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HG/T 3989-2007

基本信息

标准号: HG/T 3989-2007

中文名称:间苯二酚(1,3-苯二酚)

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 间苯二酚

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出版信息

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标准简介

HG/T 3989-2007.m-Dihydroxybenzene(1,3-Benzenediol).
1范围
HG/T 3989规定了间苯二酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装.运输、贮存和安全。
HG/T 3989适用于间苯二酚的产品质量控制,该产品主要用于染料、药物、感光材料及树脂胶料等产品的生产。
相对分子质量:110.11(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有.的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB 191包装储运图示标志(eqvISO 780 : 1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385-2007染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3要求
间苯二酚质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于300g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。

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标准内容

1Cs 71.100.01;87.060.10
备案号:22246--2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3989--2007
间苯二酚(1,3-苯二酚)
m-Dihydroxybenzene(1,3-Benzenediol)2007-09-22发布
2008-04-01实施www.bzxz.net
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标推根据我国国情,结合各生产企业的实际情况制定而成。本标准山中国石油和化学工业协会提出HG/T3989--2007
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起常单仪:常州市常虹化工技术开发有限公司、中国石化集团南京化工厂、深圳泛胜塑胶助剂有限公司,江苏傲伦达科技实业有限公司,沈阳化工研究院:本标准主要起草人:周浩江、李春梅、钱迎春、梁沛基、汪荣芬、吴九英,本标准为首次发布。
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间苯二酚(1,3-苯二酚)
HG/T3989—2007
看告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了间苯二酚的要求、来样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、存和安全。本标准适用于间本二酚的产品质凰控制,该产品主要用于染料、药物、感光材料及树脂胶料等产品的生产。
结构式:
分子式:CHg()g
相对分了质量:110.11(按2005年国际相对原子质)2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。比是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于木标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究足否使用这些文件的最新版本。凡足不注期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志(eqvISO780:1997)化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601.
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
G13/T12501989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385—2007染料中问体结品点的测定通用方法GB/T6678—2003化7产品采样总则GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法3要求
间苯二酚质量应符合表1的规定,表[
间苯二酚的质量要求
2、千品结晶点/℃
3.间举二酚含盘(质量分数)/%(化学法)4.间苯酚含量/%(HPLC)
5.对举二酚含量/%(HPL.C)
5.邻苯二酚含量/%(HPLC)
7.苯酚含/%(HPLC)
优等品
合格品
白色至浅棕色片状,贮疗时充诈频色变深109.0
HG/T3989--2007
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于300名。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、下燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样口期、地点。一-个供检验,一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定.仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3间苯二酚含量的测定
5.3.1方法提要
采用亚硝化法。利用问苯二酚在低温及过量无机酸的存在下和业硝酸钠作用,发生亚硝化法皮应的原理进行测定。求得间苯一酚含量。5. 3.2试剂和溶液
a)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNOz)=0.1mo1/L,按GB/T601的规定配制和标定.标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
h)盐酸溶液:1+1。
淀粉碘化钾试纸。
5.3.3分析步骤
称取间苯一酚试样约1.5g(精确至0.0002g),置丁300ml.烧杯中,加入100mL水搅拌溶解后,移入250mL容量瓶中,加人水稀释至刻度,摇匀。吸取上述试液25ml,置于300mL烧杯中,加人100mL盐酸溶液,75mL水,冷却至10℃~15℃。在搅拌条件下,先加人90%[算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,滴定时将滴定管火端插人液而下,近终点时,将滴定管提出液面,继续滴定并用淀粉碘化钾试纸试验,当试液点在试纸「呈微监色并保持5tnin不消失,即为终点。在同样条件下作空白试验。5. 3. 4结果计算;
间苯二酚含量以质量分数el计,数值以为表示,按式(1)计算:s(10001xM/2×100
mx25/250
业硝酸钠标准滴定辫液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)V,—试样耗用亚硝酸钠标滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):Ve—.空白耗用亚硝酸钠标推滴定溶的体积,单位为毫升(mIL);M-㎡—问苯二酚的摩尔质盘数值,单位为克每摩尔g/mol_M(CHs02)=110.11试样的质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。5. 3. 5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。2
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:(1)
5.4间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯酚的含量的测定(液相色谱法)5.4.1方法提要
HG/T3989—2007
采用尚效液相色谱法,用峰面积归一化法求得间笨二酚、对苯二酚、邻苯一酚、苯酚的含量。5.4.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵一一流量范围0.1ml/nin~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%:检测器一多波长紫外分光检测器或具有问等性能的分光检测器。色谱柱:长为150mm,内径为6mm的不锈钢柱,固定为Cl0DS5μmb
数据处理机:满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站。d
微量注射器10μI~25μ平头微量注射器。超声波发生器。
试剂和溶液
中醇:色谱纯。
b)磷酸。
甲醇水溶液:1+」。
磷酸二氢钾溶液:0.02mol/L(2.7g/I.磷酸二氧钾;用磷酸调pH4)d)
水:经0.45μm滤膜过滤,
色谱分析条件
流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液=3862。波长:275nm。
流量;1. 0 mL/min。
d)柱温:率温。
e)进样鼠;5 μl.。
可根据装置不同,气候条件不间,选择最佳分析条件,流动相应摇勾后用超声波发牛器进行脱气。5.4.5溶液的制备
称取间苯二酚试样0.04g(精确至0.001g)于10mL棕色容量瓶中,加中醇水溶液溶解,并稀释至刻度,混合均勾,于超市波发生器中振荡、充分溶解后备用。5.4.6分析步骤
开机预热,待仪器运行稳定后,用微量注射器进试样溶液5uL,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)用数据处理机逊行结果处理。5.4.7结果计算
间苯二酚、对米二酚、邻苯二酚、笨酚含量以wi计,数值以%表示,按式(2)计算: =
武中:
A,一:各组分的峰面积数值,单位为毫伏秒(mV·s)A.—组分的峰面积数值之和,单位为毫伏秒(mV·s)。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
间举二酚含量两次平行测定结果之差应不大于0.2%(质鼠分数),对萃二酚、邻苯二酚、苯酚其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
色谱图见图1,
HG/T3989—2007
1—对萃二酚:
2--间苯酚;
3一邻苯二酚;
4—未知物:
5苯酯:
6未知物。
图1间苯二酚色谱示意图
5.5干品结晶点的测定
GB/T2385一2007中的规定进行。干燥剂为5A分子筛。十爆时间为30min。6检验规则
6.1检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为山厂检验项目。6. 2 出厂检验
间茶一酚应由生产厂的质屋检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的间苯二均符介本标准的要求。
6. 3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新白两倍的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
问苯一酚的每个外包装上都应涂上牢周、清晰的标志,注明:产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产口期。同时应附有产品质景检验合格的证明。间苯二酚属于有毒物质,按GB190的有关规定标注“有毒品\警示标志,7.2包装
间苯二酚用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg,其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
储运中应符合GB191的有关规定,运输时应轻取轻放·防止H、碰撞和雨淋。4
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间苯二酚有毒,遇明火能燃烧,贮存时应远离火源和火种,放置阴凉干燥处。8安全
HG/T3989—2007
间苯二酚危险品编号(UN:2876;CV:61725),于有毒物质,触及皮肤易经皮肤吸收,吸入蒸汽、粉尘会引起中毒,如发生意外,应及时就医。使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。5
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