HG/T 3594-2010.Pyrophosphoric acid for industrial use.
1范围
HG/T 3594规定了工业焦磷酸的分类、要求.试验方法、检验规则、标志、标签包装、运输以及贮存。
HG/T 3594适用于工业焦磷酸。该产品主要用于电镀工业，用来调节电镀溶液的pH值,作催化剂,还用于制有机磷酸酯。
2规范性引 用文件.
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 3049-2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲罗 啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T4472-2002化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 7686-2008无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法
GB/T 8170修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21057-2007无机化工产品中氟含量测定的通用方法离子选择性 电极法
GB/T 23945-2009无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法
CB/T 23946-2009无机化工产品中铅含量测定的通用方法原子吸收光谱法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

中华人民共和国
化工行业标准
工业焦磷酸
HG/T 3594—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东站区青年潮南街13号邮政瘤码10-0011）北京云浩印剧有限责任公司印装880mmx1230mm1/16印张%学数16千字2011年3月北京第1版第1次印刷
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T3594—2010
代替HG/T3594—1999
工业焦磷酸
Pyrophosphoric acid for industrial use2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布ww.docin.com
riKAoNKAca
本标准代替HG/T3594—1999《电镀用焦磷酸》。本标准与HG/T3594—1999的主要技术差异如下：HG/T3594—2010
为扩大使用范围，将电镀用焦磷酸改为工业焦磷酸将产品分为两种类型：I型为固体焦磷酸，一般工业用；I型为焦磷酸溶液，主要用于电糖行业。本标准将Ⅱ型焦磷酸分为优等品和一等品，原标准焦磷酸溶液不分等级（1999年版的3.2.本版的5.2)。
Ⅱ型优等品增加了氯化物含量、砷含量和氟含量指标及相应的试验方法（本版的5.2,6.7，6.8.6.9)
本标准的附录A是规范性附录
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。“本标准起草人：张静娟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3594-1999.
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1范围
工业焦磷酸
HG/T 3594—2010
本标准规定了工业焦磷酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。本标准适用于工业焦磷酸。该产品主要用于电镀工业，用来调节电镀溶液的pH值，作催化剂，还用干制有机磷酸酯。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法（idtIS066851982)
GB/T4472—2002化工产品密度，相对密度测定通则GB/T6678化T产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO.3696：1987）GB/T76.86—2008无机化工产品中砷含量测定的通用方法神班法GB/T 8170修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21057—2007无机化工产品中氟含量测定的通用方法离子选择性电极法GB/T23945—2009无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法GB/T23946—2009无机化工产品中铅含量测定的通用方法原子吸收光谱法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定落液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：H,P.O
相对分子质量：177.97（按2007年国际相对原子质量）分类
工业焦磷酸分为两类。
工类：固体焦磷酸，一般工业用。Ⅱ类：焦磷酸落液，主要为电镀用。5要求
5.1外观：固体焦磷酸为透明结晶。焦磷酸溶液为无色或淡黄色黏稠液体或有结晶析出。5.2工业焦磷酸应符合表1要求。HG/T 3594—2010
焦磷酸（HP2）t/%
铁（Fe）/%
铅(Pb）%
氧化物（以CI计）/%
砷(As)/%
（F）w%
密度（2510)/(g/cm）
试验方法
6.1安全提示
优等品
一等品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如践到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定落液、杂质标准落液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6.3外观的判别
在自然光下，用目视法判别外观。6.4焦磷酸含量测定
6.4.1方法提要
用氢氧化钠济被中和焦磷醛，转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠。加人硫酸锌，产生焦磷酸锌沉淀和定量的硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液满定生成的硫酸，反应式如下！Na,P,O,+ 2HCf -
Nag H.P20 +2ZnsO, -
Naz H.P,O,+ 2NaCl
-Zn2P++NaSO+HSO
H2SO +2NaOH.Naz SO4+2H20
6.4.2试剂
