HG/T 4141-2010
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标准简介
HG/T 4141-2010.Antioxidant 1135.
1范围
HG/T 4141规定了β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸C7~C9醇酯(简称抗氧剂 1135)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
HG/T 4141适用于以2,6-二叔丁基苯酚为原料,经与丙烯酸甲酯加成后再和C7~C9醇进行酯交换反，应所制备的抗氧剂1135。
化学名称:B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸C7~C9醇酯
相对分子质量:376.57~404. 62(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191包装储运图示标志(GB/T 191-2008,mod ISO 780 : 1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 605化学试剂色度测定通用方法
GB/T 606化学试剂水分测定通用方法 卡尔 ●费休法
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
抗氧剂1135应符合表1所示的技术要求。
1范围
HG/T 4141规定了β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸C7~C9醇酯(简称抗氧剂 1135)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
HG/T 4141适用于以2,6-二叔丁基苯酚为原料,经与丙烯酸甲酯加成后再和C7~C9醇进行酯交换反，应所制备的抗氧剂1135。
化学名称:B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸C7~C9醇酯
相对分子质量:376.57~404. 62(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191包装储运图示标志(GB/T 191-2008,mod ISO 780 : 1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 605化学试剂色度测定通用方法
GB/T 606化学试剂水分测定通用方法 卡尔 ●费休法
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
抗氧剂1135应符合表1所示的技术要求。
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标准内容
ICS71.100.40
备案号：30140—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4141—2010
抗氧剂1135
Antioxidant1135
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
抗氟剃
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。HG/T4141—2010
本标准负责起草单位：上海金海雅宝精细化工有限公司。本标准参加起草单位：青岛丰华灏龙化工助剂有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、天津市海佳科技有限公司、上海汽巴高桥化学有限公司。本标准主要起草人：赵钢凯、钱龙云、王艳萍。KAoNiKAca
1范围
抗氧剂1135
HG/T4141—2010
本标准规定了3-（35-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸C～C，醇酯（简称抗氧剂1135)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以2,6-二叔丁基苯酚为原料，经与丙烯酸甲酯加成后再和C,～C醇进行酯交换反应所制备的抗氧剂1135。
化学名称：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸Cr～C，醇酯分子式：C24~26H10~1O3
结构式：
(H,C),C
(H,C),C
C~gH15~19
相对分子质量：376.57～404.62（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191
GB/T601
GB/T605
GB/T606
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
包装储运图示标志（GB/T191-2008，modISO780：1997)标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
化学试剂
色度测定通用方法
卡尔·费休法
水分测定通用方法
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
抗氧剂1135应符合表1所示的技术要求。表1抗氧剂1135的技术要求
色度/Pt-Co号
溶解性
水分/%
酸值/(mgKOH/g）
纯度(GC法)/%
无色或淡黄色透明液体
HG/T 4141—2010www.bzxz.net
4试验方法
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液均按GB/T601的规定制备本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。4.1外观的测定
取约50mL试样于具塞比色管中，在自然光下目测。4.2色度的测定
按GB/T605的规定进行测定。
4.3溶解性的测定
4.3.1试剂
甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。4.3.2仪器
4.3.2.1具塞比色管：25mL；
4.3.2.2移液管：25mL；
4.3.2.3分析天平。
4.3.3分析步骤
在室温（20℃~25℃）下，称取约2.5g（精确至0.01g）试料加人25mL清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸人25.0mL甲苯，加至以上具寒比色管中，溶解后，观察其是否清澈。4.4水分的测定
接GB/T606的规定进行测定。
4.5酸值的测定
4.5.1试剂
4.5.1.1甲苯[108-88-3];
4.5.1.2氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mo1/L；4.5.1.3酚酥指示液：10g/L。
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1三角烧瓶：250mL；
4.5.2.2滴定管：容量10mL，精度为0.05mL；4.5.2.3量筒：50mL
4.5.2.4分析天平。
4.5.3分析步骤
用量筒量取约50mL甲苯于三角烧瓶中，加入5滴酚酸指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴至粉红色，加入5g试样（精确至0.01g），溶解后摇，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第二次滴定消耗的体积V。
4.5.4结果的计算
4.5.4.1计算
酸值以氢氧化钾（KOH)的质量分数X计，数值以毫克每克(mg/g）表示，按式(1)计算：X
式中：
氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；V.
