HG/T 3816-2011.Manganous chloride for industrial use.
1范围
HG/T 3816规定了工业氯化锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3816适用于主要作为生产有机物氯化催化剂、油漆催干剂、汽油抗震剂,以及有色金属焊接和陶瓷等工业原料或配料的工业氯化锰。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21058-2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子 吸收光谱法
GB/T 23769-2009无机化工产品水溶液中 pH值测定通用方法
GB/T 23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分砷斑法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量
分子式:MnCL2. 4H2O
相对分子质量:197.90(按2007年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：34584—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3816—2011
代替HG/T3816—2006
工业氯化锰
Manganous chloridefor industrial use2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3816—2011
本标准代替HG/T3816—2006《工业氯化锰》，与HG/T3816—2006《工业氯化锰》相比主要技术变化如下：
增加了产品的分类（本版4)；
修改了产品外观的内容（2000年版4.1，本版5.1）；修改了产品的要求（2000年版4.2，本版5.2）；删除了氯化锰含量测定中的络合滴定法；增加了锁含量等新增指标对应的分析方法。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、准安市蓝天化工有限公司、中信大锰矿业有限责任公司、重庆新申世纪化工有限公司。本标准主要起草人：王彦、王寿永、沈霞、黎贵亮、张丽云、申静。本标准于2006年首次发布
1范围
工业氯化锰
HG/T3816—2011
本标准规定了工业氯化锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为生产有机物氯化催化剂、油漆催干剂、汽油抗震剂，以及有色金属焊接和陶瓷等工业原料或配料的工业氯化锰2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21058--2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23947.2—2009无机化工产品中测定的通用方法第2部分砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3分子式、相对分子质量
分子式：MnCl2·4H20
相对分子质量：197.90（按2007年国际相对原子质量）分子式：MnC12
相对分子质量：125.84（按2007年国际相对原子质量）4分类和命名
工业氯化锰分为四类：I类为电池工业原料用四水氯化锰；Ⅱ类为合金冶炼原料用无水氯化锰；Ⅲ类为汽油抗震剂原料用无水氯化锰；IV类为其他工业用工业氯化锰。5要求
5.1外观：四水氯化锰为桃红色或玫瑰红色单斜晶系柱状结晶；无水氯化锰为淡粉色或粉红色粉末。5.2工业氮化锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T38162011
锰（Mn）w/%
氯化锰（MnClz·nHz0)w/%
硫酸盐（以SO，计）w/%
总铁（Fe)w/%
铅(Pb）/%
钡(Ba)w/%
六价铬（Crs+）w/%
铜(Cu)/%
铝(A/%
汞(Hg)w/%
镍(Ni)w/%
钙(Ca)/%
镁(Mg）w/%
锌(Zn）w/%
锯（Cd)w/%
钾(K)w/%
钠(Na)w/%
砷(As)wt%
pH(10g/L溶液）
水不溶物w/%
干燥减量/%
试验方法
6.1警告
表1技术要求
四水氯化锰（n=4)
-等品
合格品
氯化钰
氯化锰
四水氯化锰（n=4）
优等品
一等品
无水氯化锰（n=0）
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，以白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定。6.4主含量的测定
6.4.1方法提要
HG/T3816—2011
在硫磷混酸存在条件下，用硝酸铵将二价锰氧化为三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为亮绿色，即为终点。6.4.2试剂
6.4.2.1硝酸铵。
6.4.2.2硫磷酸混合液：于100mL水中徐徐加人150mL硫酸和150mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。
6.4.2.3硫酸业铁铵标准滴定溶液：clFe(NH)2（SO,）2J~0.1mol/L，即标即用。6.4.2.4邻苯氨基苯甲酸溶液：1g/L。6.4.3分析步骤
称取约0.6g四水氯化锰试样，或约0.4g无水氯化锰试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中加10mL硫磷酸混合液，丁通风橱内在电炉上加热至冒白烟（温度约240℃），加2g硝酸铵，用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽、冷却。用水稀释至约100mL，摇匀。加2滴～3滴邻苯氨基苯甲酸溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至试样溶液由紫红色变为亮绿色为终点。6.4.4结果计算
主含量以锰（Mn)或以氯化锰的质量分数i计，数值以%表示，按公式（1)计算：/M10....
