HG/T 2028-2009.Dimethylformamide for industrial use.
1范围
HG/T 2028规定了工业用二甲基甲酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全等。
HG/T 2028适用于一氧化碳一步法合 成及甲酸甲酯与二甲胺反应制得的二甲基甲酰胺。该产品主要用作聚氨酯合成革、人造革浆料、聚丙烯腈抽丝溶剂、丁二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品、医药、染料中间体的原料。
相对分子质量:73.09(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190- 1990危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780:1997)
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 3143-1982(2004)液体化学产品颜色测定方法(Hazen单位一铂-钴色号)
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)(neq ISO 760 : 1978)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6680-2003液体化工产品采样通则(neq ISO 3170 : 1988)
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则

1CS71.080.30
备案号：27362-—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2028—2009
代替 HG/T 2028 1991
工业用二甲基甲酰胺
Dimethylformamide for industrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和倍息化部发布YYKAONKa
工业州二甲程甲酰胺
本标准代替HG/T2028—1991《工业二甲基甲酰胺》。HG/T2028——2009
本标准与HG/T2028—1D91相比主要变化如下：范围由“适用于甲酸中酯与二甲胺反应工艺路线制得工业二甲基甲酰胺。主要用于制药、农药、有机化工等行业”修改为“适用丁一氧化碳一步法介成及甲酸甲酷与二中胺反应制得的工业二巾基中酰胺。该产品十要用作聚氨酪合成革、人造革浆料、聚内烯腈抽丝溶剂、丁二烯抑提溶剂以及用作制道电子化学品、医药、染料中间体的原料”（1991年版的1，木版的1)；外观“无色透明没休”修改为“明液体、无可见杂质”（1991年版的3.1，本版的3.1)；要求中产品等级划分增加厂“优等品”等级（1991年版的3.2.本版的3.2)；检验项日取消了“蒸馏试验、折光率”，增加了“二甲装印酰胺的质量分数、中胺的质量分数、重组分的质量分数、铁的质量分数、电导率和H值（25℃，20%水液）”，将“酸度（以甲酸计）或碱度（以二甲胺计）\修为两个独立的检验项目（1.991年版的3.2，本版的3.2)：色度指标优等品为≤5，水分指标出“等品≤0.10%、合格品≤0.20%\修改为“优等品、一等品和合格品0.050为”，胶度指标山“等品≤0.01%和合格品≤C.05为”修改为“优等品≤0.001C%.-等品0.0020%和合格品≤0.0030%”，碱度指标山\一等品0.01%、合格品0.05%”修改为“优等品≤0.0015%、-等品≤0.0020%和合格品0.0030%”（1991年版的3.2,本版的3.2）；增加了外观的试验方法（览1.3)：试验方法中酸、碱度测定的指尔剂击“4性红-溴市业酚蓝混合指示剂”修改为“酸度的测定采用酚红指示剂，碱度的测定采用溴中酚绿指示剂”(1991年版的4.5.本版的4.8、4.9)；增雄规范性附录A（见附录A）
术标准的附录 A 为规范性附录。木标准由中国石油和化学工业协会提山。本标准山全国化学标滩化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)H口。本标准起草单位：浙江江山化工股份有限公司。本标准参川起草单位：山东华鲁恒升化工股份布限公司、安阳九大精细化工有限公司、江苏新亚化1有限公司。
本标滩主要起草人：何天余、姜双英、福星、刘忠发、鲁小芳、王少峰。本标准于1991年首次发布。
YKNKACa
工业用二甲基甲酰胺
HG/T2028—2009
本标推规定了工业用一巾基中酰胺的婆求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮行及安全等。本标雅适用于一氧化碳一步法合成及中酸中酷与二甲胺区应制得的二甲基甲酰胺，该产品主要用作聚氢酯合成毕、人造单浆料、聚内烯晴抽丝溶剂、」二烯抽提溶剂以及用作制造电子化学品医药、染料中问体的原料。
分于式:C:H,NO
结构式：
相对分子质量：73.09（按2007年函际相对原于质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为木标准的条款。凡是注川期的引用文件，其随所所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不造用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成所议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。儿是不洋期的用文件，其晟新版本适用丁木标准。GB190-1990危险货物包装标志
G13/T191—2008包装储运图示标志（mod1SO780：1997)化学试剂标准滴定落液的制备
GB/T 601—2002
GB/T602—2002
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neISO63531：1982)GB/T 603—2G02
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ne9I506353-1：1982)液体化学品额色测定疗法（IIazen单位一：铂-色号）G13/1 3143—1982(2004)
GB/T 6283-2008
GB/T 6678
GB/T 6680—2003
GB/T 6682—2008
G13/T 8170—2008
GB/T 9722--2006
GB/T 9724—2007
3要求
