HG/T 3397-2010.o-Nitro-p-toluidine.
1范围
HG/T 3397规定了邻硝基对甲苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3397适用于邻硝基对甲苯胺的产品质量控制。
相对分子质量:152.15 (按2007年国际相对原子质量)
CAS RN :89-62-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志(GB/T 191-2008,mod ISO 780 : 1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 2381-2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2384-2007染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中问体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则

中华人民共和国
化工行业标准
邻硝基对甲苯胺
HG/T 3317—2010
出版发行：化学工业出版社Www.bzxZ.net
（北京市东城区青年潮南街13号郎政编码100011）北京云浩印有限责任公司印装
880mmX1230mm
1/1G印张
字数13千字
2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025+0934
购书咨询：010-61518888
售后服务：010-64518899
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违者必
171-486信6院
第9：30205年20日
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3397--2010
代替HG/T3397--2001
邻硝基对甲苯胺
o-Nitro-p-toluidine
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
docin.com
iiKAbNiKAca
HG/T3397—2010
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。本标准代替HG/T3397-2001&邻硝基对甲苯胺》。本标准与HG/T3397--2001相比，除缩辑性修改外主要技术变化如下：规范分子式写法（见1.2001年版的1)；增加了CASRN(见1)；
增加了气相色谱法测定邻硝基对甲苯胺纯度的指标及检验方法（见3、6.4)：增加了“安全，安全技术说明书”的规定（见4）：对采样进行了规范（见52001年版的4）请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨杰民。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG 2-376—1966 :
HG 2-376—1980;
-HG/T3397-1980
-HG/T3397-2001
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邻硝基对甲苯胺
HG/T 3397—2010
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间警告
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法规规定的条件。范围
本标准规定了邻硝基对甲苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻硝基对甲苯胺的产品质量控制。结构式：
分于式：C,HaNz02
相对分子质量：152.15（按2007年国际相对原子质量）CASRN.89-62-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，敲励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB190危险货物包装标志
包装储运图示标志（GB/T191-2008，modTSO780:1997）GB/T191
GB/T601
化学试剂标准滴定溶波的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002negISO6353-1：GB/T603
GB/T 2381-
GB/T 2384—2007
染料及染料中间体不溶物质含量的测定染料中间体熔点范围测定通用方法染料及染料中间体水分的测定
GB/T 2386-
GB/T 6678—2003
化工产品采样总则
GB/T6682
GB/T 8170—2008
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9722-
GB12268
危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ）GB12463
危险货物运输包装通用技术条件化学品安全标签编写规定
GB15258
通用化学危险品贮存通则
GB15603
化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB 16483
邻确基对甲苯胺质量要求应符合表1的规定。HG/T3397-2010
邻硝基对甲苯胺的质量要求
(1)外观
（2)邻硝基对甲举胺的质量分数（总氨基值)/%（3)邻硝基对甲苯胺的纯度（GC)/%（4)干品制焙点/C
(5)盐酸不溶物的质量分数/%
（G)冰分的质量分数/%
4安全信息
榻红色粉米
橘红色湖料
99, 00
4.1安全
根据CB12268《危险货物名表》，邻硝基对甲苯胺为6.1类毒害品，危险品编号为（UN：2660，CN：61779)，对人体有毒，对眼睛、皮肤，黏膜和上呼吸道有刺激作用，吸收进入体内后可形成高铁血红蛋白而致紫结。
4.2安全技术说明书
子内容和项目顺序》规定编写，该产品出厂应提供详细的安全按GB164836化学品安全技术说明书技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）提供该产品的危险性信息；
b）安全使用方法；
e）运输、贮存要求；
防护措施；
应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均句产品为一批。潮品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，千品每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥，密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样口期、地点。一个供检验，另-个保存备查。6试验方法
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按CB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定
6.3邻硝基对甲苯胺（总氨基值）的测定6.3.1测定原理
采用重氮化法，利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。