式中：
V滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m一-试料质量的数值，单位为克（g）；（1）
M-锰（Mn）摩尔质量的数值（M=54.94），无水氯化锰（MnCl2）摩尔质量的数值（M=125.84），四水氟化锰（MnCl2·4HzO)摩尔质量的数值（M=197.90)，单位为克每摩尔（g/mol)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5硫酸盐含量的测定
6.5.1方法提要
试样在酸性介质中加入氯化溶液，产生白色硫酸锁沉淀，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行比对。
6.5.2试剂
6.5.2.1盐酸溶液：1+3。
6.5.2.2氯化钡溶液：100g/L，
配制：称取100g氯化钡（BaCl2·2H2O)用水溶解后稀释至约1L。6.5.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4）0.10mg；移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.3仪器、设备
比色管：50mL。
6.5.4分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加20mL水溶解，必要时过滤，直接移人50mL比色管中，加人药1mL盐酸溶液，在30℃35℃条件下保温10min，加3mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后与标准比浊溶液比较。所产生的白色浑浊不得深于标准比浊溶液。3
HG/T3816—2011
标准比浊溶液是按表2规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。表2硫酸盐标准溶液体积移取表
试样类别
硫酸盐标准
液体积
6.6铁含量的测定
6.6.1方法提要
四水氯化锰
优等品
一等品
无水氯化锰
一等品
合格品
在溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与同时同样处理的标准溶液进行比较。
6.6.2试剂
6.6.2.1硝酸。免费标准bzxz.net
6.6.2.2异戊醇。
6.6.2.3硫酸溶液：20%。
6.6.2.4硫氰酸铵溶液：10%。
6.6.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg；移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.6.3分析步骤
称取1.00g士0.01g样品，加少量水溶解，加人5mL硝酸，煮沸，近干。冷却，用水溶解后完全转移至100mL比色管中，分别加入硫氰酸铵溶液10mL、硝酸0.5mL、硫酸溶液0.5mL，用水稀释至50mL刻度后，再加人10.0mL异戊醇，振摇1min，静置分层。试样管有机层所呈颜色不得深于标准管有机层颜色。
按表3移取铁标准溶液于100ml比色管中，加10mL蒸馏水、硫氰酸铵溶液10mL、0.5mL硝酸、硫酸0.5mL，用水稀释至50mL刻度后，再加人10.0mL异戊醇，振摇1min，静置分层。铁标准溶液体积移取表
试样类别
一等品
合格品
铅、六价铬、锁、铜、镍和铝的测定类
四水氯化锰
优等品
6.7.1铅和六价铬的测定—石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）6.7.1.1试剂
6.7.1.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L；配制：用量简量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加人到1L水中。6.7.1.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。6.7.1.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.001mg；4
无水氯化锰
一等品
一等品
合格品
HG/T3816-—2011
移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，播匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。6.7.1.1.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.001mg；移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾，即配即用。6.7.1.1.5—级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.1.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯和铬空心阴极灯。6.7.1.3分析步骤
6.7.1.3.1试样溶液的配制
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加入20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
6.7.1.3.2铅和铬的工作曲线的绘制取4个100mL的容量瓶，按照表4分别移取铅标准溶液和铬标准溶液，加入20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长283.3nm（Pb）和429.0nm（Cr）处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以铅的质量（mg）或铬的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表4铅标准溶液和铬标准溶液体积移取表溶液体积/mL
铅(Pb)标准溶液
铬(Cr)标准溶液
6.7.1.3.3测定
按6.7.1.3.2中规定的仪器条件，测定试验溶液的吸光度，并从工作曲线查出铅的质量（mg）或铬的质量（mg）。
6.7.1.4结果计算
铅含量以铅（Pb)或铬含量以铬（Cr）的质量分数W2计，数值以%表示，分别按公式(2)计算：m×10-3
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量或铬的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7.2钡和铜的测定一—石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）6.7.2.1试剂
6.7.2.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L；配制：用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加入到1L水中。6.7.2.1.2氯化艳溶液：0.5%。
6.7.2.1.3钡标准溶液：1mL溶液含锁（Ba)0.001mg；（2
移取1mL按HG/T3696.2配制的钡标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇5
HG/T3816-2011
匀。移取10mL此溶液置于100ml.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。6.7.2.1.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.001mg；移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。6.7.2.1.5—级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.2.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有锁空心阴极灯和铜空心阴极灯。6.7.2.3分析步骤
6.7.2.3.1试样溶液的配制
称取0.2g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加入15mL氯化艳溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，必要时过滤后用于测定。
6.7.2.3.2钡和铜的工作曲线的绘制取4个100mL的容量瓶，按照表5分别移取锁标准溶液和铜标准溶液，加入15mL氯化溶液（或作为基体改进剂测定时在线加人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长553.6nm（Ba）和327.4nm（Cu）处将仪器调至最佳工作状态，以去离子水为参比，测量吸光度。以锁的质量（mg）或铜的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制钡或铜的工作曲线。表5标准溶液和铜标准溶液体积移取表溶液体积/ml.