化工产品水分含量的测定卡尔·费体法（通用方法）（neg1s0760：1978）化工产品采样总则
液体化1产品采样通则（eus0317：1988）分析实验空用水规格和试验方法（1eISO3696：1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气杆色谱法通则
化学试剂pII值测定避则
外观：透明液体无可见杂质。
3. 2 T业用二甲基酰胺应符合表 1 所示的技术要求。HG/T 2028—2009
三中基甲能腰w/%
甲醇%
重组分(以甲基乙酰胺)\/%
色度/Hezen单位（铂-结色号）
款w/酸度(以甲酸讨)/%
磁度(以二中胺计)/%
pH值（25℃,20%水溶液）
电导率(25 ℃)/(μs/cm)
表 技术要求
优等品
0. 001 ()
·舒品
供带双方泌商确定
6. 5~5. 0
重组分指色增图户二甲基中概胺坐峰之后的所有色讲杂质组分之利试验方法
4.1警示
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6582一2008中规定的三级水。分析中所旧标准滴定溶液、杂质测定用标准落液，在没有注明其他要求时，均按（GB/16012002、GB/T602—2002、GB/T603—2902的规定制备。4.3外观
在lOGmL其塞比色管十，注人试样50 ㎡，在充是的光线下从上间下垂直观察，4.4二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量的测定4.4.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器（FIID)检测采用校止面积归-化法定量，根据卡尔·费休穿量法或卡尔·费休库仑法测得的水分，对校正面积归一化法定最得出的二甲基中酰胺、中妾、重组分含量进行校正。4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数火于99.95兆，经硅胶或分子筛十燥、净化。4.4.2.2氢气：体积分效大于99.5%，经硅校或分了筛下燥净化。4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛于燥、净化，4.4.3仪器
4.4.3.1相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FTT)）.灵激度和稳定性应符个GB/197222006中有关姚定。
4. 4. 3. 2
色谱数据处理机或积分仪。
4.4.3.3微量注射器：1mL。
4.4.4色谱柱及典型操作条件此内容来自标准下载网
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分朴对保留估见附录A图 A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条作也可使用。2
YYKAONKAa
工业用二中基甲础胺
毛纸肾色谱柱
堪充物
汽化温度/℃
杜箍温度
检测器温度/℃
载气（氨气）流量/(mt./min)
燃气（氢气）流量/(ml./mn）
肪燃气（空气）流母/（mL/min）分流比
送样录/ul.
4.4.5分析步骤
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件30 mX0. 53 mmX-.0 μm
PEG-20M
HG/T 2028—2009
初始温度100℃，保持2miax。升温遗率20℃/min,到160C，保持10min205
根据仪器说明5，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用校证面积归一化定量。校正因子的测定参州附录A的A.3。4. 4.6 结果计算
币基甲酰胺，中醇和重组分的质量分数w，数值以%表示，按式（1)计算：te:=（100-2g）
组分色谱峰的面积；
组分的相对校正因了；
、6测得的试样中水的质量分数的效值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，二中基甲胺含量的两次乎行测定结果的绝对差值不大于0.05%，甲醇含量均两次半行测定结果的绝对差值不大于0.0002以，重维分含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002 %。4.5色度的测定
按GB/T 3143—1982(2004)的规定执荐，4.6水分的测定
4. 6. 1卡尔·费休库仑法[仲裁法}4. 6. 1. 1方法提要
试样中水分与电解液中的和一氧化硫发生定量反应，反应式为：I +S02—H20+2HI-1 $O3
21-—2e—→12
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比·依据法拉第定律，用测消耗的电量得出水的量。
4. 6. 1. 2 试剂
电解液：卡尔·费休试剂或卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。4.6.1.3仪器
4.6.1.3.1卡尔·费休库仓法水分测定仪：配有电解电极初检测电极等。准确度：10μg-~1000μ8水，不大于3g水。其他满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可以使用。HG/T2028—2009
4.6.1.3.2注射器：10mL
4.6.1.3.3大平：分度值0.1mg。4.6.1.4分析步骤
加人中解筱，按仪器说明书调节器，当仪器进入「作状态后，按仪器说明阝要求标定，用注射器取约5ml，实验室样品（或根据诚样中的水含量调整），用橡胶垫密封注射器针孔后称量，精确至().1mg，注入水分测定仪后，再次称量用像胶垫密封的注射器的质量，精确至0.11mg。待反应完毕后，在显示承1读取水的质量或者输入试样质量直接读取水的质量分数值。4.6.1.5结果计算
水的质量分数说2：数值以为表示，按式(2)计算：7271
z=mz -ms
式中：
水分测定仪显示屏上读取的水的质量的数值，单位为克（g）：进样前注别器和试样的质量的数值，单位为克（g）；避样后注射器和试样的质量的数值单位为克(g)。(2)
圾两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝刘差值不大于0.0020为。4.6.2卡尔·费休容量法
按GB/T6283—2008的规定执行，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大+ 0. 002 0 %.
