HG/T 3542-2005
基本信息
标准号： HG/T 3542-2005
中文名称：代替 HG/T 3542-1986 化肥催化剂中微量硫分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：265513
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3542-2005.Analytical method of micro-sulphur in fertilizer catalyst.
1范围
HG/T 3542规定了用次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法和硫酸钡称量分析法测定化肥催化剂中微量硫的质量分数。
HG/T 3542适用于各类化肥催化剂中微量硫的质量分数的测定,其中次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法适用于硫的质量分数在0.0005%~0.1%的硫的测定,硫酸钡称量分析法适用于硫的质量分数在0.03%~0.7%的硫的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1:1990)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3一般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6678-2003中7.6以及GB/T 6679-2003中3.2的有关规定采样取得。
1范围
HG/T 3542规定了用次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法和硫酸钡称量分析法测定化肥催化剂中微量硫的质量分数。
HG/T 3542适用于各类化肥催化剂中微量硫的质量分数的测定,其中次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法适用于硫的质量分数在0.0005%~0.1%的硫的测定,硫酸钡称量分析法适用于硫的质量分数在0.03%~0.7%的硫的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1:1990)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3一般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6678-2003中7.6以及GB/T 6679-2003中3.2的有关规定采样取得。
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 100. 99
备率号：16304—2005
中华人民共和国化行业标准
IIG/T3542-2005
代荐HG35
化肥催化剂中微量硫分析方法
Analytical methol af micr-sulphnr in fertilizer catalyst2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和数革委员会发布前言
区标准代替H32—1S6化肥借化齐放正研分析方注本标准：3521相比丰变化如
标非名称停汀为：化业！化剂中做量征分析方法：项圳了安辛壶示
-培加了附录4部附录
增加了平行测定统是在许差的定：将硫酸根的质盘分数妆为后的质单开数：原标准的方法“：本标准的6.5）：将比色上收吸池；
将原标准中不同量辆的百分浓度改为以克书升表示：对标准性下给医够效
本标准的附录b为规范性附录附录A为资村芒射限，本标准中中国行决科化学！业苏会山HL:/T3542—2005
4标作中服料利展调理制标准化技本案岗会化册供化制热准化分技术委民会：Asc:n
金标非坦草单守：南化架医研家院.六标准主受新单人：好爱玲、求波爱，郑京、心岁。标准于193午当次发布为化1专业乐准，杯准泊号2175业-一1986：1997年轻化步推节性化工行业标准，币新缩号为HGT35421UXK：本次为第次修。1范围
化肥催化剂中微量硫分析方法
HC/13542—2005
本标热定了用次立球酸钠还原业甲基蓝分光光均法和流酸拟称量分析法测定化肥癌化剂中微流的质单分数
本坏准适用于各类化巴偏化并中微出价的压单分数的测定，其心次业错单钠划原业中基蓝分光光度认适用一硫的质量分数生.05%6.1%的疏的测定.疏践训称分析法适用于破的质量分数士0.0-0.7环的的测定。
2规范性引用文件
列文件中的条款随过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注月期的引用文件，其随后所范修改单（不包活期识的内序）来诺订版不适用于本标准，然丽，效励根据本标准达成办汉的各研究是否1使用这战文体的最新成本，凡是不汁日期的可用文件，共其最新版本栏州于木标准。GRT503.1—1997金展丝编织网武验筛（cJv150331U-1:1S5C)GB/T5673003化1产品采5
CB/T6679—3003固体化工产品采样通则G/T8分析实验室用水规格优验方法安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或离油性，部分操作具有危险性。本际准并未据示所有可能的安全问题，使用者需作时应小心谨情并有变任求取适当的安全和健亲措谢。标非新用试剃和水生没有往明其他要求时，与指分析范试洲利H/T33中现足的三级水，4采样bZxz.net
4.1实验享样品
按GB/T6572CC3中7.6以及GR/T579—2M中4.2的件关规定采样取得：4.2试样
将实验空样温台的.开四法分取约195，消活1焕的银向疏夜林内批确则期·便通社20式验筛（存含/00.1--997中R41/3系列）.再用区分法分取5Jg谢缺与瑙研研细使样品全部通过159m试验筛得合（B/TeG68.：一1997中R11/系.放人称只瓶中，直于千染据内·备爪
5次亚燃监钠还原亚甲基蓝分光光度法5.1康理
在氨气东中试超经氛供酸，次业磷腺销咨灌帮新井达原硫改硫设沙成硫化氢体逐出。用乙酸钩箱薇吸收后加人.-二甲基欢本二股、氯化侠液是业币.本色，1波长m处测盘方财光度5.2试剂和材料
5.2.1或模龄：密度约2.71mL提钝法零见附求A5.2.2之酸，约1.0.gml..
