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HG/T 4192-2011

基本信息

标准号: HG/T 4192-2011

中文名称:氯乙烯合成用低汞触媒

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 氯乙烯 合成 触媒

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 4192-2011.Low-level mercury catalyst for chloroethylene synthesis.
1范围
HG/T 4192规定了氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求、试验方法以及检验规则标志、包装、运输、贮存、安全等。
HG/T 4192适用于以氣化汞为活性组分,活性炭为载体生产的氯乙烯合成用低承触媒。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注F期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB 191包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采用通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 7702.1-1997煤质颗粒活性炭试验方法一水分的测定
GB/T 7702.2-1997煤质颗粒活性炭试验方法一粒度的测定
GB/T 7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法一强度的测定
GB/T 7702.4-1997煤质颗粒活性炭试验方法一装填密度的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观:灰黑色柱状颗粒。
3.2氯乙烯合成用低汞触媒应符合表1所示的技术要求

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标准内容

ICS71.100
备案号:32203—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4192—2011
氯乙烯合成用低汞触媒
Low-level mercury catalyst for chloroethylene synthesis2011-06-15发布
2011-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布1范围
氯乙烯合成用低汞触媒
HG/T4192—2011
本标准规定了氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求、试验方法以及检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全等。
本标准适用于以氯化汞为活性组分,活性炭为载体生产的氯乙烯合成用低汞触媒。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB/T 6678
GB/T6679
GB/T 6682
GB/T603
化工产品采样总则
固体化工产品采用通则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T7702.1-1997
煤质颗粒活性炭试验方法一
GB/T7702.2—1997bzxZ.net
GB/T7702.3—2008
GB/T7702.4
GB/T8170
3要求
煤质颗粒活性炭试验方法
煤质颗粒活性炭试验方法
煤质颗粒活性炭试验方法
水分的测定
-粒度的测定
强度的测定
-装填密度的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定3.1外观:灰黑色柱状颗粒。
3.2氯乙烯合成用低汞触媒应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
氯化秉//%
水分/%
粒度(3mm~6mm)×(3mm~8mm)/%机械强度?/%
装填密度/(g/L)
氯化汞损失率/w/%(250℃条件下烘烧3h)a试样经一定的机械磨损、碰撞和筛分后,筛上部分的试样占试样总质量的百分数。试验方法
安全提示:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所1
HG/T4192—2011
有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。试验应在通风橱内进行,产生的尾气需经过处理以后才可以排放,产生的含汞废物不得随意排放。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备。4.1氯化汞含量的测定
按附录A进行。
4.2水分的测定
按GB/T7702.1—1997的规定进行。4.3粒度的测定
按GB/T7702.2—1997的规定进行。4.4机械强度的测定
按GB/T7702.3—2008的规定进行。4.5装填密度的测定
按GB/T7702.4—1997的规定进行。4.6氯化汞损失率的测定
按附录B进行,
5检验规则
5.1组批
氯乙烯合成用低求触媒按同一班次、同一配料生产的为一批,应成批提交检验,每批质量不超过6t。
5.2取样方法
按GB/T6678、GB/T6679中的规定进行。5.3出厂检验
5.3.1氯乙烯合成用低汞触媒出厂前应出生产企业检验部门进行质量检验,并附有质量检验报告单,其内容包括生产企业名称、产品名称、批号、数量、质量指标、生产日期。5.3.2全部检验项目为型式检验项目,出厂检验项目为氯化汞含量、水分、装填密度、氯化汞损失率。如有停产后复产、原料或者工艺有重大改变、合同规定等情况,所有型式检验项目应全部检验。在连续正常生产时,除了出厂检验项目以外的型式检验项目应保证达到本标准规定指标,每两个月至少检验次,当检验不达标时应每批都进行检验,直至连续五批检验结果都符合标准规定后,方可按出厂检验项日作为正常检验。
5.3.3检验结果的判定采用GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如某项指标不符合本标准要求时,应自同批产品中以双倍采样单元数采样对不符合本标准要求的项日进行复检,复检结果仍不符合本标准的要求,整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
氯乙烯合成用低汞触媒包装上应涂刷牢固标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、地址、批号、净含量、本标准编号、出厂日期及按GB190规定的“毒性物质”标志、按GB/T191规定的“怕晒”“怕雨”和“易碎物品”标志。
