HG/T 2776-2010
基本信息
标准号:
HG/T 2776-2010
中文名称:代替 HG/T 2776-1996 工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1996
工业
微细
沉淀
碳酸钙
活性
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2776-2010.Fine precipitated calcium carbonate and fine activated precipitated calcium carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 2776规定了工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 2776适用于以石灰石为原料,沉淀法生产的工业微细沉淀碳酸钙和采用活性剂进行表面处理、特殊加工而成的工业微细活性沉淀碳酸钙。这些产品主要用于塑料、橡胶、纸张等填充剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定 的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 5009.76-2003食品添加剂中砷的测定
GB/T 5950-2008建筑材料与非金属矿产品白度测定方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19281-2003碳酸钙分析方法
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积(neq ISO 9277:1995)
GB/T 23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23774-2009无机化工产品白度测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产 品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
标准内容
ICS71.060.50
备案号:30088—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2776—2010
代替HG/T2776—1996
工业微细沉淀碳酸钙和
工业微细活性沉淀碳酸钙
Fine precipitated calcium carbonate and fine activatedprecipitated calcium carbonate for industrial use2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布1
工业散
细沉定炭
工业放
细活话
本标准代替HG/T2776—-1996《工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙》。本标准与HG/T2776—1996的主要技术差异如下:更改了原标准的名称:
HG/T2776—2010
取消了原标准中合格品指标,增加工业微细沉淀碳酸钙中优等品的指标(1996年版的3.2,本版的5.2);
删除了氧化钙、氧化镁、灼烧减量的指标要求和测定方法(1996年版的3.2、5.4、5.5、5.15);提高了盐酸不溶物、PH、105℃下挥发物含量、铁含量、白度、比表面积、密度、粒径八项指标的要求,增加了黑点、铅、铬、镉、汞五项指标项目(1996年版的3.2,本版的5.2;增加了黑点、铅、铬、汞、镉五项指标的分析方法(本版的6.11.6.15.6.16、6.17、6.18)。本标准的附录为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位:建德市天石碳酸钙有限责任公司、常州碳酸钙有限公司、福建省三农碳酸钙公司、湖北科隆粉体有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市正发实业公司、建德市兴隆钙粉有限公司。本标准主要起草人:周新民、章文光、张有祥、李奇洪、王莹、谢启祥、詹根松。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HG/T2776--1996。
TiKAoNiKAca
1范围
HG/T2776—2010
工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙本标准规定了工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全本标准适用于以石灰石为原料,沉淀法生产的工业微细沉淀碳酸钙和采用活性剂进行表面处理、特殊加工而成的工业微细活性沉淀碳酸钙。这些产品主要用于塑料、橡胶、纸张等填充剂。:2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T191—2C08包装储运图示标志(modISO780:1997)GB/T3049-—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtISO6685:1982)
GB/T5C09.76—2003食品添加剂中砷的测定GB/T5950—2008建筑材料与非金属矿产品白度测定方法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19281-2003碳酸钙分析方法GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积(negISO9277:1995)GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式:CaCOa
相对分子质量:100.09(按2007年国际相对原子质量)4分类
4.1本标准分为工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙两类,4.2每类分为两个等级:优等品和一等品。5要求
5.1外观:白色粉末,无味、无臭。5.2工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙应符合表1要求。HG/T2776—2010
碳酸钙(CaCO,)/%
pH值(10%悬浮物)
105挥发物m/%
盐酸不溶物w/%
铁(Fe)w/%
白度w/%
吸油值/(g/100g)
黑点/个/g)
堆积密度(松密度)/(g/cm)
比表面积/(m2/g)
平均径/um
铅(Pb)w/%
铬(Cr)/%
汞(Hg)w/%
销(ca)w/%
神(As)w/%
活化度w/%
表1要求
工业微细沉淀碳酸钙
优等品
一等品
工业微细活性沉淀碳酸钙
优等品
a在作为食品包装纸、儿童玩具和电子产品填料时需控制这些指标6试验方法
6.1安全提示
一等品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HIG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下,以目视法判别所取样品的外观。6.4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281—2003第3.4条规定的方法进行测定。6.5pH值的测定
6.5.1,试剂
6.5.1.1无二氧化碳的蒸馏水:
6.5.1.2乙醇溶液:95%的中性溶液。6.5.2仪器、设备
6.5.2.1酸度计:分度值为0.02pH单位,配有玻璃电极和饱和甘汞电极;磁力搅拌器和搅拌子。
TTKAONIKAca-
6.5.3分析步骤
HG/T 2776—2010
称取10.0g士0.1g试样,置于150mL烧杯中(活性产品需加人5mL乙醇溶液润湿),再加入25℃100mL无二氧化碳的蒸馏水,充分搅拌10min后,以下按GB/T23769的分析步骤测定pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。6.6105℃挥发物的测定