5.2.3次亚磷酸谢NuH2Pi.H:
IC/T3542-2005
5.2.4气纯没.5以F.
5.2.5还原剂表0碘酸5.2.1）175冰之酸2225饮业弹酸纳5.2.！.置于提纯菜谱器：图1前三口梵收，然后将蒸落能置干可炉上-同定好。以舞秒-学个气泡的流量通人氧气5.2.1）端冷即水，迪电加热满回流2冲止热右复气款中落液冷至家湿，成下，导帝商接人摘么报中浴报临为无作悉保行期版为二周。当呈现荧色后如适民次北磷赖谢互新加势热处理。
5.2.6Z酸铸密液（26.?/1:,称取Z陵端CdCHC0U)2H026.1k，率-11.中.加4--5渝冰乙(5.2,2)胺花，搭片
5.2.7热醛落11.
5.2.8N.N--甲基对茎-胺些酸盐裕较（3g/.)：球取.EN.N-中基对米二股盐酸盐·元品)m1.盐载密链.2.7保存在棕色瓶接大咨用：5.2.9惠北敏率波<27K:二)东取2.2C区制化钦(Fet：+3I1溶一100mL盐酸诺.2.?1中5.2.10梳S:标准落微1.:/m=>，称取.44先在1°J灶T21的无水疏酸钠溶1少量水中：燃后移人1rr！穿长瓶中.用水格释至刻埃，退备用。5.2.11班标准落液gm：证1U（碗标洋牌夜！2.人1m.穿量用水希释个刻追，减子册，
5.2.12情（5)标准落没(1g/=.)：收1cu.1ml.就系准潜液：5.%.11).格人1nn0m.容世.用水，备用。
5.2.13够内磨纤维：适量许维用盐时落5.2.7登范rm后用求选率然离了：下备用5.3收器
53.1提纯态器见图1.用作还原阅2.5.提能，除去其中含疏京质冷写
图1提料蒸确器
5.3.2还原蒸牌案：正医2.庄反应瓶、立形冷群后、需斗放须气导管组成：无伴化剂试样济，还原的器
5.3.3还京發带：见图3.
3—：
正应润
图2还原系烟滑
药业：
7一净保售：
8一：除述涨内证r比提情长推）；公生长流瓶
5达乐反应瓶：
9-强收管
htt vw
图3还原蒸通装置
5.3.4分光送计，耳66m波长：
5.4分析步骤
5.4. 1工作内线的绘制
HG/T3542—2005
JIG/T3542—2005
往还原蒸恼装罩（5.3.3）吸收管$牛加人15m二乙恨辆常滚（5.2.3）.冷龄各7通冷却水，然后以书种2气泡的究其道氧气(5.2.4)nin，推除整个转罗内的字气最六个13l就林分人统（S标准格教（.2.13，5.0）1l-21.30ml.,2..H)mL，十电炉工加热.小心幕发至返下。取下尚中举室温，对人只烧杯分别作如下处理。用15:L还原剂5.2.3)分数次将物料优人还原热留装置<5.3.3)的还原反应瓶=中，在析询鼠气的用况下.2mimiu后酒加热至致两使其率解，还原.30rn告划断电源停止热联下吸收曾，加人4NN二中基苯二顺带盐落液%28，*，用学咬管：吸收管进出口对按闭，将游随例世次，然出，打开我了加人」L氛化铁游被（5.2.9>，如塞，轻轻振荡2~次，关确保试样混合均勾及流花辆沉沈反应完全，可于吸收曾山气智一上就加压，使管中降减片气导管内上下来以多动儿饮，效量15mr.in日将吸收管9内净绝人50L容且瓶中本稀释率效田.据句，用1cm吸收滤，以不例人统（S>标准游液的空自弃液为参比，十被长m处测定率策的吸光度、以上还济液中而的质盘横标，对应的吸光座值必纵坐标，绘制！作归线。5.4.2测定
按5.4.1中第一段预先窄备好还原案馅装胃：5..H然签见表1的规定称取造正试样（=-2)确至1.0118.置还原然装置（5.3,3）的满+6中，报5.4.1中第一险的热定处！并德定落液的吸光度，从.作册线上查得被则穿液中的成量.注：十轻物质的抢许网见附录5。表1不同的确的质量分数称取的试详员盟流的所且公数，%