盐酸溶液：1+20
盐酸济液：1-+100
6.4.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。6.4.2.4
硫酸锌溶液：125g/L
称取125g硫酸锌，置于1000mL烧杯中，加水溶解，并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸落液(1+500)或氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]调节溶液pH值至3.80，保存备用。6.4.2.5无水焦磷酸钠：将焦磷酸钠在水中重结晶三次（制备方法见附录A)，置于铂Ⅲ中干燥、6.4.2.6氧氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.1mol/l标定：称取约0.5冬在400℃干爆至质量恒定的无水焦磷酸钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人90mL水溶解。于酸度计上，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液（开始用1+20盐酸，在pH值接近3.8时改用1+100的盐酸）直至潜液pH值为3.80，加人50mL硫酸锌落被，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6时，停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至落液pH值为3.80.此时每加一满溶液后要搅拌30s每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量（g)按式(1)计算：式中：
称取无水焦磷酸销质量的数值，单位为克（g）：滴定中消耗氢氧化钠标推滴定溶液的体积的数值。单位为毫升（mL)6.4.3仪器、设备
6.4.3.1酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或复合电极；6.4.3.2电磁搅拌器
6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液A的制备
IG/T3594—2010
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为10（用pH试纸检验），转移至250mL容呈瓶中，用水稀释至刻度：播匀。此溶液为试验溶液A，用于焦磷酸含量、铁含量和碑含量的测定。6.4.4.2测定
用移液曾移取50mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，以下按6.4.2.6从“于酸度计上，在搅拌下慢慢加人盐酸溶被”开始进行操作。6.4.5结果计算
焦磷酸含量以焦磷酸（H,P.Of）的质量分数W)计，数值以%表示+按式(2)计算：pVX0.6693
式中：
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克每毫升（g/mL)：滴定试验溶液消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试料的质量的数值，单位为克（g)；无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5铁含量的测定
6.5.1方法提要
在酸性介质中，加热使焦磷酸根转化为正磷酸根，消除焦磷酸根的干扰。以下同GB/T3049-2006第3章
6.5.2试剂
同GB/T30492006第4章。
6.5.3仅器
同GB/T3049—2006第5章。
6.5.4分析步聚
6.5.4.1工作曲线的绘制
接GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm或5cm的吸收池+按试液中含铁量在10μg~100μg选择铁标准溶液，绘制工作曲线。6.5.4.2测定
用移液管移取50mL试验落液A（6.4.4.1），置于100mL烧杯中，加水约至60mL，加2.00mL铁标准溶液，用盐酸溶液或氨水调至pHI为2C用精密pH试纸检验），加1mL抗坏血酸溶液、20mL缓冲iiKAoNiKAca
HG/T3594—2010
溶液，在水浴上加热至50℃~~60℃，加10mL1.10-菲嗖啉溶液，冷却室室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。放置15min以上，测吸光度。空白试验溶液取2.00mL铁标准溶液，置于100mL烧杯中，加水约至60mL，从“用盐酸溶液或氮水调至pH为2.\开始，以下操作同试样游液，使用4cm或5cm的吸收泄，按GB/T3049—2006中6.3.3的规定测量吸光度，从工作曲线上查出相应铁的含量，
6.5.5结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数zez计，数值以%表示，按式（3)计算：tg
式中：
按试验溶被吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克（ug)：按空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值。单位为微克（g)；（3)
-6.4.4.1中称取试料的质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.6铅含量的测定
6.6.1方法提要
同GB/T23946—2009中的5.1条。6.6.2试剂
同GB/T23946—2009中的5.2条，水：GB/T6682—2008中规定的二级水6.6.3仪器、设备
同CB/T23946-2009中的5.3条。
6.6.4分析步粟
6.6. 4. 1 试验溶液B的制备
称取50g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加80mL水，加20mL硝酸溶液，加热并微沸2tmin，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液为试验溶液B。该溶液用于铅含量，氯化物含量和氟含量的测定。6.6.4.2测定
用移液管分别移取四份25mL.试验溶液B-置于4个100ml.容量瓶中，各加入0.00mL，1.00ml2.00mL和3.00mL铅标准溶液（Ⅱ类优等品焦磷酸使用铅标准溶液ⅡI类和Ⅱ类一等品焦磷酸使用铅标准溶液），用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，选择最佳条件，在波长283.3m处，用水调零，测量上述落液的吸光度。以加入铅标准溶液的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测铅元素的质量，6.6.5结果计算
