HG/T 3416-2009
基本信息
标准号： HG/T 3416-2009
中文名称：代替 HG/T 3416-2001 大红色基 G(2-甲基-5-硝基苯胺)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3416-2009.Scarlet base G(2-Methyl-5-nitroanilinc).
1范围
HG/T 3416规定了大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3416适用于大红色基G的产品质量控制。
相对分子质量:152.15(按2007年国际相对原了质量)
CAS RN:99-55-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603 2002,neq ISO 63531:1982)
GB/T 1250-1989极 限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2374-2007染料染色测定的一般条件规定
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2384-2006染料及染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱 法通则
3要求
大红色基G的质量应符合表1的规定。
1范围
HG/T 3416规定了大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3416适用于大红色基G的产品质量控制。
相对分子质量:152.15(按2007年国际相对原了质量)
CAS RN:99-55-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603 2002,neq ISO 63531:1982)
GB/T 1250-1989极 限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2374-2007染料染色测定的一般条件规定
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2384-2006染料及染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱 法通则
3要求
大红色基G的质量应符合表1的规定。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：27300—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3416--2009
代替HG/T3416—2001
大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺）ScarletbaseG(2-Methyl-5-nitroaniline）2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T3416—2001《大红色基G》。本标准与HG/T3416—2001相比主要变化如下：HG/T3416—2009
-将标准名称修改为大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)；将检验项目“干品氨基化合物含量（折算成色基）”修改为“大红色基G的质量分数（氨基值）”（2001年版的3，本版的3）；
-将大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)氨基值的测定中的亚硝酸钠的浓度修改为0.5mol/L,试样的称取量修改为2g～2.5g（2001年版的5.3，本版的5.4）；-将“在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光”和“在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度”两项指标项目进行检验分类（2001年版的6.1,本版的6.1)；增加气相色谱法测定大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)含量的控制项目、技术指标和测定方法（本版的5.5）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：青岛双桃精细化工(集团)有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：徐学峰、蒲爱军。本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG2-199-1965，1980年复审确认为HG2-199—1980，1985年复审并调整为专业标准ZBG57003—1985，1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T3416—1985，2001年修订为HG/T3416—2001。I
iiKAoNrkAca
1范围
大红色基G（2-甲基-5-硝基苯胺）HG/T3416—2009
本标准规定了大红色基G(2-中基-5-硝基苯胺)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于大红色基G的产品质量控制。结构式：
分子式：CHN2O2
相对分子质量：152.15（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:99-55-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂
GB/T1250—1989
GB/T 2374—2007
GB/T2381—2006
试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1：极限数值的表示方法和判定方法染料染色测定的一般条件规定
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2384—2006
染料及染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386—2006
染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—1992
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987)GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则3要求
大红色基G的质量应符合表1的规定。4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
HG/T3416—2009
大红色基G的质量要求
2.在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光（与标准品）3.在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度（为标准品）/分4.火红色基G的质量分数/%（氨基值）5.大红色基G的纯度（GC)/%
6.干品初熔点/℃
7.盐酸不溶物的质量分数/%
8.水分的质量分数/%
注：用于有机颜料合成的大红色基G不测色光及强度。5试验方法www.bzxz.net
5.1一般规定
金黄色均勾粉末
近似～微
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用日视评定。
5.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光及强度的测定一般条件应符合GB/T2374—2007的有关规定。5.3.1方法原理
将大红色基G试样和标准品的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成的色光和强度进行目视比较。