5.3. 26-5
9, x5--50. m
:5 3. 0--0 3
$0. 0--+50 10
5. 5结果计算
就的危证分数W，整借以为表示，按式（）计算，，
！X_3-
以1作曲数查得的疏两量的数他，单查为微克（：一试析师量的激值，单位为克（）。称样量·#
取平行测定纤是算术半均使为则定站果，中行测定站果的绝对关值汇实验守间结总的差值应得合表2现定。
表2次亚碑避钠还原亚甲基蓝分光光度法的测定结果的绝对差值成的亡血分效.%
C.J1.-.. 5
616~.3.253
.0. 05G- :3. 13
平行测定的然到系值，
实验至问结生的免茎，
Guc: b
s: 5. 066
6硫酸朝量分析法
6.1顺理
HG/T 3542---2005
试样以书曾落解：加过载化还监人价络为二作带（小六价路可以不加），通过活性氧化铝分离柱使硫酸根高于与会刷阳或了分高，然以境酸殊量分析法进行测定。6.2试剂和材料
6.2..二胺四7.传二钳（ELVA)：固件。6.2.2过氧化氨落渡，8s0g/[.，南度约为1.11g/。6.2.3盐溶液：1-1:
6. 2. 4 盐酸溶液,1 1 ,,
6.2.5产能序夜：1十3。
6.2.6尚氧酸路：115.
6.2.7氯化楼溶液：11/1.
硝被游液，ogT
电代溶液，1-6,
氟化钢老微：10多/L
中基瞬指示液（1/1：称取.1)橙，落十的水中，冷却，稀释至100m2活性氧化凯：色踏分离试剂、酸与，分端取180H-25（度备用：6.2.12
6.2.13破满棉，上业卫，特细纤维，以盐率液（6.2.3）没泡1h~2i，水洗净阴下备用，6.3仪器
活性互化铅分离壮：无图
阜市专地术
图4舌性哲化怡分离柱
6. 4分析步需
6.4.1分离往的填装与处理
差闭分害托专克：加2水，面用长坡端举在式流部装块少计戒湾（6.2.13），学约1~m。联约g等性至化错（.）于m烧中：用水以佩洗洗涤川次，沈上层泽油液。心后、批板序高氧酸游混（6.2.6）、水，氨水溶液（斤.2.）、示膏1..分别波池15
HC/T3542—2005
次，年次约lmia--2mir。经三述处理的活生氧化招移人分离注内，使沉陈后达6心mr高.式。调书分实性考克，抢制每外钟约5「.的流量将未放至近下。再袋次压高多酸缩液（1i.2.）、水、系水滴液(5.2.！、求、扁氰酸济液（6.E.5）分取2mL、4mL、2CmL、40n.I、二5mL淋选一次、此处种动的分商挂即可作为分商之用.6.4.2分离杜的再生
经欧波分惠使用旨的分百杜：用间m1.水分两达，5ml.商氧醛落液（G.2.，游洗后即可作下次分商用，
称取试性（4.2）1-2（统的质域分数存).%-.75间收成样约1.低于（5检眼试样，确率001受1烧杯，以许水润湿盐酸落液2，陷（成可调温电护）上加热济解，待济解产加约让水洗涤与稀释：冷部、过滤：用益性滚6、2.4！筛涤世抵与卡物、次，注浓液中加 1 mL高氧酸游液:6. 2. 6)、5 1m1 过或化或率液(h. 2. 7)、搅拌后置电护上加热沸-in，咨尘室温，用术筛群至效ml，然，将试流沿壁联人分离内，调节流量至约每分钟ml通过分离社。张试效元用，用二5mL高多酸再透（6.2.5）分四次流涤，m后用2℃rL求和2m化转落液（6.2.7）各淋迷次，益行以双冰洗至I15，弃去分需液与淋洗报：换另只2烧杯承按，监分离杜内如人15叫1.氧水熔液重础酸程离于从分高注内脱析出米，驱续求3I ml.水赫法一次.
