HG/T 2969-2010.Strontium carbonate for industrial use.
1范圈
HG/T 2969规定了工业碳酸锶的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 2969适用于工业碳酸锶,该产品主要用作彩色显像管玻壳、磁性材料、玻璃、陶瓷、焰火、冶金及其他锶盐的原料等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于HG/T 2969。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定 的通用方法1, 10-菲哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质
分子式:SrCO3
相对分子质量:147.63(按2007年国际相对原子质量)
4分型
工业碳酸锶分为两型。
I型:用于彩色显像管玻壳; II型:用于磁性材料及其他。

ICS71.060.50
督案号：30095-2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2969—2010
代替HG/T2969—1999
工业碳酸锶
Strontium carbonate for industrial use2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2969—1999工业碳酸》。本标准与HG/T2969—1999工业碳酸锶的主要技术差异如下：HG/T 2969—2010
原标推中Ⅱ型碳酸锶含量、碳酸钙含量及碳酸领含盘分别由“不小于95.0%”、“不大于1. 0 %”、“不大于 3. 0 %”修改为\不小于 96. 0 %”,不大于 0. 5 %”“不大于 2. 5 %”(1999 年版的3.3本版的5.2)；
氯含量的测定采用分光光度法和氯化银限量比独法并列（1999年版的4.6,本版的6.9）本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起革单位，中海油天津化工研究设计院、南京金焰锂业有限公司，量庆天足红碟锶业有限责任公司、河北辛集化工集团有限责任公司、重庆新申世纪化工有限公司。本标准主要起草人，弓创周、吴卫东,曾开文,梁翠岩、申静。本标准所代替标准的历次版本发布情况，-HG/T2969—1989(1997).HG/T2969—1999。1
-KANiKAca
1范围
工业碳酸
HG/T 2969—2010
本标准规定了工业碳酸鳃的分型、要求、试验方法、检验规则、标志,标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业碳酸嬰，该产品主要用作彩色显像管玻壳、磁性材料，玻璃，陶瓷、焰火，冶金及其他锶垫的原料等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的孕用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的餐敢单（不包括期误的内容惑订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191—2008包装储运图示标志(modIS0 780 ：1997)GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO 6685 11982)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO36961987）GB/T8170数值约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分于式和相对分子质量
分子式：SrCO3
相对分子质量：147.63（按2007年国际相对原子质量）4分型
工业碳酸分为两型。
I型，用于彩色显像管玻壳，Ⅱ型：用于磁性材料及其他。5要求
5.1外观：白色粉末或颗粒。
5.2工业碳酸应符合表1 要求。
HG/T 2969—2010
想钡合量(SrCOs+BacOa)w/%
磷酸相(SrCO)w/%
碳酸钙(CaCO)w/%
碳酸钡(BaCOs)w/%
(以Na20计)/%
铁(以FezOs计)w/%
氟(CD)/%
总硫(以 SO, 计) ru/ %
水分w/%
氧化格(Cr2Qg）/%
6试验方法
6.1安全提示
表1要求
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如凝到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立就医。部分试剂具有挥发性，必要时,需在通风橱中进行。6.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定落液、杂质标准液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3695.3的规定制备。6.3外观判别
在自然光下，用目视法判定外观。B. 4螺钩合量试样用酸溶解后，在pH=10条件下，用铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，测钙、锶、钡含量，从中减去钙、钡含量，得碳酸锶含量，再加上碳酸钡含量。6.4.2试剂
6.4.2.1盐酸溶液;1+1。
6.4.2.2氨水溶液：1+1。