6.3.2试剂和溶液
a)酯酸：
HG/T3397—2010
b）亚硝酸钠标准游定落液：Le(NaNO.）=0.25mol/LI，终点判定用淀粉-碘化钾试纸：c）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1d）溴化钾溶液：100g/L
e）淀粉-碘化钾试纸。
6.3.3测定步骤
称取试样1.0g~1.5g（精确至0.0002g)，置于500mL烧杯中，加人20mL冰醋酸、30mL盐酸溶液及20mL水，加热使其完全溶解。冷至室温，加人10mL澳化钾溶液，加水至总体积为300ml，冷却室10～15℃，在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定落液滴定，滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时再把滴定管提出，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失，即为终点
在同样条件下做一空白试验。
结果计算
邻硝基对甲举胺含量以质量分数计，数值用%表示，按式(1)计算：(Vl-V3/1000Mx100
式中：
-亚硝酸钠标准滴定溶液的准确液度数值，单位为库尔每升（mo1/L)耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL)：空白实验耗用亚硝酸销标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；Va
..h ()
邻硝基对甲苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol>[M(CHgN.02）=152.15]一试样的质量数值，单位为克（g）计算结果表示到小数点后两位。6.3.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6.4 邻硝基对甲苯胺纯度的测定(GC)6.4.1测定原理
采用气相色谐法，在毛细管气相色谱柱上，分离邻硝基对甲苯胺及其有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量，6.4.2仅器、装置
气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722--2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/a)
T9722—2006中64-2的规定
检测器：氢火焰离子化检测器（FID)：b
色谱柱长30m，内径0.32mm，被膜厚度0.25mms固定相：14%氰丙基苯基-甲基聚硅氢烧，如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细d
管柱：
进样器：10μL微量注射器：
记录仪：色谱工作站或积分仪，6.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
可根据不同仪器设备，选择最住分析条件。\KAoNhrKAca
HG/T3397—2010
检测器温度/C
汽化室温度/℃
载气（氧气）压力/kPa
控制参数
燃能气（氢气）随量/（ml
助燃气（牵气）随量/（mL/min）补偿气（氨气）流量/（mL/min）分流比
进样量/pL
程序升温
6.4.4试剂
三氯甲烷。
6.4.5试样溶液的配制
色谱操作条件
初始柱温/C
保持时间/min
升温连度/（C/min）
路止度/C
保持时间/min
操作桑件
称取邻硝基对甲苯胺样品0.5g（精确至0.01g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。6.4.6测定步骤
待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1.0L试样溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.4.7结果计算
邻硝基对甲莱胺的纯度以w计，数值用%表示，按式(2)计算：62
式中：
邻硝基对甲萃胺的峰面积数值：邻硝基对甲萃胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。6.4.8充许差
邻硝基对甲萃胶两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。6.4.9色谱图
色谱图见图1
一落剂：
末知物：
邻硝基对甲苯胺+
异构体。
干品初熔点的测定
图1邻硝基对甲苯胺气相色谱示意图接GB/T2384—2007的规定进行，试样的烘于温度为50~60℃。6.6盐酸不溶物的测定
时间/min
HG/T 33972010
按GB/T2381-2006的规定进行，称取试样5g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加人200mL水，20mL盐酸，加热至70C左右使其全部溶解，用已恒重的Gg玻璃墙竭式过滤器过滤，并用温水冲洗，在100℃~105℃烘箱中烘至恒重。两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6.7水分的测定
按GB/T2386—200G中3.4的规定进行。称样量为1.0g。两次平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。7检验规则
7.1检验分类
本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验项目。7.2出厂检验
邻硝基对甲萃胺应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的邻硝基对甲苯胺均符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，于品应重新自两倍量的包装中取样进行检验，潮品应重新按标准规定敢样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志、标签
8.1.1标志
邻硝基对甲苯胺的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有
a）产品名称：
生产厂名称地址：
HG/T3397—2010
e）生产日期：
d）生产许可证编号：
e）净含量：
产品质量检验合格证明：
g）警示标志（有毒品）。
8.1.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产口期、合格证明，执行标准编号、批号和等级：标签的编写应符合GB15258的规定，8.2包装
邻硝基对甲苯胺用内衬婴料袋的铁桶包装，并加密封和封印，每桶净含量25kg士0.2kg或50kg士0.2kz其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3运输
运输时应避免强熟震荡，搬运时应小心轻放应防火、防晒、防雨。切勿损环包装。8.4存
邻硝基对甲苯胺产品应贮存于阴凉、干燥、通风处。此存应符合GB15603的相关规定。.docin.com
学有专式理药店
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