铅含量以铅（Pb)的质量分数ea计，数值以%表示，按式（4)计算：mix10-
m×250
式中：
用作图外延法求出的试验落液中铅的质至，单位为毫克（mg）：试料质量的数值，单位为克(g)。(4）
HG/T 3594—2010
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类优等品不大于0.00005%，工类和类一等品不大于0.001%6.7氧化物含量的测定
6.7.1自视比浊法
6.7.1.1方法提要
在酸性介质中，加热使焦磷酸根转化为正磷酸根，消除焦磷酸根的干扰，以下同GB/T23915-2009的第3章。
6.7.1.2试剂
同GB/T23945-2009的第6章
6.7.1.3分析步骤
用移液臀移取25ml.试验溶液B（6.6.4.1）置于50mL比色管中，加水约至40mL，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，据勾，静置10min。所产生的白色浑浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取1.50mL氯化物标准溶液[1mL.溶液含氧(Cl)0.01mg].加1mL硝溶液（1+4)，从”加1mL.硝酸银溶液\开始与试验溶液同时同样处理。6.8砷含量的测定
6.8.1方法提要
向 GB/T 7686—2008 第 3. 3条。6.8.2试
同 GB/T 7686—2008第 3. 4条。6.8.3仪器、设备
同GB/T7686—2008第3.5条
6.8.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（6.4.4.1)，置于测砷装查的形瓶中，加药25mL水，以下同GB/T7686—2008第3.6条操作
标准比色溶液是用移液管移取3mL砷标准溶液[1 mL溶液含砷（As)1μg]，与试样同时同样处理。
6.9氧含量的测定
6.9.1方法提要
同GB/T21057--2007第3章。
6.9.2试剂
同GB/T21057-2007第4章，
6.9.3仪器，设备
同GB/T21057-2007第5章。
6.9.4分析步骤
6.9.4.1标准曲线的绘制
同GB/T21057--2007第6.3条（可以只移取氟标准溶液Ⅱ和Ⅱ）。6.9.4.2测定
用移液管移取25ml.试验溶液B(6.6.4.1)，胃于50mL容量瓶中，加水约至40mL，从加人3滴溴甲素酚绿指示液\开始与标准曲线的绘制同样操作，测定其电位值试剂空白溶液：与测定试样同时，加人与试样溶液相同的试剂和相同的用量，测定其电位值。6. 9.5 结果计算
氟含量以氟（F)的质量分数W计，数值以%表示，按式（5)计算：HG/T 35942010
式中：
一从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为微克（μg)；-6.6.4.1中称取试料的质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.10密度的到定
6.10.1方法提要
同GB/T4472--2002第2.3.3.1条
6.10.2仪器
同GB/T4472—2002第2.3.3.2条。6.10.3分析步募
同GB/T4472—2002第2.3.3.3条
6.10.4结果计算
同GB/T4472—2002第2.3.3.4条
7检验规则
7.1本标准规定的项目为出厂检验项目。7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业焦磷酸为一批，每批产品不大于10t
7.3采样时，先将桶内产品混勾，用采样管插入桶内的3/4处，待样品充满后将上端封阅，取出，所采样品不得少于500g。当样品结品为固体时，将包装桶改人到90℃~95℃热水中浸泡，待样品变为液体后，按上述方法采样。将采得样品混匀后分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号果样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品另一瓶保存备查，保存时间根据生产企业的需要确定。
7:4生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。7.5试验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品降等级或为不合格。7.6采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签wwW.bzxz.Net
8.1工业焦磷酸包装上应有牢固清晰的标志，内穿包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净舍量、批号或生产日期，本标准编号和GB190—2009中规定的“腐蚀性物质”标志和GB/T191-2008所规定的“怕雨”标志。
8.2每批出厂的工业焦磷酸都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标推的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1工业焦磷酸采用塑料桶包装，包装时将包装桶内盖盖严，外盖旋紧。每桶净含量5kg或与用户商定。9.2工业焦磷酸在运输过程中应轻提轻放，要有遮盖物，防止雨淋，日晒和撞击；不得与碱性物质、有毒物品及其他易腐蚀物品混运，
9.3工业焦磷酸应忙存在阴凉干燥处，防止前淋，日晒：不得与碱性物质，有毒物品及其他易腐蚀物品混贮9.4工业焦磷酸在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期不少于1年。附录A
（规范性附录）
三次结晶儒磷酸钠的制备方法
IG/T3594—2010
第一饮结晶：称量30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液在冷水浴中冷却，析出结品，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量的水加热裕解，在冷水浴中冷却，新出结品，倾出溶液。第三次结晶：按第二淡结晶方法再结品一次，将结晶置于铂血中干燥。如果使用试剂十水焦磷酸钠时，则称量80g，按第一次结晶和第二次结晶方法操作。i\KAoNhrKAca
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