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GB/T 38685-2020

基本信息

标准号: GB/T 38685-2020

中文名称:硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 硫酸 工业 尾气 测定方法

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标准简介

GB/T 38685-2020.Determination of sulphuric acid mist in tail gas for sulphuric acid industry.
1范围
GB/T 38685规定了硫酸工业排放尾气中硫酸雾的测定方法。
GB/T 38685适用于硫酸生产企业固定污染源排放尾气中硫酸雾的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16157固定 污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
硫酸雾 sulphuric acid mist
硫酸生产企业固定污染源排放尾气中的硫酸小液滴和三氧化硫。
4原理
用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒串联内装异丙醇溶液的吸收瓶,采集固定污染源排放尾气中的硫酸雾。采样滤筒捕集硫酸小液滴,用酸碱滴定法测定其中的硫酸含量,折算为硫酸雾含量ρ1;用串联的异丙醇溶液捕集穿透滤筒的三氧化硫气体、细小液滴,以钍试剂为指示剂,用高氯酸钡标准滴定溶液滴定生成的硫酸根,计算出吸收液中的硫酸雾含量ρ2;将采样滤筒和异丙醇吸收液中的硫酸雾含量相加,计算出尾气中的硫酸雾含量(ρ=ρ1+p2)。
5一般规定
试验中所用试剂和水在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
6试剂或材料
6.1 异丙醇:优级纯。分析人员在使用前需使异丙醇品质满足以下要求:取10 mL异丙醇,加入10 mL碘化钾溶液(100 g/L),混合均匀,放置1 min左右,然后用10 mL蒸馏水加入10 mL碘化钾溶液(100 g/L)制备空白,1 cm比色皿,在352 nm处用紫外分光光度计测定吸光度,吸光度应不大于0.1。