6.2包装
6.2.1软包装:外层为硬纸袋,内用双层塑料薄膜袋密封。每袋净含量25kg或根据用户要求进行包装。
HG/T4192—-2011
6.2.2硬包装:内用双层塑料薄膜袋密封,外用铁桶或塑料桶,加盖密封。每件重量由供需双方商定。6.3运输
氯乙烯合成用低汞触媒装卸、运输过程中应轻搬轻放,不得摔碰和踩踏;应加篷遮盖防雨防晒。6.4贮存
氯乙烯合成用低求触媒应则存于干燥阴凉、通风的单独库房内,防雨防潮,远离火源;产品应整齐堆放,不得踩踏、重压。
7安全
氯乙烯合成用低汞触媒中的有效组分氯化汞为毒性物质。氯乙烯合成用低汞触媒不得与食品、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛直接接触,防止由口鼻吸入,工作时穿相应防护服及戴防护手套等。HG/T4192—2011
A.1方法提要
附录A
(规范性附录)
氯化汞含量的测定
研磨过筛的干燥试样在酸中加热煮沸浸泡以后,移出滤液,定容,取出定量溶液,在氨性条件下,利用铜试剂与离子生成的络合物在溶液中显色为终点,根据消耗铜试剂标准滴定溶液的体积计算试样中氯化汞的含量。
A.2试剂
A.2.1硝酸;
A.2.2盐酸;
A.2.3酒石酸;
A.2.4四氯化碳;
5氢氧化钠;
A.2.6氨水;
氯化铜溶液(1g/L);
A.2.8氯化钠溶液(100g/L);
A.2.9汞标准滴定溶液的配制:称取2g高纯汞(99.999%),精确至0.0001g;溶于30mL:1+1的硝酸中,加热完全溶解后移入1000mL容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀,根据称量的结果计算溶液浓度)。
A.3测定步骤
A.3.1铜试剂标准滴定溶液的制备A.3.1.1配制:称取10g铜试剂于500mL洁净烧杯中,用水溶解过滤于5000mL棕色下口瓶中,加水至5000mL,加少许氢氧化钠,使溶液pH值>8,摇勾放至24h后即可标定。A.3.1.2标定:准确吸取汞标准溶液10mL于锥形瓶中,加1g酒石酸,0.1mL的氯化铜溶液,用氨水调节溶液pH值>8,加3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时,继在水平方向用力震荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点,同时作试剂空白试验。A.3.1.3铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度T,数值以g/mL表示,按公式(A.1)计算:T=
式中:
X1.3539.....
C-汞标准溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL);V1试验所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—空白试验所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1.3539——汞质量换算为氯化汞质量的系数。A.3.2试样测定
...... (A.1)
称取磨细并通过80目筛及在80℃干燥2h的(水分低于0.3%以下时可不干燥)试样1g,精确至0.0002g,放入250mL锥形瓶中,加入15mL盐酸和5mL硝酸,再加人20mL氮化钠溶液,盖上漏斗,置电炉上加热至沸,保持微沸15min,取下,稍冷,过滤于500mL容量瓶中,用水洗涤残渣数次,再按上述重复两次,合并滤液,用去离子水定容后,再吸出100.00mL该溶液于250mL锥形瓶中,加入1g酒石酸、0.1mL的氯化铜溶液,用氨水调节pH大于8,加入3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时,继在水平方向用力震荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点,同时作试剂空白试验。
A.4结果计算
氯化汞的含量的质量分数w,数值以%表示,按公式(A.2)计算:T×(Vi-V2)×100%
式中:
一铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);试验所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);一试样质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。HG/T4192—2011
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次重复测定结果的相对误差应不大于2.0%。实验室之间分析结果的相对误差应不大于4.0%。HG/T4192—2011
B.1方法提要
附录B
(规范性附录)
氯化汞损失率的测定
在管式石英炉中加热试样一段时间,使其中的氯化汞升华,分别计算加热前后试样中氯化汞的含量,从而计算出氯化汞的损失率。B.2仪器设备
B.2.1管式恒温炉:加热到250℃并有300mm以上的恒温带(250℃士5℃),附有铂-铂热电偶测温和控温装置。
B.2.2燃烧舟:瓷或刚玉制品,耐温500℃以上,长约250mm,上宽约46mm,下宽约15mm,高约15mm。
B.2.3异径石英管:耐温500℃以上,比管式恒温炉长400mm~500mm。一端内径50mm,外径53mm,另-端外径约10mm,内径约7mm,长约60mm。B.2.4氮气流量计:测量范围0mL/min~1500mL/min。B.2.5吸收瓶:1000mL棕色吸收瓶两个。B.2.6橡胶塞(中间带孔)与石英管配套。B.2.7分析天平:精确至0.1g。
B.3测定步骤
用分析天平称取100g试样,先从试样中称取50g进行氯化汞含量测定,并读取数值,然后将剩余的50g试样装入燃烧舟中,然后将燃烧舟置人管式恒温炉中的恒温带区域。通人氮气,氮气流量保持在500mL/min。将恒温炉升温至250℃并保持恒温3h,切断电源,继续通氮气冷却至室温后,取出试样再次测定氯化汞含量。恒温炉出气端连接吸收瓶,吸收瓶内装有2/3的酸性高锰酸钾(硫酸体积分数为10%),两个吸收瓶串联排列,根据试验情况定期更换。B.4结果计算
试样氯化汞损失率S,数值以%表示,按公式(B.1)计算:(A1-A2)×100%.
式中:
A1一试样试验前氯化汞含量,以%表示;Az—一试样试验后氯化汞含量,以%表示。计算结果表示到小数点后两位。A
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次重复测定结果的相对误差应不大于2.0%。实验室之间分析结果的相对误差应不大于4.0%。6
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