6. 4.2. 3氨-氟化铵缓冲溶液甲(pH~10)。6. 4. 2. 4乙二胺四乙酸二钠-氯化镁溶液:c(EDTA-MgCl2)~0. 05 mol/L。配制 ;量取等体积的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)0. 1 mal/L]和氯化镁溶液[c(MgCla)α0.1 mol/L混合均勾后，用乙二胺四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液调节至终点。终点检验方法：取25mL混合液，加10mL氨-氯化缓冲溶液甲和适量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钟溶液或氯化镁液滴定至皇纯蓝色或费色即为终点，其消耗量应少于0.05mL。6.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.02nal/L。6.4.2.6甲基红指示液1g/L。
-YIKAOIKAca-
6.4.2.7铬黑T指示剂。
6.4.3分析步票
HG/T2969—2010
称取约1多试样,精确至 0.000 2 g，置于250mL烧杯中,加少量水润湿。盖上表面血，滴加3mL盐酸溶液使其溶解，加热煮沸，冷却后，加1滴甲基红指示液，用氮水溶液中和至熔液刚呈黄色为止。全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用中速定性滤纸干过滤。弃去约50mL前滤液，收集薇。
用荐薇香移取50mL滤藏，置于250mL锥形瓶中，加10mI氨-氟化铵冲籍获甲，5m.乙二胺四艺酸二钠-氟化镁溶液和适盘铬黑T措示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定浴羧滴定至溶液呈纯蓝色为整点。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6. 4. 4结果计算
碳酸锶含量以碳酸(SrCOs)的质量分数l计，数值以%表示，按式(1)计算：u =(V-Vo)eM
×100—-（1.475ws+0.7481）.
1000m×500
键锁合量以碳酸银和碳酸(SrCO3十BaCO:)的质量分数u2计，数值以%表示，按式(2)计算：=+W
式中：
：(2)
V-—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.);V。一—滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准满定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定落液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moi/L)，m-—试料质量的数值,单位为克(g)M-—碳酸锶(SrCOs）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=147.63)；1.475—碳酸钙换算成碳酸锶的系数；0.7481-—~碳酸钡换算成碳酸锶的系数，w3—由6.5条测得碳酸钙的质量分数：w4 —--由 6. 6 条测得碳酸领的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5磁酸钙含量的测定
6.5.1方法提要
试样用盐酸溶解，在原子吸收分光光度计上，于422.7Im处，用标准加人法测定试样中钙含盘。6.5.2试剂
6.5.2.1盐酸溶液：1+1
6.5.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.10mg；6.5.2.3二级水：符合GB/T 6682—2008中的规定。6.5.3收器，设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。6. 5. 4分析步
称取约2g试样，精确至0.0002名，置于250mL烧杯中，加50mL水。盖上表面血，滴加10ml盐酸溶液溶解。加热煮沸2min，冷却后，全部移人500nL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，得试验溶液A。保留此溶液用于碳酸钙含量和钠含量的测定。在一系列100mL容量瓶中，用移液管各移人10mL试验溶液A，加2mL盐酸溶液，再分别加人3
HG/T 2969-2010
0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，播匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调需，测定其吸光度。以钙质量（rng）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钙的含量。
6. 5. 5 结果计算
碳酸钙含量以碳酸钙(CaCOs）的质盘分数wa计，数值以%表示，按式(3)计算：wg =m1X2. 497
X100.....
1000m×500
式中：
ml——从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料的质量的数值，单位为克（g)：2,49?—一钙换算成碳酸钙的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6. 6碳酸领含量的测定
6.6.1方法握要
在PH=5.9条件下，顿离子与重铬酸钾生成铬酸领沉淀，沉淀经过滤、洗涤，用盐酸溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，由消耗标准滴定溶液的体积计算出碳酸领的含量。6. 6. 2试症
6. 6. 2. 1 盐酸溶液:1 十1。
6. 6. 2. 2盐酸溶液;1+4。
6. 6.2.3氮水溶液:1十1。
6.6.2.4乙酸铵溶液:10g/L
6.6.2.5乙二胺四乙酸二钠溶液：50g/L。6. 6. 2. 6重铬酸钾溶液,50 g/ L。6.6.2.7碘化钾溶液：200g/L。
6.6.2.B硝酸银溶液.20 g/L.