试剂和溶液
色酚AS：工业品；
大红色基G：标准品；
乙醇：95%（体积分数）；
无水碳酸钠；
盐酸；
亚硝酸钠溶液：100g/L；
氢氧化钠溶液：350g/L；
乙酸钠溶液：200g/L；
氯化钠溶液：100g/L；
冰醋酸溶液：100g/L；
甲醛溶液：350g/L；
皂液：称中性皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中；土耳其红油：工业品，40%（质量分数)；土耳其红油碱溶液：10mL土耳其红油，加人10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。5.3.3分析步骤
5.3.3.1打底液的配制
称取色酚AS约10g（精确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加入10mL乙醇，用玻璃棒调成浆状后，加人5mL氢氧化钠溶液，加人15mL水，待溶液澄清后，加2mL中醛溶液，然后用土耳其红油碱2
riKAONrKAca
溶液稀释至1000mL，搅拌均勾并缓缓加热至38℃～42℃，保持此温度备用。5.3.3.2打底操作
浴比1：40。
HG/T3416—2009
将五绞质量各为5g的棉纱（或棉布）依次浸入打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃～42℃，打底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为70%～80%（若为棉布则取出后在轧染机上均匀轧过，并使含湿率为70%～80%，但在轧染前应预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗一遍），然后迅速显色。5.3.3.3显色液配制
称取于50℃～60℃烘下至恒重的大红色基G标准品和试样各1.25g（精确至0.001g）分别置于250mL烧杯中，加2.5mL盐酸调成浆状，加人20mL沸水，充分搅拌使之全部溶解（必要时可在水浴上加热），加100mL水，置于冰水浴中冷却，保持5℃～10℃，在不断搅拌下加入6.5mL亚硝酸钠溶液，重氮化20min后溶液用碘化钾-淀粉试纸试验应圣微蓝色，加6mL乙酸钠溶液，然后分别移人500mL容量瓶中以冷却至5℃～10℃的水稀释至刻度，摇勾备用。5.3.3.4显色操作
于五个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。表2显色液的配制
染浴组分
1.25g/500mL标准品溶液的体积
1.25g/500mL试样溶液的体积
200g/L乙酸钠溶液的体积
100g/L氯化钠溶液的体积
100g/L乙酸溶液的体积
冰水的体积
总体积
浴比1：40，显色液pH值3.5~4.0。38
染缸编号
单位为衰升
显色液温度保持在5℃～10℃，将打底后的棉纱（或棉布）依次浸入显色液中，勤加翻动，显色10min取出，用冷水洗净、绞干。5.3.4后处理
将上述显色后的纤维于浴比为1：20的皂液中煮沸，15min后取出，用60℃～70℃热水洗涤两次，再用冷水洗净、绞干，在50℃～70℃烘箱中烘干或晾干。5.3.5色光和强度的评定
按GB/T2374—2007中第7章的有关规定进行。5.4大红色基G含量（氨基值)的测定5.4.1原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.4.2试剂和溶液
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；a)
漠化钾溶液：100g/L；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.5mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；c
淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3分析步骤
称取大红色基G试样约2g~2.5g（精确至0.0001g）置于400mL烧杯中，加人40mL盐酸溶液、3
HG/T3416—2009
200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加入20mL化钾溶液，以冰水稀释至总体积约为300mL。冷却至0℃~5℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍圣微蓝色，即为终点。同时做空白试验。5.4.4结果计算
大红色基G(氨基值)以质量分数wi计，数值用%表示，按式(1)计算：c[(V1--Vo)/1000]M
式中：
滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；-亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M—大红色基G的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=152.2)；m
一大红色基G试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5大红色基G纯度的测定(GC)
5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，分离大红色基G及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器检测，大红色基G的纯度采用峰面积归一化法定量。5.5.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；a)
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚0.25um的毛细管柱；固定相：100%二甲基聚硅氧烷，如HP-1微量注射器：10μL
色谱工作站或积分仪。
5.5.3试剂
甲醇。
5.5.4色谱分析条件
色谱操作条件如表3所示。
表3色谱操作条件
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
柱温/℃
TTKANKACE
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。5.5.5大红色基G试样溶液的配制HG/T3416—2009
称取约0.2g（精确至0.0001g)大红色基G试样于25mL容量瓶中，加人甲醇溶解并定容。5.5.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液2.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.5.7结果计算
大红色基G的纯度以w2计，数值用%表示，按式（2）计算：W
式中：
A一大红色基G的峰面积数值；
大红色基G及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.5.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.9色谱图
见图1。
溶剂(甲醇)，
-未知物；
大红色基G；
-未知物；
未知物；
—未知物。
5.6干品初熔点测定
时间/min
图1大红色基G色谱示意图
取本标准5.8试验后的试样，按GB/T2384一2006的规定进行测定。5.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T2381—2006中有关\色基\的规定进行。5.8水分的测定
称样量约2g（精确至0.0001g），烘干温度为50℃～60℃，其他按GB/T2386—2006中的3.2\烘5
HG/T3416—2009
干法”进行测定。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项日中，用于有机颜料合成的大红色基G不检测第2项、第3项，其他均为出厂检验项目。