钡(Ba)标准溶液
铜(Cu）标准溶液
6.7.2.3.3测定
按照6.7.2.3.2条的仪器条件，测定试验溶液的吸光度，并从工作曲线查出锁的质量（mg）和铜的质量（mg）。
6.7.2.4结果计算
锁含量以锁（Ba)或铜含量以铜(Cu)的质量分数w3计，数值以%表示，分别按公式（3)计算：03
式中：
miX10-
从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量或铜的质量的数值，单位为毫克（mg）；mi
试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7.3铝和镍的测定一
6.7.3.1试剂
一石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）6.7.3.1.1盐酸溶液：1+1。
6.7.3.1.2硝酸镁溶液：1g/L。
6.7.3.1.3铝标准溶液：1mL溶液含铝（Al)0.00lmg；（3）
移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液置于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇勾，即配即用。6.7.3.1.4镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.001mg；6
HG/T3816—2011
移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，播匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀，即配即用。6.7.3.1.5—级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.3.2仪器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铝空心阴极灯和镍空心阴极灯。6.7.3.3分析步骤
6.7.3.3.1试样溶液的配制
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，用适量的一级水溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，加入20mL硝酸镁溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），滴加1滴盐酸溶液，用一级水稀释至刻度，摇匀。
6.7.3.3.2铝和镍的工作曲线的绘制取4个100mL的容量瓶，按照表6分别移取铝标准溶液和镍标准溶液，加入20mL硝酸镁溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），滴加1滴盐酸溶液，用一级水稀释至刻度，摇匀。于波长394.2nm（Al)或352.5nm(Ni)处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比，测量吸光度。以铝的质量(mg)或镍的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制铝或镍的工作曲线。表6铝标准溶液和镍标准溶液体积移取表体积/mL
铝（AI)标准溶液
镍（Ni)标准溶液
6.7.3.3.3测定
按照6.7.3.3.2条的仪器条件，测定试验溶液的吸光度，并从工作曲线查出铝的质量（mg）和镍的质量（mg）。
6.7.3.4结果计算
铝含量以铝(AI)或镍含量以镍（Ni)的质量分数w4计，数值以%表示，分别按公式（4)计算：m1x10
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铅或镍的质量的数值，单位为毫克（mg）；mi
试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7.4铅、铬、钡、铜、铝和镍的测定一电感耦合等离子体光谱法6.7.4.1方法提要
使用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器进行多元素同时测定。6.7.4.2试剂
6.7.4.2.1硝酸溶液：c(HNO3）~0.3mol/L；用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加人到1L水中。（4）
6.7.4.2.2混合标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）、铬（Cr）、钡（Ba）、铜（Cu）、铝（Al）、镍（Ni)0.01mg的混合标准溶液。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅、铬、锁、铜、铝、镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。HG/T3816—2011
6.7.4.2.3-级水：符合GB/T6682—2008的规定。6.7.4.2.4氩气：纯度不应小丁99.9%。6.7.4.3仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器。6.7.4.4分析步骤
6.7.4.4.1试样溶液的配制
称取2g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解试样，将溶液转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，必要时过滤后用于测定。6.7.4.4.2标准溶液的制备
取1个50mL量瓶，分别移人混合标准溶液：0.00ml、1.00mL、2.00mL5.00mL，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
6.7.4.4.3测定
在最佳的测定条件下，测定试样中铅、铬、钡、铜、铝、镍的光谱强度，计算机根据所输人的相关数据，自动计算出被测溶液中铅、铬、钡、铜、铝、镍的浓度。6.7.4.5结果计算
铅含量以铅（Pb）、铬含量以铬（Cr）、锁含量以锁（Ba）、铜含量以铜（Cu）、铝含量以铝（AI）或镍含量以镍（Ni)的质量分数ws计，数值以%表示，分别按公式（5)计算：=gV/1000×100