按GB/T19281—2003第3.14条规定的方法进行测定。6.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281—2003第3.16条规定的方法进行测定。6.8铁含量的测定
6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
6.8.2试剂
6.8.2.1盐酸溶液:1+1;
6.8.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。6.8.3仪器、设备
分光光度计:配有4cm或5cm的比色血。6.8.4分析步骤
6.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006第6.3条的规定,使用4cm或5cm比色皿,绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的工作曲线。
6.8.4.2测定
称取1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL水、5mL盐酸溶液,加热煮沸2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL初始滤液,保留滤液。
用移液管移取10mL滤液,置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049—2006第6.4条从“必要时,加水至60mL..\开始进行操作,同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
6.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(1)计算:r
式中:
(m1-mo)X10-5
mX10/100
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg):从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.005%。6.9白度的测定
6.9.1方法提要
同GB/T5950—2008第4章。
6.9.2仪器、设备
6.9.2.1白度仪;
6.9.2.2工作白板:符合GB/T23774—2009中规定的工作标准白板。6.9.3分析步骤
HG/T2776—2010
取一定量的试样放人压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上,测定试样的蓝反白度。
6.9.4结果计算
按GB/T23774—2009中6.1条读出白度值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5。6.10吸油值的测定
6.10.1试剂
同GB/T19281—2003第3.21.1条,6.10.2仪器
同GB/T19281-2003第3.21.2条。6.10.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于玻璃板或釉面瓷板上,用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)滴瓶滴加DOP,边滴加边用调刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团直至全部被DOP所润湿,并刚好形成一整团即为终点。称取滴瓶质量,精确至0.01g。整个测定要求在20min中内完成(DOP的温度在整个滴定与称量过程中需保持不变)。6.10.4结果计算
吸油值以ez计,数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示,按式(2)计算:ml-m2x100
式中:
滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值,单位为克(g);滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值,单位为克(g);ma
m—一一试料质量的数值,单位为克(g)。(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。6.11黑点的测定
称取1g试样,置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上,轻轻碾压至试料平铺,用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不得超过5个黑点。6.12堆积密度(松密度)的测定6.12.1方法提要
定量的试料通过圆锥形漏斗,进人一已知容积的圆柱形料罐中,测定装满料罐所需试料的质量。6.12.2仪器、设备
堆积密度的测定:将料罐洗净、晾干,盖上玻璃片,称得料罐和玻璃片的质量。小心将水倒人料罐中,近满时用滴管加水至全满,盖上玻璃片,用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水,玻璃片与料罐中水之间应无气泡,再称量料罐和玻璃片的质量。装置如图1所示。料罐体积V,数值以毫升(mL)表示,按式(3)计算:V=mi-m2
式中:
一灌满水的料罐及玻璃片的质量的数值,单位为克(g);i
一未灌水的料及玻璃片的质量的数值,单位为克(g);一测定温度下纯水密度的数值,单位为克每毫升(g/mL),近似为1g/mL。TTKAONTKAca-
料罐体积每年至少校准一次。
料罐(500mL或250mL);
支架;
一漏斗。
6.12.3分析步骤
uruoor
0115mm
图1堆积密度测定装置图
按图1安装好堆积密度测定装置。称取料罐质量,精确至1g。
HG/T2776—2010
关好漏斗下底,将试样自然倒满,用直尺刮去高出部分,放好已知质量的料罐,打开漏斗下底,使试料全部自动流人料罐中,用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐),称量试料和料罐的质量,精确至1g。
6.12.4结果计算
堆积密度以单位体积的质量β计,数值以克每毫升(g/mL)表示,按式(4)计算:p=
式中:
料罐和试料的质量的数值,单位为克(g):料罐的质量的数值,单位为克(g);V料罐的体积的数值,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。6.13比表面积的测定
按GB/T19587—2004规定的方法进行测定。6.14平均粒径的测定
6.14.1仪器
6.14.1.1激光粒径分析仪:
量程:0.02μm~~2000pm;
精度:±1%;
检测角度:0°~135°。
6.14.1.2超声波分散仪。
6.14.2分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样,加入100mL水,加人1.0mL~1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。
HG/T2776-2010
6.15铅含量的测定
6.15.1方法提要
将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定铅含量。6.15.2试剂和溶液
6.15.2. 1盐酸。
6.15.2.2硝酸。
6.15.2.3铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.020mg。用移液管移取2InL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.15.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.15.4分析步骤
6.15.4.1试验溶液的制备