一消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；TTKAONTKAca-
试样的质量的数值，单位为克（g)；m
M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=56.106)。4.5.4.2允许差
HG/T4141-2010
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不大于0.02mgKOH/g。
4.6纯度的测定(GC法）
4.6.1方法原理
试样溶解于无水乙醇后，用微量进样针取乙醇溶解液注入气相色谱中，各组分经色谱柱分离后经氢火焰检测器检测，由色谱工作站按照校正面积归一化法得到各组分的含量数据。4.6.2试剂
无水乙醇［64-17-5]
4.6.3仪器与设备
4.6.3.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；4.6.3.2检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；4.6.3.3记录系统：色谱工作站；4.6.3.4微量注射器：10μL。
4.6.4色谱柱及操作条件
4.6.4.1色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如DB5；
4.6.4.2操作条件应符合表2规定。表2气相色谱操作条件
柱内载气流速/（mL/min）
分流口流速/（mL/min）
氢气流速/(mL/min）
空气流速/(mL/min)
进样口温度/℃
检测器温度/C
4.6.5分析步骤
4.6.5.1设定操作条件
50℃+300℃（保持10min）
升湿遂率：10℃/min
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2所述的典型操作条件。4.6.5.2校准
分别以纯度不低于99.5%的抗氧剂1135、β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（简称35甲酯）、C～C醇、2.6-二叔丁基苯酚为标准样品。校正因子按式(2)计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）：f.
式中：
标样的质量的数值；
标准溶液标样的峰面积。
HG/T4141—2010
4.6.5.3试样测定
取约1mL试样于25mL容器中，用约25倍无水乙醇溶解，播勾，过滤，用微量注射器吸取试样滤液0.4μL，并注人色谱仪。每一试样需重复测定两次。4.6.6典型色谱图
见图1。
注：18.0min~22.0min为抗氧剂1135;15.C8min为35甲酯；9.21min为2,6-二叔丁基苯酚；2.5min~4.5min为C --Cg 醇.
图1抗氧剂1135在DB-5柱上的典型色谱图4.6.7计算
4.6.7.1被测组分含量的测定
以质量分数X。表示被测组分含量，数值以%表示，按式(3)计算：X
式中：
试料中被测组分的校正因子；
一试料中被测组分的峰面积；
——试料中各组分的校正因了；A,——试料中各组分的峰面积。fsAs
注：其他未知物的校正因子采用抗氧剂1135的校止因子。4.6.7.2允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。
5检验规则
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.1生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明4
TTKAONTKAca
书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、注册商标、批号等。5.2组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。5.3采样
HG/T4141—2010
按GB/T6680规定采样，采样量不得少于500mL，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封并贴上标签，并注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人。一瓶用于检验，另一瓶密封保存备查。5.4复检
出厂项目检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品每个外包装上都应有清晰牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产日期、批号、标准号、生产厂名称、详细地址、联系电话、净含量、贮存期，注册商标等，包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。
6.2包装
本产品采用镀锌铁桶氮封包装，容量为200L，每桶净含量为180kg，允许偏差士0.5%；或每桶净含量根据用户要求商定，净含量允差应符合JF1070一2005的规定。6.3运输
本产品运输时防止猛烈撞击，以免桶皮焊口破裂，防止日晒、雨淋，并有遮篷。6.4购存
本产品应贮存在干燥、阴凉、通风的库房中。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。中华人民共和国
化工行业标准
抗氧剂1135
HG/T4141——2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数11千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0907
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
TiKAoNiKAca
版权所有
违者必究
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备案号：30140—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4141—2010
抗氧剂1135
Antioxidant1135
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
抗氟剃
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。HG/T4141—2010
本标准负责起草单位：上海金海雅宝精细化工有限公司。本标准参加起草单位：青岛丰华灏龙化工助剂有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、天津市海佳科技有限公司、上海汽巴高桥化学有限公司。本标准主要起草人：赵钢凯、钱龙云、王艳萍。KAoNiKAca
1范围
抗氧剂1135
HG/T4141—2010
本标准规定了3-（35-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸C～C，醇酯（简称抗氧剂1135)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以2,6-二叔丁基苯酚为原料，经与丙烯酸甲酯加成后再和C,～C醇进行酯交换反应所制备的抗氧剂1135。
化学名称：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸Cr～C，醇酯分子式：C24~26H10~1O3
结构式：
(H,C),C
(H,C),C
C~gH15~19
相对分子质量：376.57～404.62（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191
GB/T601
GB/T605
GB/T606
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
包装储运图示标志（GB/T191-2008，modISO780：1997)标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
化学试剂
色度测定通用方法
卡尔·费休法
水分测定通用方法
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
抗氧剂1135应符合表1所示的技术要求。表1抗氧剂1135的技术要求
色度/Pt-Co号
溶解性
水分/%
酸值/(mgKOH/g）
纯度(GC法)/%
无色或淡黄色透明液体
HG/T 4141—2010www.bzxz.net
4试验方法
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液均按GB/T601的规定制备本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。4.1外观的测定
取约50mL试样于具塞比色管中，在自然光下目测。4.2色度的测定
按GB/T605的规定进行测定。
4.3溶解性的测定
4.3.1试剂
甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。4.3.2仪器
4.3.2.1具塞比色管：25mL；
4.3.2.2移液管：25mL；
4.3.2.3分析天平。
4.3.3分析步骤
在室温（20℃~25℃）下，称取约2.5g（精确至0.01g）试料加人25mL清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸人25.0mL甲苯，加至以上具寒比色管中，溶解后，观察其是否清澈。4.4水分的测定
接GB/T606的规定进行测定。
4.5酸值的测定
4.5.1试剂
4.5.1.1甲苯[108-88-3];
4.5.1.2氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mo1/L；4.5.1.3酚酥指示液：10g/L。
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1三角烧瓶：250mL；
4.5.2.2滴定管：容量10mL，精度为0.05mL；4.5.2.3量筒：50mL
4.5.2.4分析天平。
4.5.3分析步骤
用量筒量取约50mL甲苯于三角烧瓶中，加入5滴酚酸指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴至粉红色，加入5g试样（精确至0.01g），溶解后摇，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，记录第二次滴定消耗的体积V。
4.5.4结果的计算
4.5.4.1计算
酸值以氢氧化钾（KOH)的质量分数X计，数值以毫克每克(mg/g）表示，按式(1)计算：X
式中：
氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；V.