6.2出厂检验
大红色基G应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的大红色基G都符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7：标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
大红色基G的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
大红色基G装于内衬塑料袋的铁桶巾。每桶净含量25kg或50kg，其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输时避免强烈震荡，搬运时应小心轻放，应防火、防晒、防雨。切勿损坏包装。7.4存
大红色基G应贮存于通风干燥处，防止受热、受潮和破损。LiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)HG/T3416—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025：0761
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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HG/T3416--2009
代替HG/T3416—2001
大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺）ScarletbaseG(2-Methyl-5-nitroaniline）2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T3416—2001《大红色基G》。本标准与HG/T3416—2001相比主要变化如下：HG/T3416—2009
-将标准名称修改为大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)；将检验项目“干品氨基化合物含量（折算成色基）”修改为“大红色基G的质量分数（氨基值）”（2001年版的3，本版的3）；
-将大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)氨基值的测定中的亚硝酸钠的浓度修改为0.5mol/L,试样的称取量修改为2g～2.5g（2001年版的5.3，本版的5.4）；-将“在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光”和“在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度”两项指标项目进行检验分类（2001年版的6.1,本版的6.1)；增加气相色谱法测定大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)含量的控制项目、技术指标和测定方法（本版的5.5）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：青岛双桃精细化工(集团)有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：徐学峰、蒲爱军。本标准1965年首次发布为化工部颁标准HG2-199-1965，1980年复审确认为HG2-199—1980，1985年复审并调整为专业标准ZBG57003—1985，1999年调整为推荐性化工行业标准HG/T3416—1985，2001年修订为HG/T3416—2001。I
iiKAoNrkAca
1范围
大红色基G（2-甲基-5-硝基苯胺）HG/T3416—2009
本标准规定了大红色基G(2-中基-5-硝基苯胺)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于大红色基G的产品质量控制。结构式：
分子式：CHN2O2
相对分子质量：152.15（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:99-55-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂
GB/T1250—1989
GB/T 2374—2007
GB/T2381—2006
试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1：极限数值的表示方法和判定方法染料染色测定的一般条件规定
染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2384—2006
染料及染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386—2006
染料及染料中间体水分的测定
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—1992
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987)GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则3要求
大红色基G的质量应符合表1的规定。4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
HG/T3416—2009
大红色基G的质量要求
2.在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光（与标准品）3.在棉纤维上与色酚AS偶合生成的强度（为标准品）/分4.火红色基G的质量分数/%（氨基值）5.大红色基G的纯度（GC)/%
6.干品初熔点/℃
7.盐酸不溶物的质量分数/%
8.水分的质量分数/%
注：用于有机颜料合成的大红色基G不测色光及强度。5试验方法www.bzxz.net
5.1一般规定
金黄色均勾粉末
近似～微
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用日视评定。
5.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光及强度的测定一般条件应符合GB/T2374—2007的有关规定。5.3.1方法原理
将大红色基G试样和标准品的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成的色光和强度进行目视比较。
试剂和溶液
色酚AS：工业品；
大红色基G：标准品；
乙醇：95%（体积分数）；
无水碳酸钠；
盐酸；
亚硝酸钠溶液：100g/L；
氢氧化钠溶液：350g/L；
乙酸钠溶液：200g/L；
氯化钠溶液：100g/L；
冰醋酸溶液：100g/L；
甲醛溶液：350g/L；
皂液：称中性皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中；土耳其红油：工业品，40%（质量分数)；土耳其红油碱溶液：10mL土耳其红油，加人10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。5.3.3分析步骤
5.3.3.1打底液的配制
称取色酚AS约10g（精确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加入10mL乙醇，用玻璃棒调成浆状后，加人5mL氢氧化钠溶液，加人15mL水，待溶液澄清后，加2mL中醛溶液，然后用土耳其红油碱2
riKAONrKAca
溶液稀释至1000mL，搅拌均勾并缓缓加热至38℃～42℃，保持此温度备用。5.3.3.2打底操作
浴比1：40。
HG/T3416—2009
