上查出被测济液中三氧化钼的质量,9.5结果计算
总销置量分数以三氧化销(Mo0)的质量分数配s计,数值以%表示,接公式(5)计算,X10-
式中:
从工作曲线上查得的披测落液中三氧化的质量的数值,单位为微克():分取试料的质量的数值,单位为克(g))。取平行副定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。10微量硫质量分数的测定次亚碍酸钠还原亚甲基蓝分光光度法 仲载法技HG/T3542中规定的次亚磷酸销还原亚甲基蓝分光光度法,11微量硫质量分数的测定碘量法11.1原理
试料在通人适当体积流量氧气的高温定碳炉中,于1250C~1300下然烧:其中各种价态的砖均转化为二氧化气体,导人加有淀粉指示液的水中被水吸收生成亚殖酸,用确标准演定落液消定。11.2试剂
11.2.1碘标准清定落液:c(1/2Ia)=0.1mol/L,11.2.2碘标雅清定落微:c1/21)=0.01mol/L量取10.00mL碘标准滴定落液(11.2.1).置于100mL容量瓶中,用水帮释至刻度,播,11.2.3淀粉指示液10g/L使用时现配HYKANIKAca-
11.3收器
测赢装置示意图见图1
一气锅瓶:
压阅、置量计:
3寻式督状高温定服护
4气件吸收器,
5-滴定管.
11.4分折步题
11.4.1确定滴定终点的颜色
图1测硫装置示意图
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清理瓷管,适通氧气试漏,通电,使炉逐渐升温。当炉温升至1100C左右时,加25mL水,1mL淀粉指示流C11.2.3)和1~2滴碘标准滴定溶液(11.2.2)于气体吸收器内,通人氧气,控制体积流量为0.4L/min~0.6L/min,若益色祖掉,应随时滴人碘标准滴定落液,使落液始终保持一定的浅色,直到1min后蓝色不变即为终点颜色。停氧气,将碘标准滴定落液(11.2.2)调整到滴定管零刻度处,11.4.2测定
班的质量分数在0.005%~0.010%之间,称取约1日试样(4.2)硫的质量分数在0.011%~0.10%之间,称取约0.5g试样(4.2),精确至0.0001g,置于已经于1000℃~1300℃灼烧过的瓷舟中,若用硝酸法生产的催化剂,应将盛有试料的瓷舟放人高温炉中,预先于500灼烧1h,当炉温升到1250C~1300C时,看清整点颜色,将喜有试料的瓷舟款人炉遇最商处,立即塞紧瓷管人口,通人氧气控制体流量为0.4L/min~0.6L/min,若蓝色规掉,应随时满人换标准满定格液,使气体吸收馨内落液始终保持原来确定的滴定终点颜色(11.4.1),直至1min后蓝色不变为止。关电源,停氧气,取出瓷舟
11.5结果计算
硫(S)的质量分数ws,数值以%表示,按公式(6)计算:VeM
mX1000
式中:
碘标准滴定溶被(11.2.2)的体积的数值,单位为衰升(mL):碘标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)M
硫的摩东质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol2M-32.066):试料的质量的数值,单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大手表2的规定。6)
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表2碘量法测定结果的免许路对差值延的质量分数/%
0.005~0.010
>0.01050.030
>0.030~≤0.060
>0.060-0.100
常量硫质量分数的测定
硫酸视称量法
12.1原理
充许绝对整值/%
试料用碳酸钠-氧化锌半熔,使全部硅转化为可溶性硅酸盐,用碰酸锁陈量法测定。12.2试剂
12.21冰乙酸。
12.2.2甲醛落液。
12.2.3碳酸钠-氧化锌混合熔剂,将3份质量的无水酸酸钠与2份质量的氧化锌混合,研磨后使用。12.2.4碳酸钠溶液:20g/L
12.2.5乙酸领溶液,100g/L
称取123.5g氢氧化顿[Ba(OH)2·8H2O],溶解于500mL水中,加45mL冰乙酸(12.2.1),冷却后用水稀释至1000mL,搅勺
12.2.6乙酸落液:1+100.
12.3分析步费
试样中硫酸根的质量分数不大于3.0%时,称取约1g试样(4.2):试样中酸根含量大于3.0%时.称取约0.5g试样(4.2),精确至0.0001g。置于25mL瓷地竭中,加5g~8g碳酸销-氧化锌混合络剂(12.2.3),搅勾,上面再铺1g~2g碳殿钠-氧化锌混合熔剂(12.2.3),将增璃故人高温炉中,稍开炉门,逐渐升高温度,在750℃~800C维持1h~1.5h。取出冷却,用100mL~150mL热水分次格烧结物洗人300ml烧杯中,将烧结物用玻璃棒擦碎,煮沸5min,用倾泻法滤人400mL瓷杯中,以势的碳酸钠溶液(12.2.4)洗涤沉淀及烧杯8~10次(如滤液出现浑独,是由于碱度降低而析出锌的氢氧化物沉淀,当落激酸化后会落解,不影响测定),将滤液蒸发至约70mL,在通风橱内缓慢加人30mL冰乙(12.2.1)和30mL甲醛落液(12.2.2).煮沸15min~20min,直至铬完全还原呈鲜明的螺色。用水释释至200mL~250mL,加热至沸后取下,慢慢加人10mL乙酸领溶液(12.2.5)在温热处放置4h或放置过夜,用慢速定量战纸过滤,用乙脱落液(12.2.6)洗涤68次,格德纸置于中,小火化后,置于高温驴中,于800C~850C均烧30min取出置于干爆器中冷却至室温后珠量12.4结果计算
硫质量分数以硫酸根(SO-)的质量分数研计,数值以%表示,按公式(7)计算:(m-m)X0.4115
X100......
式中:
竭加沉淀的质量的数值,单位为克()H
期空增竭的质量的数值,单位为克(g):试料的质量的数值,单位为克(g)硫酸机换算为髓酸根的系数。
取平行测定绪果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于表3的规定。YKNIKAa
表3硫酸银称量法测定结果的充许绝对差值破醛根的质量分数/%
21.0~<3.0
烧失量质量分数的测定
充许绝对差值/%
HG/T2693-—2007
13.1原理
将盛有试料的瓷竭置于高温炉内,在一定温度下,保持一定的时间,测定试料所失去的质量13.2测定步象
称取1g~2g试样(4.2),精确至0.0001g,置于在600C下预先已约烧至恒重的瓷增中,并将盖料置于增竭上,放在高温护内逐渐升温至600并保持2h,取出增,稍冷后放人干燥器中,冷却至室温后称量。
13.3结果计算
烧失量的质量分数,数值以%表示,按公式(8)计算:2—×100
武中:
灼烧前试料与增的质量的数值,单位为克g)灼烧后试料与增竭的质量的数值,单位为克(g)试料的质量的数值,单位为克(g)取平行副定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于表4的规定。表4烧失量的充许绝对差值
烧失量的质量分数/%
21.0055.00
>5.00~≤10.00
允许地对差值/%
中华人民共和国
化工行业标准
一氧化碳高温变换化剂化学成分分析方法HG/T2693-2007
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年朗商街13号郎政瑞码1000113北京云酷印刷有限责任公司印装880mmX1230mm 1/16 印张字数21千字2007年10月北京第1版第1次申刷书5号:155025-0487
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