4.7铁含量的测定
4.7.1方法原理
实验室样品直按加入过录的盐酸羟胺溶液及1，10-邻非啰嘛乙醇溶液，以乙醇稀释，用分光光度法在510nm处测定试样中的铁含量。4.7.2试剂
4.7.2.1无水乙醇。
4.7.2.2盐酸羟胺溶液：100g/L
4.7.2.3110-邻非啰啦乙醇溶液：3g/L。称取 0.9g1,10-邻菲啉(C12HNz+Hs0),溶解在300nL乙醇中,混句。4.7.2.4铁（上e2+）标准溶液：0.005mg/mL(Fe3+）量取25.00mL浓度为0.1mg/ml.的铁（Fc+）标准溶液于500)tmL寄量瓶中，加水稀释到刻度，摇勾。
4.7.3仪器
4.7.3.1可见分光光度计，
4.7.3.2比色Ⅲ5cm
4.7.4分析步骤
4.7.4.1标准曲线的绘制
在 7只 100)ml. 容量瓶中分别加入铁标准溶液 0. 00 mL、1. 00 ml,2. 0c mL、3. 00 mL,4. 0c mlL. ,5.00mL6.00tIL，分别加水到约75mL，加盐酸羟胺辫液5mL，摇勺，静置5min，然后各加10mT.1,13邻菲啰啉乙醇辫液，混勾，用乙醇稀释到刻度，寒上瓶寒，操匀，此时各容量瓶中铁的量分别为01g、5μg.10ug.15g、20ug.25g.30g。静置5min，以不加铁标准落液显色后的溶液为参比，用分光光度计在510nm处，用5cm比色血测定不同侠含量落液显色后的吸光度。以饮的含量为横坐标（g），相应的吸光度为纵坐标，作标推曲线。YYKAONKAa
4.7.4.2试样的测定
HG/T 2028—2009
在两只100mL容瓶中分别加入75.00ml.实验空伴品。加人盐酸整胺溶液的以下步骤与制作标准曲线的相同。以不加显色剂的试样溶液为参比，测定加入显色剂的诚样显色后的吸光度。从标推曲线中查得试样的铁含量（g）。4.7.5结果计算
试样中铁的质量分数a，数值以mg/kg表示，按式(3)计算21
式中：
标准曲线[查得的试样中铁的质量的数估，单位为微克（g)；一甲其甲胺试样的密度（0.9455），单位为克每立方厚米（g/cm3）：V—试样的体积的数值，单位为窘升（mL），(3)
取两欧平行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值个大于0.005 mg/lsg.
4.8酸度的测定
4.8.1方法原理
以酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中游离的酸性物质。4.8.2试剂
4.8.2.1氢氧化纳标准滴定溶液：c(Na0II)=0.(1mol/L。4.8.2.2酚红指示液：1g/L
称瑕1g酚红指示剂，爪20%乙醇溶液稀释至1000.mL。4.8.3仪器
微量滴定管：容量为1.00mL，分度值0.01ml。4.8.4分析步骤
用移液管移取20mL实验宰样品于干净、干燥的100mL维形瓶中。加入两滴酚红指示液，当落液不呈红色时，用氢氧化钠标准滴定济液滴定，至溶液颜色山黄色变为橙红色，并保持15：不变为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。4.8.5结果计算
酸度(以甲酸计)的质量分数4，数值以为表示，按式(4)计算w --V/L00M×100
或市中：
V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.8.2.1)的体积的数值，单位为窘升（ml.)：c一氢氧化钠标雅滴定溶液浓度的证确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；20-
一试样的体积的数慎值，单位为毫升(mL)：M—甲酸的摩尔质量的数估，单位为克每摩尔（g/l)（M=46.02)；二甲基中酰胺试样的密度（0.9455），单位为克每立方米（g/cm）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果：两次平行测定结果的绝对差值不火于.0.0001%。4.9碱度的测定
4.9.1方法原理
以溴中酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中游离的碱性物质，4.9.2试剂
4. 9.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0. 01mol/T.。HG/T 2028—2009
4.9.2.2溴甲酚绿指示液：1 g/L4.9.3仪器
微量滴定管：容量为1.00zml.，分度值0.01mL4.9.4分析步骤
用移液管移取20mL实验空样品，于下净、下燥的100mL形瓶中。加入两滴甲酚绿指示液，当溶液不呈黄色时，用盐腰标准滴定溶液滴定到颜色山监色变为黄色并保特30不变为终点，记录消耗盐酸标雅漓定溶液的体积。4.9.5结果计算
碱度（以二中胺计)的质量分数，数值以%表示，按式(5)计算(V/1.000)cM×100
试样消耗盐酸标准滴定溶液（4.9.2.1)的体积的数值，单位为毫刀（mL）；盐酸标难滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升取两次平行测定结票的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。4. 10plI 值的测定
4.10.1试剂
4. 10. 1. 1 热酸标准滴定溶液;c(HCl)=0. ti1 mnl/L。4.10.1.2氧氧化钠标滩滴定落液：cN=OH）=0.0lmal/1.。4.10.2仪器
