HG/T 3678-2010.p-Sulfanilic acid.
1范围
HG/T 3678规定了对氨基苯磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。
HG/T 3678适用于对氨基苯磺酸的产品质量控制。相对分子质量:173.19 (按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002 , neq ISO 6353-1 :1982)
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3要求
对氨基苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质混人产品中,用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁千燥的磨口瓶中,用石蜡密封,瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验,另一瓶保存备查。

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：30212—2011
中华人民共和国化工行业标准
IIG/T 3678—2010
代替HG/T 3678—2000
对氨基苯磺酸
p-Sulfanilic acid
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民和国工业和倍息化部发布-TKAONKAca
HG/T 3678—2010
本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写>进行编制。32000《对氮基苯磺酸》。
本标代替HG/T3678
标准与HG/T36782000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了CASRN(见1);
一对来样进行了规范（见4，2000年版的4）：一苯胺含量的测定力法出原标准的化学法修改为气相色谱法（见5.42000年版的5.3），请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的贡任，本标准由中国油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：沈口炯、杨杰民。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T3678—2000.
-TKAONKAca
对氨基苯磺酸
HG/T 3678--2010
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了对氮基苯横酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及忙存。本标准适用于对氨基苯磺酸的产品质量控制。结构式：
分子式: C H7 NO, S
相对分子质：173.19（按2007年国际相对原子质量）CAS RN: 121-57-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/TG01化学试剂标雅滴定溶液的制备(JB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GR/TG03—2002,neIISO)63531：1982)
GB/T2381-2006
车不穿物质含量的测定
染料及染料中间体
GB/T 6678 2003
化工产品采样总则
GB/T 6682- 2008
GB/T 8170—2008
GB/T 9722--2006
3要求
分析实验室用水规格和试验方法（mod1S(）3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
对氨基苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。表 1对氨基苹磺酸的质量要求
(1)外观
(2)对氨基苯磺酸的质量分数(总氨基值)/%（3)苯胺的质量分数/%
()水不率物的质量分数/%
(5)磁酸钠落波中的溶解状态
白色至灰「色粉木
HG/T3678--2010
4采样
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质混入产品中，用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500多。将采取的样品仔细混合均勾后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、来样日期。一瓶供检验，另～瓶保存备查。5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GI3/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3对氨基苯磺酸总氨基值的测定5.3.1测定原理
采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理近行测。
5.3.2试剂和材料
a）亚硝酸钠标推滴定溶液：「c(NaN()z）一0.1mol/L1,终点判定用淀粉碘化钾试纸：b) 盐酸溶被;盐酸与水的体积比=1 1 1;c）浪化钾溶液：100 g/1.;
d）碳酸钠溶液：60g/L;
t）淀粉碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取对氨基莱磺酸试样0.5g（精确至0.0002g）,置于500ml.烧杯中，加入100ml水，10ml.碳酸钠溶液,加热使其完全溶解。冷至室温，加人20mL盐酸游液，加水至总体积为300 ml,加人10 ml.漠化钾落液，冷却至10么～15么。在搅拌下以亚硝酸钢标雅滴定溶液滴定·滴定时将滴是管尖端插人液面下，近终点时再把滴定管提出，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上阜微蓝色并保持3 min不消失,即为终点。
在同样条件下做一空口试验，
5.3.4结果计算
对氮基苯磺酸总氨基值以质量分数e:计,数值用外表示,按式(1)计算：cf(V-- Vo)/1 0001M×100
式中：