一消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；TTKAONTKAca-
试样的质量的数值，单位为克（g)；m
M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=56.106)。4.5.4.2允许差
HG/T4141-2010
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不大于0.02mgKOH/g。
4.6纯度的测定(GC法）
4.6.1方法原理
试样溶解于无水乙醇后，用微量进样针取乙醇溶解液注入气相色谱中，各组分经色谱柱分离后经氢火焰检测器检测，由色谱工作站按照校正面积归一化法得到各组分的含量数据。4.6.2试剂
无水乙醇［64-17-5]
4.6.3仪器与设备
4.6.3.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；4.6.3.2检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；4.6.3.3记录系统：色谱工作站；4.6.3.4微量注射器：10μL。
4.6.4色谱柱及操作条件
4.6.4.1色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如DB5；
4.6.4.2操作条件应符合表2规定。表2气相色谱操作条件
柱内载气流速/（mL/min）
分流口流速/（mL/min）
氢气流速/(mL/min）
空气流速/(mL/min)
进样口温度/℃
检测器温度/C
4.6.5分析步骤
4.6.5.1设定操作条件
50℃+300℃（保持10min）
升湿遂率：10℃/min
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2所述的典型操作条件。4.6.5.2校准
分别以纯度不低于99.5%的抗氧剂1135、β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（简称35甲酯）、C～C醇、2.6-二叔丁基苯酚为标准样品。校正因子按式(2)计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）：f.
式中：
标样的质量的数值；
标准溶液标样的峰面积。
HG/T4141—2010
4.6.5.3试样测定
取约1mL试样于25mL容器中，用约25倍无水乙醇溶解，播勾，过滤，用微量注射器吸取试样滤液0.4μL，并注人色谱仪。每一试样需重复测定两次。4.6.6典型色谱图
见图1。
注：18.0min~22.0min为抗氧剂1135;15.C8min为35甲酯；9.21min为2,6-二叔丁基苯酚；2.5min~4.5min为C --Cg 醇.
图1抗氧剂1135在DB-5柱上的典型色谱图4.6.7计算
4.6.7.1被测组分含量的测定
以质量分数X。表示被测组分含量，数值以%表示，按式(3)计算：X
式中：
试料中被测组分的校正因子；
一试料中被测组分的峰面积；
——试料中各组分的校正因了；A,——试料中各组分的峰面积。fsAs
注：其他未知物的校正因子采用抗氧剂1135的校止因子。4.6.7.2允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。
5检验规则
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.1生产厂检验
本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明4
TTKAONTKAca
书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、注册商标、批号等。5.2组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。5.3采样
HG/T4141—2010
按GB/T6680规定采样，采样量不得少于500mL，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封并贴上标签，并注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人。一瓶用于检验，另一瓶密封保存备查。5.4复检
出厂项目检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品每个外包装上都应有清晰牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产日期、批号、标准号、生产厂名称、详细地址、联系电话、净含量、贮存期，注册商标等，包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。
6.2包装
本产品采用镀锌铁桶氮封包装，容量为200L，每桶净含量为180kg，允许偏差士0.5%；或每桶净含量根据用户要求商定，净含量允差应符合JF1070一2005的规定。6.3运输
本产品运输时防止猛烈撞击，以免桶皮焊口破裂，防止日晒、雨淋，并有遮篷。6.4购存
本产品应贮存在干燥、阴凉、通风的库房中。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。中华人民共和国
化工行业标准
抗氧剂1135
HG/T4141——2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数11千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0907
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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