4. 10. 2. 1 直读式 pH 计;
4.10.2.2磁力搅器，
4.10.3分析步骤
接通pH计电源、按GB/T9724—200？的规定用标准缓冲溶液校正仪器。量取80mL水于100mL烧杯中，置丁pII计上，边搅拌边用盐酸或氢氧化钠标滴定落液调节pH值为7.0，删入20.0.ml.试样，搅拌2min混匀。测定该落液的pH值.按CB/T9724一2007的规定进行。4. 11电导率的测定
4. 11. 1仪器
电导率仪：配有电极常数为1cm1(或适合样品出导率）的电守电极，并具有温度白动补偿功能。4.11. 2 分析步骤
取造量实验室样品于.-1净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。4.11.3结果表示
电导率以μS/cm表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2μS/cm5检验规则
5.1检验分为出厂险验和型式检验。5.1.1山厂检验项日为外观、二甲基甲酰胺含量、色度、水分、酸度、碱度、甲醇、重组分、pH值、电导举。
5.1.2型或检验项月为全部项日。在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型式检验。有下列情况YYKAONKAa
之一时，也庞进行型式检验。
a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产又恢复生*，
l）出厂检验结果与次型式检验有较大差异e）合同规定，
HG/T2028—2009
5.2工业用甲基甲酰胺以同等质量的均勾产品为一批，每批质量或以一贮槽，一槽罐的产品量为组批。
5.3工业用二甲基中酰胺采样方法按GB/T6680一2003的规楚热行，并采取措施防止吸水。采样单元数应符合GB/T 6678—20C3中7.6.1的规定。采样量不少十100011L，混合均句后，等量分装入两个清洁下燥、密封良好的细口瓶中，瓶标签应注明产品名称、批号、样日期、取样地点、取样若姓名、留样日期。‘份供检验使用，另份留样备查保留一个月。5.4工业用二中基甲酰胺应由生产）的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批山厂的产品符合本标雅要求。每批出产的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：牛产厂名称、产品名称，牛产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。5.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍数量的包装单元中采伴进行复验，五新检验的结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应做不合格处埋。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用二甲基甲酰腰的包装容器上应有牢固的标志，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品等级、净含量、本标准编和符合GB190一1990中规定的“易燃液体\标志，以及GB1912008中规定的\向E\图形标志。6.2工业用二中基中胺应装丁铁桶、聚丙烯桶或不锈钢槽车内，包装桶和樽车必须究好、清洁、无滞留物。桶装净含量为190kg。
6.3工业用二甲基甲酰胺易吸潮，易养火，运输时应注意防潮、防漏、防火，应衍合危险货物运输的规定。不得用普通像胶类设备、管道运输二目基甲酰胺。6.4二中基中酰胺应烂存在阴凉，十爆清洁、通风良好的地方：远离火源及其他危险物品，贮存于密闭容器并具备消防器材和救护设施。7安全
7.1二甲基甲酰胺是一种无色、晶燃、低毒、高沸点的有机溶剂，它的蒸气对眼、皮肤、黏膜有强烈的刺激作用。空气中最高允许浓度为10mg/m3，闪点为58C，点火温度为445℃，与空气混合的爆炸极限为2.2%～15.2%（体积分数）。在包装、采样、使用时，操作者应遵守可燃危险品的一般安全预防措施，佩戴好防护用具。产品著火时,可用水、干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。7.2当皮肤接触时，应脱去污染的衣物，立即用流动清水彻底清洗至少15min，严重时就医。眼睛接触时，立即提起眼脸，用大量清水彻底冲洗至少15min，严重时就医。HG/T2028-—2009
附录A
【规范性谢录】
二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值和校正因子的测定方法二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图A. 1
典型色谱图见图A.1。
甲酸中酶：
二甲中酰胺：
1-…甲基乙基甲酰胺
亚基酰胺;
—甲酰胺。
图A.1二甲基甲酰胺、甲醇、重组分含量测定的典型色谱图各组分相对保留值和相对校正因子A.2
各组分相对保留值和相对校正因了见表A.1各组分相对保留值和相对校正因子表 A. 1
组分名称
印酸巾醋
=:甲基甲黏胺
甲基乙基牛酰胺
二甲基乙酰胺
—甲基甲酰胺
甲酰胺
YYKAONKa
相对保留值
和对质校正因子
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