行试液口加人2满甲基将指示液（5.2, 11)，月盐雌液（5.1.3：中和率工红，用术端择8Cm.，划人练2.1F乙二按叫乙二锅6.3.13，诚拌解，加兹至沸二0mim：表下，再次用盐酸浮液（6.2.3）调到试液当：并过正1.5mL：用水稀率至总体积约15(1ml.，宣电炉加热至佛，在不断搅排下逐滴划人[0m.氧化领落没！6.2.：取下：盗上表而F，蓝于水上陈化1或萨立过收，冷部上室湿，用未杰致密法过能，以销数游液（5.》洗洛须庭与波组策液方离子，最以水洗染两次，等究原连回流挑放人经购资笔恒中的资培病非、电炉上求化于（3u上75）<高温炉宁灼烧31lrrim.收下，精冷后受于1爆器中冷21举室温，称孕。注可用用酸策饿检到然税中心无不高一。6.5结果计剪
项拍质左分数H，，数估以%表示，按式12）计3：W, (m) m: x.137+x10
开站质量的效者，单位为克（）：梳酸销与过病质量的激慎，单位对克（名：一试料质显的效逆，单位为元>；11--疏变预损党为选系数
收半训定清果的筑.术半与值为测定结来，行测定结果的绝刘差值和实验室训划定结果的绝列实伪应符合求心规定
表3日
脏瑟钢称量分析法的即定结果的绝对差估统所是价数，计
5 55- 0,130
22 1~84.505
-0. 3~≤:0, 3
立行定望果的范计光信，终
实验空间结果的单对差当，
附录A
(资料性附录）
氧碘酸提纯方法
HG/T3542—2005
本录的方法F」公烘政质分数低」1.孔/的市供实测，将试剂误版胃十举零中举蒸留瓶名权的么处，加人少量欢麟酸讷还原新出映，获惯求轻制为/~川，弃去（或得收前段留分。当点达别12时始集中段分，此时制定晚的法废。虾所低十1.1/m：出同栏力法行第一次或莞一次案，在争二，第一次时，知表被莱留的氨典酸化黄色，则要的基次破酸的，然与逆行蒸，将求增后火1.1效决酸，置于偿色年中，峰光保件HG/T3542—20D5
1-扰物活
Me(蛋化台将）
[Tg”
Ph!.As.Sh?