6. 6. 2. 9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH~5. 9)。称取164g无水乙酸钠，溶于水，加7.5mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇勺6.6.2.10硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSzOs)=0.01mol/L。将按HG/T3696.1配制和标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液推确稀释10倍。6.6.2.11甲基红指示液：1g/L。6.6.2.12 旋粉指示液:10 g/L。6.6.3收器、设备
多孔恒温水浴：能控制湿度85℃±2℃。6.6.4分析步噪
称取约 3 g 试样,精确至 0. 000 2 g,量于 250 mL烧杯中,加 20 mL 水,盖上表面血,滴加盐酸溶液(6.6.2.1)至试料落解，加热煮沸：取下冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇句，于过滤。
用移液管移取50mL滤液，置于250mL烧杯中，加30ml.乙二胺四乙二钠落液，加2滴甲基红指示液，用氮水溶液调节试验落液为黄色，再用盐酸溶液（6.6.2.2）调至泌红色刚出现。再加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水至100mL，加热至沸，在搅拌下加入10mL重铬酸钾溶液，盖上表面血，满沸10min~15min。将烧杯及内容物置于85士2℃水裕上保温1h,取下，静4
TIKAONIKACa-
置1h以上。
HG/T 2969—2010
沉淀用慢速滤纸过滤，用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀至取5tmL滤液加5滴硝酸银为无色。用 15mL盐酸溶液(6.6.2.2)溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤至100mL,冷却加10 mL碘化钾溶液，搅拌，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液是淡黄色，加2mL旋粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和盘与试验落液相同。6. 6. 5培果计算
碳酸钡含量以碳酸领(BaCO:)的质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算，w4c(V-Vo)XM/3)
1.000m×50
式中：
V——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升rmL.);Vo——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);-硫代硫酸钠标难滴定溶液的雅确数值,单位为磨尔每升(mol/I.);m——试料质量的数值,单位为克(g)M——碳酸缺(BaCO3）摩尔质量的数值，单位为克每库尔(必/mol)(M197.33)。取平行测定结果的算术苹均值为定结果，两次平行测定绪果的绝对差值不大于0.05%。6.7钠含量的测定
6.7.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，于589.0nm处，采用标准加人法测定试样中钠含量。6.7.2试剂
6.7.2. 1 盐酸溶液,1+1。
6.7.2.2钠标准溶液：1 mL溶液含钠(Na)0.01mg。：(4)
用移液管移取1mL按 HG/T 3696.2配制的钠标准溶液,用水稀释至 100mL。该溶液现用现配。6.7.2.3钾标推溶液：1mL溶液含钾（K)30mg。准确称取57.33g氯化钾(优级纯),用水稀释至1000mL,贮于率乙烯瓶中。6.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.7.4分析步录
用移液管各移取 2 ml.试验溶液 A(6.5. 4),于四个100 mL容量瓶中,分别加人 2 mL盐酸溶液和5 mL钾标准溶液，再分别加入 0.00 ml.,1. 00 mL,2.00 mL,4. 00 mL钠标准溶液，稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计上，于波长589.0 nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定其吸光度。以钠质量（mg)为横坐标,对应的暇光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶中钠的质量。