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标准内容

ICS71.020
中华人民共和国国家标准
GB/T38685—2020
硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法Determination of sulphuric acid mist in tail gas for sulphuric acid industry2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。GB/T38685—2020
本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、中国硫酸工业协会、中国石化集团南京化学工业有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、云南云天化石化有限公司、云南云天化股份有限公司、威顿(中国)化工有限责任公司、铜陵市华兴化工有限公司、安徽省司尔特肥业股份有限公司、广西金川有色金属有限公司、浙江巨化股份有限公司硫酸厂本标准主要起草人:李忠于、李艳荣、李崇、许小群、左永伟、徐宏毕、张应虎、潘木俊、张健、吴柱刚、张俊杰、郑学根、吴炳智、冯俊婷、纳志辉。HiiKaeeiKAca
硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法GB/T38685—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了硫酸工业排放尾气中硫酸雾的测定方法本标准适用于硫酸生产企业固定污染源排放尾气中硫酸雾的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
硫酸雾sulphuricacid mist
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硫酸生产企业固定污染源排放尾气中的硫酸小液滴和三氧化硫4原理
用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤简串联内装异丙醇溶液的吸收瓶,采集固定污染源排放尾气中的硫酸雾。采样滤筒捕集硫酸小液滴,用酸碱滴定法测定其中的硫酸含量,折算为硫酸雾含量1;用串联的异丙醇溶液捕集穿透滤筒的三氧化硫气体、细小液滴,以针试剂为指示剂·用高氯酸锁标准滴定溶液滴定生成的硫酸根,计算出吸收液中的硫酸雾含量02;将采样滤筒和异丙醇吸收液中的硫酸雾含量相加,计算出尾气中的硫酸雾含量(p=Pi十P2)。一般规定
试验中所用试剂和水在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品·在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备试剂或材料
6.1异内醇:优级纯。分析人员在使用前需使异内醇品质满足以下要求:取10mL异内醇,加入10mLGB/T38685—2020
碘化钾溶液(100g/L),混合均匀,放置1min左右,然后用10mL蒸馏水加人10mL碘化钾溶液(100g/L)制备空白,1cm比色皿,在352nm处用紫外分光光度计测定吸光度,吸光度应不大于.0.1。6.280%异丙醇溶液:4+1。使用时现配。3盐酸溶液:1+10。
6.4氢氧化钠溶液:4g/L。
6.5硫酸标准滴定溶液:c(1/2HSO,)=0.01mol/L。按GB/T601配制c(1/2H,SO.)=0.1mol/L,然后准确稀释10倍而得。
高氯酸锁标准滴定溶液:c(Ba2+)=0.005mol/L。称取1.9500g三水合高氯酸锁Ba(ClO)26.6
3H,O溶解于200mL去离子水中,用异丙醇稀释至1L标定方法如下:取10.00mL硫酸标准滴定溶液(6.5)置于250mL锥形瓶中,加2滴~3滴试剂、40mL异丙醇,用高氯酸钡标准滴定溶液滴定至土黄色变粉红色为终点。高氯酸锁标准滴定溶液的浓度c,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:Vici
式中:
V—硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———滴定消耗高氯酸钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)氢氧化钠标准滴定溶液:0.05mol/L。按GB/T601配制0.5mol/L.然后准确稀释10倍6.7
盐酸标准滴定溶液:0.05mol/L。按GB/T601配制0.5mol/L,然后准确稀释10倍6.8
iKaeei
6.9针试剂:2g/L。
甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
7仪器设备
7.1自动烟尘采样器:5L/min~50V/min,烟枪具备加热和保温功能7.2
采样冷却装置:冰水浴。
玻璃筛板吸收瓶:如图1所示。免费标准下载网bzxz
7.4玻璃纤维滤筒(石英纤维滤筒):对粒径大于3μm的颗粒物阻隔效率不低于99.9%5微量滴定管:分度值0.02mL。
..(1)
8样品
采样装置
图1玻璃筛板吸收瓶示意图
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GB/T38685—2020
单位为毫米
硫酸工业尾气排放为固定源废气排放,采样应符合GB/T16157中的相关规定,采样装置见图2。说明:
3-1~3-3
烟枪:
冰水浴:
玻璃筛板吸收瓶:每只吸收瓶内装100mL80%(体积分数)异丙醇溶液:缓冲瓶;
干燥器:内置硅胶;
流量计量及控制装置。
图2采样装置图
GB/T38685—2020
采样准备
将滤筒装人采样器头部的滤筒夹内,在烟枪后串联3只内装100mL80%异丙醇溶液的玻璃筛板吸收瓶,再与缓冲瓶及于爆燥器连接。连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性操作步骤
将装有滤筒的烟枪伸人烟窗内的采样点连续30min~60min等速采样。采样过程中,烟枪加热温度为120℃130℃,按等速采样原理确定采样流量,流量范围为5L/min~15L/min,要求采样时气泡大小均匀,流速稳定,气体流动时液面高度不超过采样瓶高度的1/2。采样完毕后,小心取出滤筒放人旋盖式广口聚乙烯密封管中,同时记录采样标准状况体积。为保证异丙醇吸收液的稳定性,采样结束后在4h内完成后续测定。
9测定
9.1滤筒硫酸雾的测定
9.1.1试验步骤
9.1.1.1空白试验
将与采集样品的同批次空白滤筒剪成碎片,置于250mL锥形瓶中,加水至约100mL。向试液中加入2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由灰绿色变紫红色为终点。记录空白滤筒消耗盐酸标准滴定溶液的体积V。9.1.1.2样品试验
将采集好样品的滤筒剪成碎片,置于25QmL锥形瓶中,加水至约100mL。向试液中加入2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,根据溶液呈现的颜色分情况进行测定:a)若溶液呈紫红色,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点,记录样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2b)若溶液呈灰绿色,用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点.记录样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V39.1.2试验数据处理
9.1.2.1滤筒样品制备的试液呈紫红色,硫酸雾含量pl,以mg/m表示,按式(2)计算:P=
式中:
(V2c2+Vac3)XM/2
Vna×10-3
..............
V2一样品滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);C2
空白滤筒滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);C
M—硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08);标准状态(101.325kPa,273K)下干烟气的采样体积,单位为升(L)Vnd
9.1.2.2滤筒样品制备的试液呈灰绿色,硫酸雾含量pl,以mg/m2表示,按式(3)计算:4
.........2)
式中:
(V。-Vs)caXM/2
VX10-3
V。——空白滤筒滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V
样品滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08);Vm——标准状态(101.325kPa,273K)下干烟气的采样体积,单位为升(L)。9.2
吸收液中硫酸雾的测定
9.2.1试验步骤
GB/T38685-—2020
·(3)
采样结束后,将每只玻璃筛板吸收瓶中的溶液分别转移至250mL锥形瓶中,必要时应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节溶液的酸度,使滴定中待测溶液pH维持在3.2~4.0。加入2滴~3滴针指示剂,用高氯酸钡标准滴定溶液滴定至溶液由土黄色变为粉红色为终点。9.2.2试验数据处理
吸收液中的硫酸雾含量P2,以mg/m表示,按式(4)计算:02
式中:
V+V+Wm
VdX10-
(4)
测定第一只吸收瓶中的硫酸根消耗的高氯酸锁标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V
测定第二只吸收瓶中的硫酸根消耗的高氯酸锁标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);测定第三只吸收瓶中的硫酸根消耗的高氯酸钡标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);高氯酸钡标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08);标准状态(101.325kPa,273K)下干烟气的采样体积,单位为升(L)。总硫酸雾的测定
尾气中的硫酸雾含量p.以mg/m表示,按式(5)计算:p=pi+p
式中:
按9.1.2测得的滤筒样品的硫酸雾含量,单位为毫克每立方米(mg/m);Pi
按9.2.2测得的吸收液中的硫酸雾含量,单位为毫克每立方米(mg/m)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留至小数点后一位。平行测定结果的相对偏差应不大于30%。·(5)
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