附录B
（规范性附累）
干扰测定的物质及满障干扰的方法量人许系量，
消原上扰的方法
加人化业控在成性全压
区区完
能址外质中车执化正询深
在益能介所中反复至
在50n下均烧15.或在新险介
1-I第化亚据深被还原
五酸作合质中率化家济带
实中往实草院
用热化业好进原
性中然发
不抗相过g验
不扰,相过 1 g差整
.5m不十过1.6ng
本模验
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中华人民共和国化行业标准
IIG/T3542-2005
代荐HG35
化肥催化剂中微量硫分析方法
Analytical methol af micr-sulphnr in fertilizer catalyst2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和数革委员会发布前言
区标准代替H32—1S6化肥借化齐放正研分析方注本标准：3521相比丰变化如
标非名称停汀为：化业！化剂中做量征分析方法：项圳了安辛壶示
-培加了附录4部附录
增加了平行测定统是在许差的定：将硫酸根的质盘分数妆为后的质单开数：原标准的方法“：本标准的6.5）：将比色上收吸池；
将原标准中不同量辆的百分浓度改为以克书升表示：对标准性下给医够效
本标准的附录b为规范性附录附录A为资村芒射限，本标准中中国行决科化学！业苏会山HL:/T3542—2005
4标作中服料利展调理制标准化技本案岗会化册供化制热准化分技术委民会：Asc:n
金标非坦草单守：南化架医研家院.六标准主受新单人：好爱玲、求波爱，郑京、心岁。标准于193午当次发布为化1专业乐准，杯准泊号2175业-一1986：1997年轻化步推节性化工行业标准，币新缩号为HGT35421UXK：本次为第次修。1范围
化肥催化剂中微量硫分析方法
HC/13542—2005
本标热定了用次立球酸钠还原业甲基蓝分光光均法和流酸拟称量分析法测定化肥癌化剂中微流的质单分数
本坏准适用于各类化巴偏化并中微出价的压单分数的测定，其心次业错单钠划原业中基蓝分光光度认适用一硫的质量分数生.05%6.1%的疏的测定.疏践训称分析法适用于破的质量分数士0.0-0.7环的的测定。
2规范性引用文件
列文件中的条款随过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注月期的引用文件，其随后所范修改单（不包活期识的内序）来诺订版不适用于本标准，然丽，效励根据本标准达成办汉的各研究是否1使用这战文体的最新成本，凡是不汁日期的可用文件，共其最新版本栏州于木标准。GRT503.1—1997金展丝编织网武验筛（cJv150331U-1:1S5C)GB/T5673003化1产品采5
CB/T6679—3003固体化工产品采样通则G/T8分析实验室用水规格优验方法
4.1实验享样品
按GB/T6572CC3中7.6以及GR/T579—2M中4.2的件关规定采样取得：4.2试样
将实验空样温台的.开四法分取约195，消活1焕的银向疏夜林内批确则期·便通社20式验筛（存含/00.1--997中R41/3系列）.再用区分法分取5Jg谢缺与瑙研研细使样品全部通过159m试验筛得合（B/TeG68.：一1997中R11/系.放人称只瓶中，直于千染据内·备爪
5次亚燃监钠还原亚甲基蓝分光光度法5.1康理
在氨气东中试超经氛供酸，次业磷腺销咨灌帮新井达原硫改硫设沙成硫化氢体逐出。用乙酸钩箱薇吸收后加人.-二甲基欢本二股、氯化侠液是业币.本色，1波长m处测盘方财光度5.2试剂和材料
5.2.1或模龄：密度约2.71mL提钝法零见附求A5.2.2之酸，约1.0.gml..
5.2.3次亚磷酸谢NuH2Pi.H:
IC/T3542-2005
5.2.4气纯没.5以F.
5.2.5还原剂表0碘酸5.2.1）175冰之酸2225饮业弹酸纳5.2.！.置于提纯菜谱器：图1前三口梵收，然后将蒸落能置干可炉上-同定好。以舞秒-学个气泡的流量通人氧气5.2.1）端冷即水，迪电加热满回流2冲止热右复气款中落液冷至家湿，成下，导帝商接人摘么报中浴报临为无作悉保行期版为二周。当呈现荧色后如适民次北磷赖谢互新加势热处理。
5.2.6Z酸铸密液（26.?/1:,称取Z陵端CdCHC0U)2H026.1k，率-11.中.加4--5渝冰乙(5.2,2)胺花，搭片
5.2.7热醛落11.