6. 7. 5结果计算
钠含最以氧化钠(Na20)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：ws = m) ×1. 348
1000mX
式中：
一从工作曲线上查出的试验瘩液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg），m
-试料(6.5.4)的质量的数值，单位为克(g)（5)
HG/T 2969--2010
1.348一钠换算成氧化销的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.03%。6.8铁含量的测定
6.8.1方法提要
同GB/T3049—2006的第3章。
6.8.2试剂
6.8.2.1硝酸溶液：1+1
6.8.2.2盐酸溶液：1+1
6.8.2.3其他同 GB/T 3049—2006 的第 4章。6.8.3仪器、设备
分光光度计;带有 4 cm 或 5 cm 的比色且。6. 8. 4 分析步骤
6. 8. 4. 1工作曲线的绝制
按GB/T 3049一2006中 6.3规定+使用 4cm或 5cm比色血及相应的铁标推溶液用量，绘制工作曲线。
6.8.4.2剩定
称取约1g试样，糖确至0.001g，置于100mL烧杯中，加入少量水润湿，盖上表面血，滴加5滴硝酸溶液、5mL盐酸溶液（6.8.2.2)溶解，加热煮沸，冷却后用中速定性滤纸过滤，用水洗涤，滤液和洗液收集于100mL容鼠瓶中，加水至刻度，播匀。用移液管移取50mL试验溶液，按GB/T3049—2005第6.4条规定从\必要时，加水至60mL...\开始进行操作。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验落液相同。从工作曲线上查出相应的铁的质量，单位为毫克(mg)。6. 8. 5结果计算
铁含量以三氧化二铁(Fez Og)的质量分数 w6 计，数值以%表示,按接式(6)计算(m1 -m)×1. 430
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；1
mo——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m-试料质量的数值，单位为克(g);1.430—铁换算成三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.9氟含量的测定
6.9. 1比独法
6. 9. 1. 1方法提要
试样用硝酸溶解，在试液中加入硝酸银溶液，使试样中的氮离子生成氯化银沉淀，与标准比独溶液进行比较。
6.9.1.2试剂
6.9.1.2.1硝酸溶液：1+2；
6.9.1.2.2硝酸银溶液，17g/L;
6.9.1.2.3氯标准液：1mL溶液含氟(C)0.1mg。6
TIKAONIKACa-
HG/T 2969—2010
用移液管移取10mL按 HG/T 3696.2配制的氧化物标准溶液,用水稀释至 100 mL。6. 9. 1. 3分析步骤
称取 1. 00 g士0. 01 g试样,置于 100 tmL烧杯中,加50 mL水和 5 mL硝酸溶液，煮沸 5 rnin,冷却后移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾。用慢速定性滤纸干过滤，弃去前20mL溶液用移液管移取 25 rmL 滤液,置于 50 mL 比色管中,加 5 mL 硝酸溶液,2 mL 硝酸银溶液,加水至刻度,摇勾。置于暗处敬置10玛in，与标准比独溶寇比较，其独度不得探于标准。标准比独溶液是移取1.2 mL氧标准溶液,置于50 mL比色管中,与试验溶液同时同样处理。6. 9. 2分光光度法
6. 9.2. 1方法握要
在硝酸介质下，氯离子与硝酸银生成氛化银悬浊液，在490nm波长下，以水为参比，用3cm比色血测定吸光度，来测定试样中氯含量。6. 9,2.2试剂
6.9.2.2.1过氧化氢：
6.9.2.2.2硝酸溶液：1+2
6.9.2.2.3硝酸银溶液，17g/L;
6.9.2.2.4丙三醇溶液;1+1;
6. 9. 2. 2. 5氯标准溶液;1 mL 溶液含氧(Cl)0. 01 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氧氯化物标准溶液，用水稀释至100rnL。该溶液现用现配。
6.9.2.3仪器、设备
6.9.2.3.1分光光度计，带有3cm的比色血，6.9.2.3.2电热恒温水浴.