c一亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值，单位为摩尔每升(.mal/I.)V1一耗用亚硝酸钠标准滴定溶羧的体积数值，单位为毫升（mI.)；Vu一空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml.)；M——对氮基苯磺酸的摩尔质呆数值.单位为克每摩尔（g/mol)_M(C.HsNOS）=173.19」；试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。2
KAONrKAca
5.3.5允许差
IIG/T 3678--2010
两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.4苯胺含量的测定
5.4.1测定原理
将对氨基苯磺酸样品用碳酸钠溶液溶解后再用乙酸乙酯萃取，萃取液采用气相色谱法，经毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，用峰面积外标法定量。5. 4. 2 试剂
α）乙酸乙酯；
b)苯胺标准品:含量含99. 0 % 1碳酸钠溶液：100g/L
5.4.3仪器
气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定，稳定性应符合GI/T9722—2006巾6.4.2的规定；
检测器：氧火焰离子化检测器(FII))：色谱工作站或积分仪：
微量注射器：1.0μL~10.0mL；
色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；固定相：（5%苯基)甲基聚硅氧烷，如DI3-5或能达到等分离效果的其他毛细管柱；超声波发生器
分析天平：感量士0.1g：
5.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示，
可根据不仪器设备，选择最佳操作条件。表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
初始柱温/C
保持时间/min
升温速度/(r:/min)
然正柱温/℃
保持时间/mn
检测器温度/℃
汽化空溢度/℃
燃烧气(气)流量/(mL/min)
助燃气(空气)流量/(ml./min)
补偿气(氧气）流竺/(ml./min)
分流比
操作系件
HG/T3678—2010
5.4.5苯胺标准溶液的制备
称取苯胺标准品约25 mg(精确至0.l mg）于25tnl,容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。此为标准溶液A,浓度为 1mg /miL：按表3分别吸取标推溶液A.配制成系列标准溶液1,2.3,4.5号.用乙酸乙酯稀释牟10rmL,备用，表3苯胺系列标准溶液的配制
标推溶液
加入标准溶液 A 的体积/mL
乙酸乙酯稀释至体积/mlbZxz.net
系列标准游液浓度/（mg/ml.）
5.4.6试样溶液的制备
举胶标准游液系列号及体积
称取对氨基苯磺酸试样约 5g(精确牟 0.0002g)于50 mL比色管中,加40mL碳酸钠淬液使之游解，再加1C.0mL乙酸乙酯振荡混介均勾，于超声波发生器中超声苯取30min后，取出比色管静止放置30 min。待样品溶液分层后，取上层溶液进行气相色谱分析。5.4.7测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取适合的苯胺系列标准溶液和试样萃取后的1层溶液1.0μl.进样。待出蜂完毕后（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处埋。
5.4.8结果计算
萃胺含量以质量分数计.数值用为表示,按式(2)计算：Amsw
wz=Am:X1000
我中：
试样中莱胺的蜂面积数值：
适宜的莱胺标准样品的质量数值，单位为毫克（mg）；苯胺标准样品的质量分数，以为表示；sers
A一苯胺标准样品的峰面积数值：m
-试样的质量数值.单位为克（g），计算结果表示到小数点后两位，5.4.9允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数)，取其算术平均值作为测定结果，5.4.10色谱图
色谱图见图1
TIKAOIKACa
游剂蜂：
董胺；
5——未知物。
5.5水不溶物含量的测定
5.5. 1试剂和仪器
图1对氨基苯磺酸中苯胺的气相色谱示意围a）碳酸钠溶液60g/Es
b）G：玻璃娲式过滤器。
5.5.2测定步骤
HG/T3678--2010
l间/min
称取对氨基苯磺酸试样约10g（精确至0.002g）.置于500mL烧杯中，加200mL水,用碳酸钠溶液调pH值至7.0～7.5，加热至沸使其全部溶解后，用在120℃已恒重的G：玻璃烘式过滤器过滤，并用水冲洗，将G玻璃柑蜗式过滤器残渣在120C烘箱中烘率恒重，其他按GB/T2381一2006的规是进行。
5.6对氨基苯磺酸在碳酸钠溶液中溶解状态的测定5.6.1试剂
碳酸钠溶液：60g/L
5.6.2测定步骤
称取对氨基苯磺酸试样2g（精确至0.01g)置丁烧杯中，加1c0mL水.10ml.碳酸钠液，使之溶解，溶液应呈透明状态。
6检验规则
6.1检验分类
本标准3的表1中规定的所有项日为出厂检验项日。6.2出厂检验
对氨基苯磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出！。生产，应保证所有出厂的对氢基萃磺酸均符合本标推的要求。6.3复验
媚果检验结果巾有·项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样迅行检验，重新检验的结果即使只有项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5
IIG/T 3678—2010
标志、标签、包装、运输、贮存7
7.1标志、标签
7.1. 1标志
对氨基苯磺酸的每个包装1.都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：产品名称；
生产」名称、地址
牛产月期：
生产许证编号：
净含量；
产品质量检验合格证明。
产品应有标签，标签上应注明产品生产目期、合格证明、执行标准编号、批号。7.2
对氮基本磺酸用内衬塑料羧的编织袋包装，每袋净含量25kg上0.2kg：7.3运输
运输时应避免碰撞和雨淋。
7.4贮存
产品应此存于干燥、通风处，防止受潮变质。-IKANKACa-
华人民共和国
化工行业标准
对氨基苯磺酸
HG/T 3675—2010
出版发行：化学工业出版社
（.北京市东城区青年潮南街13号政编码1:0011)北京云浩印刷有限责任公司印装88Cmm×1230mml1/16张
字数18千宁
2011年3月北京第1版第1次印刷
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