式中：
（5）
一由工作曲线得出的试样溶液中铅、铬、锁、铜、铝或镍的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/p
V配制试样溶液的容量瓶校正后的体积的数值，单位为毫升（mL)；m一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.8汞含量的测定
6.8.1方法提要
按GB/T2105820073.3中的规定。6.8.2试剂
按GB/T21058—2007，3.4中的规定。6.8.3仪器
按GB/T210582007,3.5中的规定。6.8.4分析步骤
6.8.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯巾，加盐酸溶液（4十96）溶解，完全转移至50mL容量瓶中，并用盐酸溶液（1十96)稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。
6.8.4.2工作曲线的配制
取4个50mL容量瓶，按表7分别加入汞标准溶液I，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。go
分液泽斗编号
汞标准溶液Ⅱ体积/mL
工作曲线溶液乘的质量/ing
a试剂空溶液。
6.8.4.3测定
表7汞测定溶液体积移取表
1x10-3
1.5×10-3
HG/T3816—2011
2×10-3
按GB/T21058一2007，3.6中的规定进行操作。从工作曲线上查出试液和试剂空白溶液的汞的质量。含汞废液参见附录A处理。
6.8.5结果计算
汞含量以汞（Hg）的质量分数w6计，数值以%表示，按公式（6）计算：es
式中：
ml×10-
从工作曲线上查得试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；m—一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.9钙含量和镁含量的测定
6.9.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。6.9.2试剂
6.9.2.1氯化锶溶液：15g/L。
6.9.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.01mg；(6)
移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.3镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.01mg；移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.4二级水：符合GB/T6682-2008的规定。6.9.2.5乙炔：高纯。
6.9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯和镁空心阴极灯。6.9.4分析步骤
6.9.4.1试验溶液A的配制
称取25g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解试样，将溶液移至250mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾：必要时过滤后用于测定。此溶液为试验溶液A，用于钙含量、镁含量、锌含量和含量测定。
6.9.4.2测定
分别移取1份2.00mL试验溶液A分别置于4个100mL容量瓶中，再分别移人10mL氟化锶溶液，然后按表8的规定分别加入钙和镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。9
HG/T3816—2011
杂质元索
钙和镁标准溶液体积移取表
移取标准溶液的体积/mL
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表9给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。表9钙和镁测定波长表
杂质元素
测定波长/nm
以加入标准溶液的待测元素质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。6.9.5结果计算
钙含量以钙（Ca)或镁含量以镁（Mg)的质量分数w?计，数值以%表示，分别按公式(7)计算：Ter
式中：
m×10-3
m(2/250)
m—一从工作曲线上查出的试验溶液中钙或镁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
试料质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0010%。6.10锌含量和镉含量的测定
6.10.1方法提要
用水溶解试样，用原了吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。6.10.2试剂
6.10.2.1锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg；7
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.10.2.2镉标准溶液：1mL溶液含（Cd)0.01mg;用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镐标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.10.2.3二级水：符合GB/T6682-2008的规定。6.10.2.4乙炔：高纯。
6.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：锌空心阴极灯和镐空心阴极灯。6.10.4分析步骤
分别移取4份10.00mL试验溶液A（6.9.4.1)分别置于4个100mL容量瓶中，然后按表10的规定分别加人各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。10
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