6. 9. 2. 4分析步骤
6.9.2.4.1标准曲线的绘制
分别移取氯标准落液 0. 00 mL,1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL,8. 00 tmL、16.00 tmL 置于 50 mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液4mL丙三醇溶液，加水至约45mL，再加入1mL硝酸银溶液，加水至刻度，播匀。置于70℃～80C的恒温水浴中保温20min。取出容量瓶，流水冷却至室湿。在490nm波长下，以水为参比,用3 cm比色血测定吸光度。以氯的质量(m名为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6. 9. 2. 4. 2谢定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用少水润湿，加人5mL过氧化氢，盖上表面血。满加硝酸落液至样品完全溶解，于低温电炉上加热至，并保持5min，冷却至室温。用慢速游纸过滤，滤液及洗液收集于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾.用移液管移取10 mL 试样溶液，置于50mL容量瓶中，按照6.9.2.4.1条从\加人5mL硝酸溶液”开始进行操作。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。从工作曲线上查出相应的氯的质量，单位为毫克(mg）。6. 9. 2. 5 结果计算
氯含量以氯(C1)的质量分数计，数值以%表示，按式(7)计算：(m1-mo)
1000mx100
式中：
m——从工作曲线上查出的试验溶液中氯的质量的数值，单位为毫克(mg)（7）
HG/T2969—2010
mo—从工作曲线上查出的空白试验溶薇中氮的质量的数值，单位为毫克(mg)m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.10总硫含量的测定
6. 10.1 方法携要
试样中各种价态硫与澳作用，生成硫酸根离子，在微酸性介质中与领离子生成硫酸钠沉淀。在碱性条件下，用过量乙二胺四乙二钠标准滴定溶液溶解硫酸并与锁离子生成配合物。过量的乙二胺四乙酸二销标准滴定落液用氟化镁标准滴定溶液滴定，计算总硫含量。6. 10. 2试剂
6. 10.2. 1盐酸溶液:1+1。
6.10.2.2氢氧化钠溶液：4g/L。6.10.2. 3溴水：室温下饱和水溶液。6.10.2.4氯化钡溶液，100g/L。6. 10.2. 5 氨水溶液,1+2。
6.10.2.6硝酸银溶液：17g/L，
氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。6. 10. 2. 7
6.10.2. 8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02 mal/I6.10.2.9氟化镁标滴定溶液.c(MgCl2)α0.02mol/L。配制:称取 4.20多氟化镁,精确至 0.01g：溶于 1000mL水中,加1mL盐酸溶液(1十1)放置 1个月后，用玻璃砂（滤板孔径5 μm~15 μm)抽滤。标定，用移液管移取25mL待标定的氟化镁溶液，加70mL水,10mL氮-氯化铵缓冲溶液甲、适量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(6. 10. 2. 8)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为經点。
时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验落液相同。氢化镁标准滴定溶液的浓度 C2 按式(8)计算：c2-(V-Va)
武中：
c1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/L)(8)
V1一一标定氯化镁所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)V2——滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）V一一移取氯化镁标准滴定溶获体积的数值,单位为露升(mL)。6.10.2.10甲基指示液，1g/L。
6. 10. 2. 11 铬黑 T 指示剂。6.10.3仗器、设备
6. 10. 3. 1多孔恒温水浴:能控制温度在 95℃士2 C;6. 10.3. 2微量滴定管：分度值0. 02 ml..6. 10. 4 分析步骤
称取约 2 g 试样，精确至 0. 000 2 g,置于 250 mL 烧杯中，在通风橱中加入 30 mL 水,10 mL 澳水。盖上表面Ⅲ,加热煮沸 2 in～3 min,冷却后,滴加 6 mL 盐酸溶液使其溶解。加热煮沸至溴赶尽（溶液无色)为止，冷却，加3滴甲基橙指示液，滴加氨水溶液至落液刚呈黄色为止，加入1InL盐酸溶液，加水至100 mL，加热至沸，在搅拌下,以细流柱状速度加入10 mL热的氟化钡溶液。再如热煮沸 3 tmin～5 min后,置于多孔恒温水浴的沸水中保温 2 h。 冷却后,用慢速定量滤纸过滤,用水洗到KAONIKACa-
HG/T 2969—2010
无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将带有沉淀的滤纸放入原烧杯中，用移液管加人15mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液、10 mL 氧氧化钠溶液和 50 mL 水。加热煮沸至沉旋溶解,冷却后，加10 mL氨-氟化铵缓冲溶液甲,适量铬黑 T指示剂,用氯化镁标准滴定溶液滴定至溶获由蓝色变为红色为终点。
6. 10. 5结果计算
总硫含量以总硫(SO)的质量分数w:计，数值以%表示，按接式(9)计算：(c1 Vi-c2V2)M)
式中，