将五绞质量各为5g的棉纱（或棉布）依次浸入打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃～42℃，打底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为70%～80%（若为棉布则取出后在轧染机上均匀轧过，并使含湿率为70%～80%，但在轧染前应预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗一遍），然后迅速显色。5.3.3.3显色液配制
称取于50℃～60℃烘下至恒重的大红色基G标准品和试样各1.25g（精确至0.001g）分别置于250mL烧杯中，加2.5mL盐酸调成浆状，加人20mL沸水，充分搅拌使之全部溶解（必要时可在水浴上加热），加100mL水，置于冰水浴中冷却，保持5℃～10℃，在不断搅拌下加入6.5mL亚硝酸钠溶液，重氮化20min后溶液用碘化钾-淀粉试纸试验应圣微蓝色，加6mL乙酸钠溶液，然后分别移人500mL容量瓶中以冷却至5℃～10℃的水稀释至刻度，摇勾备用。5.3.3.4显色操作
于五个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。表2显色液的配制
染浴组分
1.25g/500mL标准品溶液的体积
1.25g/500mL试样溶液的体积
200g/L乙酸钠溶液的体积
100g/L氯化钠溶液的体积
100g/L乙酸溶液的体积
冰水的体积
总体积
浴比1：40，显色液pH值3.5~4.0。38
染缸编号
单位为衰升
显色液温度保持在5℃～10℃，将打底后的棉纱（或棉布）依次浸入显色液中，勤加翻动，显色10min取出，用冷水洗净、绞干。5.3.4后处理
将上述显色后的纤维于浴比为1：20的皂液中煮沸，15min后取出，用60℃～70℃热水洗涤两次，再用冷水洗净、绞干，在50℃～70℃烘箱中烘干或晾干。5.3.5色光和强度的评定
按GB/T2374—2007中第7章的有关规定进行。5.4大红色基G含量（氨基值)的测定5.4.1原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.4.2试剂和溶液
盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；a)
漠化钾溶液：100g/L；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.5mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；c
淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3分析步骤
称取大红色基G试样约2g~2.5g（精确至0.0001g）置于400mL烧杯中，加人40mL盐酸溶液、3
HG/T3416—2009
200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加入20mL化钾溶液，以冰水稀释至总体积约为300mL。冷却至0℃~5℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍圣微蓝色，即为终点。同时做空白试验。5.4.4结果计算
大红色基G(氨基值)以质量分数wi计，数值用%表示，按式(1)计算：c[(V1--Vo)/1000]M
式中：
滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；-亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M—大红色基G的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=152.2)；m
一大红色基G试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5大红色基G纯度的测定(GC)
5.5.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，分离大红色基G及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器检测，大红色基G的纯度采用峰面积归一化法定量。5.5.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；a)
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚0.25um的毛细管柱；固定相：100%二甲基聚硅氧烷，如HP-1微量注射器：10μL
色谱工作站或积分仪。
5.5.3试剂
甲醇。
5.5.4色谱分析条件
色谱操作条件如表3所示。
表3色谱操作条件
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
柱温/℃
TTKANKACE
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。5.5.5大红色基G试样溶液的配制HG/T3416—2009
称取约0.2g（精确至0.0001g)大红色基G试样于25mL容量瓶中，加人甲醇溶解并定容。5.5.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液2.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.5.7结果计算
大红色基G的纯度以w2计，数值用%表示，按式（2）计算：W
式中：
A一大红色基G的峰面积数值；
大红色基G及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.5.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.9色谱图
见图1。
溶剂(甲醇)，
-未知物；
大红色基G；
-未知物；
未知物；
—未知物。
5.6干品初熔点测定
时间/min
图1大红色基G色谱示意图
取本标准5.8试验后的试样，按GB/T2384一2006的规定进行测定。5.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T2381—2006中有关\色基\的规定进行。5.8水分的测定
称样量约2g（精确至0.0001g），烘干温度为50℃～60℃，其他按GB/T2386—2006中的3.2\烘5
HG/T3416—2009
干法”进行测定。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项日中，用于有机颜料合成的大红色基G不检测第2项、第3项，其他均为出厂检验项目。
6.2出厂检验
大红色基G应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的大红色基G都符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7：标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
大红色基G的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格和等级、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
大红色基G装于内衬塑料袋的铁桶巾。每桶净含量25kg或50kg，其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输时避免强烈震荡，搬运时应小心轻放，应防火、防晒、防雨。切勿损坏包装。7.4存
大红色基G应贮存于通风干燥处，防止受热、受潮和破损。LiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
大红色基G(2-甲基-5-硝基苯胺)HG/T3416—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷
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