称取四份约2.00g士0.01g试样,分别置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸、15mL盐酸,小心加热溶解,蒸发至近干。冷却后,加4mL盐酸、50mL水,加热煮沸5min,冷却。全部移人4个100mL容量瓶中,用移液管分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00ml,铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
6.15.4.2测定
使用乙炔-空气火焰,以铅空心阴极灯作为光源,在283.3nm波长处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,用外推法查出试料溶液中铅的质量。6.15.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:my×1013
式中:
从工作曲线上套得的试验溶液中铅的含量的数值,单位为毫克(mg);试料质量的数值,单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.16铬含量的测定
6.16.1方法提要
调节试验溶液为酸性,加入二苯卡巴肼与六价铬离子反应生成玫瑰红色饹合物,用分光光度计在一定波长下测定其吸光度从而求得铬含量。6.16.2试剂
6.16.2.195%乙醇。
6.16.2.2氢氧化钠溶液:160g/L。6.16.2.3高锰酸钾溶液:20g/L。6.16.2.4硫酸溶液:0.5mol/L。量取28nL浓硫酸,边搅拌边滴加到约400mL水中,待滴加时不发生激烈反应后,再徐徐加入,待溶液冷却至室温,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播勾。6.16.2.5硫酸溶液:1十6。
量取100mL浓硫酸,以上述方法加入到600mL水中,并加入1滴2%高锰酸钾溶液,使溶液呈粉红色。
iKAoiKAca
6.16.2.6二苯卡巴肼溶液。
称取0.5g二苯卡巴耕,溶解于100mL丙酮中。6.16.2.7铬标准储备液:1mL溶液含铬(Cr)0.100mg。HG/T2776—2010
称取0.2830g经100℃~110℃烘至质量恒定的重铬酸钾用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.16.2.8铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.002mg。移取1.00mL铬标准储备液置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液即用即配,6.16.3仪器、设备
分光光度计:配有1cm比色血,可在540nm处测量吸光度。6.16.4分析步骤
称取约3g样品,精确到0.0001g,置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿,加人15mL硫酸溶液(6.16.2.4),在电炉上微沸,加人1.5mL氢氧化钠溶液,再加入2滴高锰酸钾溶液,加水使瓶内溶液总体积约为60mL~70mL,摇勾,溶液呈紫红色,在电炉上加热煮沸20min(在煮沸过程中,如紫红色消褪,应及时补加高锰酸钾溶液,使溶液保持紫红色),然后沿壁加入3mL95%乙醇,摇匀,趁热过滤,滤液置于100mL容量瓶中,并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次~4次,洗涤液并人容量瓶中,控制溶液体积,此滤液即为试样溶液,备用。同时制备空白试验溶液,除不加入试样外,其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。6.16.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶液0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL,分别置于100mL容量瓶中,加入适量水稀释,依次加人4mL硫酸溶液(6.16.2.4)、2.0mL二苯卡巴溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30min,以水作为参比,用1cm比色,在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度,从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度。以铬的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.16.6测定
在装有试样溶液的100mL容量瓶中,依次加人4mL硫酸溶液(6.16.2.4)和2.0mL二苯卡巴耕溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30min,按6.16.5的要求从“以水作为参比..\开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量6.16.7结果计算
铬含量以铬(Cr)的质量分数t04计,数值以%表示,按式(6)计算:4
式中:
(m1-m2)x10-a
从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg);从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg);试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。6.17乘含量的测定
6.17.1方法提要此内容来自标准下载网
样品溶解在酸性溶液中,所含的汞化合物呈离子状态存在,加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸气)。通过气流带出汞,进入石英管内,在波长为253.7nm处测定汞,在一定浓度范围内其吸收值与汞的质量成正比,在标准工作曲线上查得汞的质量。6.17.2试剂
6.17.2.1硝酸溶液:1+4。
HG/T2776—2010
6.17.2.2硝酸-重铬酸钾溶液。
称取5.0g重铬酸钾溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。6.17.2.3氯化亚锡溶液:100g/L。6.17.2.4汞标准储备溶液:1mL溶液含汞(Hg)1.0mg。称取0.1354g预先经硫酸干燥器中干燥24h的氯化汞,置于100mL烧杯中。用硝酸-重铬酸钾溶液溶解:全部转移至100mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存,有效期一年。
6.17.2.5汞标准溶液:1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。用移液管移取10mL汞标准储备液,置于100mL容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。再移取1mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液应在使用当天配置。6.17.3仪器、设备
测汞仪或原子吸收分光光度计:配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。6.17.4测定步骤
6.17.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取1.00g土0.01g样品置于150mL烧杯中,用水润湿(盖上表面血),滴加硝酸溶液至溶解,加热沸腾,冷却。全部移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播勾。同时制备空白试验溶液。6.17.4.2标准工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL汞标准溶液,分别置于4个50mL容量瓶中,此系列溶液为汞标准工作溶液。用移液管分别移取汞标准工作溶液各5.00mL,置于仪器的汞燕气发生器的还原瓶中,连接抽气装置,沿壁迅遮加入3mL氯化亚锡溶液,并立即盖紧还原瓶,通人载气,以汞空心阴极灯为光源测定,从仪器读取显示的最高吸收值。以求质量为横坐标,吸收值为纵坐标,绘制工作曲线。