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为靡尔每升(mol/L);Vi——加人乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值（Vi=15ml.)，单位为毫升（mL）一氯化镁标准滴定溶液浓度的确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；C2
V2—滴定消耗氯化镁标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)：m-试料的质量的数值，单位为克(g);M-硫酸根(SO4)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=96.06)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.11水分的测定
6.11.1方法提要
试料在105 ℃士2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定水分。6. 11. 2仪器、设备
6.11.2.1称量瓶：50mm×30mm；6.11.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6. 11. 3 分析步募
用已于105 亡土2℃条件下干燥至质盘恒定的称量瓶,称取约10名试样，精确至 0.01 多，置于电热恒温干燥箱中,在105℃士2条件下干燥至质量恒定。6.11.4结果计算
水分以质量分数wg计，数值以%表示，按式(10)计算，mm2×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)m 下载标准就来标准下载网
于燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克();m——试料质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6.12氧化铬含量的测定
6. 12. 1 方法提要
用盐酸羟胺将六价铬还源为三价铬，以氢氧化铅为共沉淀剂进行富集，使饹与锶分离，在空气-乙炔火焰中，用原子吸收分光光度计进行测定。6.12.2试剂
6. 12.2. 1 碳酸钠。
6. 12. 2. 2 硝酸钾。
6. 12. 2. 3盐酸溶液,1 +1。
6. 12. 2. 4 氨水溶液,1+1。
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6.12.2.5盐酸羟胺溶液;50g/L
6.12.2.6氯化铝溶液：20 g/L
6.12.2.7硫酸钠溶液：100 g/1。6.12.2.8铬标准溶液：1mL溶液含铬(Cr)0.01mg。用移液管移取 1ml按HG/T 3696.2配制的铬标准溶液，用水稀释至100 mL。该溶液现用现配。
6.12.2. 9甲基红指示液;1 g/L
6.12.3器、设备
6.12.3.1铂塔埚；
6.12.3.2原子吸收分光光度计：配有铬空心阴极灯。6.12.4分析步骤
6.12.4.1工作曲线的绘制
于4个100mL容量瓶中加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL的铬标准溶液，各加人1mL盐酸羟胺溶液、2 mL 盐酸溶液、10 mL 硫酸钠溶液,5 mI. 氟化铝溶液,摇勾,静置 5 min,稀至刻度。在原子吸收分光光度计上，于波长357.9m，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。以铬质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6. 12. 4.2测定
称取约10g试样，精确至0.01g，置于300mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面血，加入30mL盐酸溶液，使试料溶解。加热煮沸2min，用中速定量滤纸过滤，用水洗涤4次，滤液收集于300mL烧杯中，滤纸及不溶物置于铂金埚中低温灰化后，加入1g碳酸钠、0.1g硝酸钾罩于高温炉中，于900C下熔融，灼烧30min，取出冷却后，连同置于300mL烧杯中，加80mL水，加热煮沸至熔块松散，将此落液与前述溶液合并，加人5mL盐酸羟胺溶液拌煮沸，取下后加人5mL氯化铅溶液，加水至约300mL，加人2滴甲基红指示液，滴加氨水溶液使溶液由红色变为黄色。于电炉上加热至近沸使沉淀凝象，取下用快速定性滤纸过滤，将沉淀洗涤2次3次后，连同滤纸一同移入原烧杯中。加入10 mL硫酸钠溶液、4 mL 盐酸溶液,加 20 mL 水。加热使沉淀溶解,用中速定性滤纸将落液过滤于100 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸羟胺溶液，稀释至刻度，据匀。于原子吸收分光光度计上，与工作曲线相同的试验条件下，测定落溶液的吸光度。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。根据测得的试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出铬的质量。6.12.5结果计算
氧化铬含量以氧化铬(Cr2Og)的质量分数W10计数值以%表示，按式(11)计算：(ml-mo)X1. 461 5×100..
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中髂的质量的数值，单位为毫克(mg)，n
mo——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克(mg)，m——试料的质量的数值,单位为克(g)1.4615——铬换算成三氧化二铬的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于 0.000 1 %。6.13粒度的测定
6.13.1器、设备
6.13.1.1试验筛：R40/3系列，附有筛底和筛6.13.1.2报筛机。
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