6.17.4.3测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00mL,以下按6.17.4.2条从“置于仪器的乘蒸气发生器的还原瓶中….”开始进行操作,测得其吸收值,从工作曲线上查出汞的质量。注:每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的SnCla,必要时可用K.Cr:O溶液(5g/L)清洗一次石英管,再用水洗净。合汞废液按照附录A处理。6.17.5结果计算
汞含量以汞(Hg)的质量分数Ws计,数值以%表示,按式(7)计算:ee
式中:
(m-mo)×10-
从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值,单位为毫克(mg);从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为克(g)。(7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。6.18镉含量的测定
6.18.1方法提要
试样经处理后,在酸性溶液中离子导人原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定量6.18.2试剂
6.18.2.1盐酸溶液:1+4。
6.18.2.2镐标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.001mg。8
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HG/T2776—2010
用移液管吸取1mLHG/T3696.2中所配置的镉标准溶液,移人100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管吸取10mL,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。使用前配制。6.18.3仪器
原子吸收分光光度计:配有锅空心阴极灯。6.18.4测定步骤
6.18.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取2.00g土0.01g样品置于150mL烧杯中,用水润湿(盖上表面皿),滴加盐酸溶液至溶解,加热沸腾,冷却。全部移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。6.18.4.2标准工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL镉标准溶液,分别置于4个50mL容量瓶中,用移液管分别加入5mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇勾,此系列溶液为镉标准工作溶液。使用乙炔空气火焰,在228.8nm波长处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。以镉质量为横坐标,吸收值为纵坐标,绘制工作曲线。6.18.4.3测定
试验溶液和空白试验溶液,按6.18.4.2条使用乙炔-空气火焰.测量吸光度”进行操作,测得其吸收值,从工作曲线上查出辐的质量,6.18.4.4结果计算
镉含量以镐(Cd)的质量分数we计,数值以%表示,按式(8)计算:(m-mo)/10s
式中:
从工作曲线上查出的试验溶液中销的质量的数值,单位为毫克(ing);一从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。6.19砷含量的测定
6.19.1方法提要
同GB/T5009.76—2003第8条。
6.19.2试剂
同GB/T5009.76—2003第9条。
6.19.3仪器
同GB/T5009.76—2003第10条。
6.19.4分析步骤
称取0.5g士0.01g试样,置于锥形瓶中,用水润湿。用移液管移取1.5mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg)作为标准,置于另一只锥形瓶中。各加人5mL盐酸溶液(1十3),使试样完全溶解。然后按照GB/T5009.76—2003的第二法砷斑法中第11章测定进行操作。6.20活化度的测定
按GB/T19281—2003第3.20条规定的方法进行测定。7检验规则
7.1本标准分出厂检验和型式检验。7.1.1本标准所有项目为型式检验项目,正常生产情况下每六个月进行一次型式检验;在下列情况下必须进行型式检验:
HG/T 2776—2010
更新关键设备和生产工艺;
b)主要原料有变化:
停产又恢复生产;
d)与上次型式检验有较大的差异;e)合同规定。
7.1.2本标准规定碳酸钙含量、pH值、105C挥发物、盐酸不溶物、铁、白度、黑点、松密度(堆积密度)、比表面积、平均粒径、吸油值、活化度为出厂检验项目,应逐批检验。7.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙为一批,每批产品不超过30t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/4处采样,每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混勾,用四分法缩分至约500g,分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称,等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。7.4生产厂应保证每批出厂的工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙产品都符合本标准的要求。
7.5检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准8标志、标签
8.1工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的怕雨标志。
8.2每批出厂的工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙产品都应附有质量证明书,内容包活:生产广名,厂址产品名称,等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
9包装、运输、贮存
9.1工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙包装采用单层包装或双层包装。单层包装为覆膜包装袋。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋,外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。或内外袋袋口对齐,折边缝合,用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。或根据用户要求协商决定。每袋净含量为25kg或根据用户要求协商决定。9.2工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。9.3工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙应贮存在干燥库房中,防止雨淋,受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。
9.4工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于1年。
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