5.2.8N.N--甲基对茎-胺些酸盐裕较（3g/.)：球取.EN.N-中基对米二股盐酸盐·元品)m1.盐载密链.2.7保存在棕色瓶接大咨用：5.2.9惠北敏率波<27K:二)东取2.2C区制化钦(Fet：+3I1溶一100mL盐酸诺.2.?1中5.2.10梳S:标准落微1.:/m=>，称取.44先在1°J灶T21的无水疏酸钠溶1少量水中：燃后移人1rr！穿长瓶中.用水格释至刻埃，退备用。5.2.11班标准落液gm：证1U（碗标洋牌夜！2.人1m.穿量用水希释个刻追，减子册，
5.2.12情（5)标准落没(1g/=.)：收1cu.1ml.就系准潜液：5.%.11).格人1nn0m.容世.用水，备用。
5.2.13够内磨纤维：适量许维用盐时落5.2.7登范rm后用求选率然离了：下备用5.3收器
53.1提纯态器见图1.用作还原阅2.5.提能，除去其中含疏京质冷写
图1提料蒸确器
5.3.2还原蒸牌案：正医2.庄反应瓶、立形冷群后、需斗放须气导管组成：无伴化剂试样济，还原的器
5.3.3还京發带：见图3.
3—：
正应润
图2还原系烟滑
药业：
7一净保售：
8一：除述涨内证r比提情长推）；公生长流瓶
5达乐反应瓶：
9-强收管
htt vw
图3还原蒸通装置
5.3.4分光送计，耳66m波长：
5.4分析步骤
5.4. 1工作内线的绘制
HG/T3542—2005
JIG/T3542—2005
往还原蒸恼装罩（5.3.3）吸收管$牛加人15m二乙恨辆常滚（5.2.3）.冷龄各7通冷却水，然后以书种2气泡的究其道氧气(5.2.4)nin，推除整个转罗内的字气最六个13l就林分人统（S标准格教（.2.13，5.0）1l-21.30ml.,2..H)mL，十电炉工加热.小心幕发至返下。取下尚中举室温，对人只烧杯分别作如下处理。用15:L还原剂5.2.3)分数次将物料优人还原热留装置<5.3.3)的还原反应瓶=中，在析询鼠气的用况下.2mimiu后酒加热至致两使其率解，还原.30rn告划断电源停止热联下吸收曾，加人4NN二中基苯二顺带盐落液%28，*，用学咬管：吸收管进出口对按闭，将游随例世次，然出，打开我了加人」L氛化铁游被（5.2.9>，如塞，轻轻振荡2~次，关确保试样混合均勾及流花辆沉沈反应完全，可于吸收曾山气智一上就加压，使管中降减片气导管内上下来以多动儿饮，效量15mr.in日将吸收管9内净绝人50L容且瓶中本稀释率效田.据句，用1cm吸收滤，以不例人统（S>标准游液的空自弃液为参比，十被长m处测定率策的吸光度、以上还济液中而的质盘横标，对应的吸光座值必纵坐标，绘制！作归线。5.4.2测定
按5.4.1中第一段预先窄备好还原案馅装胃：5..H然签见表1的规定称取造正试样（=-2)确至1.0118.置还原然装置（5.3,3）的满+6中，报5.4.1中第一险的热定处！并德定落液的吸光度，从.作册线上查得被则穿液中的成量.注：十轻物质的抢许网见附录5。表1不同的确的质量分数称取的试详员盟流的所且公数，%
5.3. 26-5
9, x5--50. m
:5 3. 0--0 3
$0. 0--+50 10
5. 5结果计算
就的危证分数W，整借以为表示，按式（）计算，，
！X_3-
以1作曲数查得的疏两量的数他，单查为微克（：一试析师量的激值，单位为克（）。称样量·#
取平行测定纤是算术半均使为则定站果，中行测定站果的绝对关值汇实验守间结总的差值应得合表2现定。
表2次亚碑避钠还原亚甲基蓝分光光度法的测定结果的绝对差值成的亡血分效.%
C.J1.-.. 5
616~.3.253
.0. 05G- :3. 13
平行测定的然到系值，
实验至问结生的免茎，
Guc: b
s: 5. 066
6硫酸朝量分析法
6.1顺理
HG/T 3542---2005
试样以书曾落解：加过载化还监人价络为二作带（小六价路可以不加），通过活性氧化铝分离柱使硫酸根高于与会刷阳或了分高，然以境酸殊量分析法进行测定。6.2试剂和材料
6.2..二胺四7.传二钳（ELVA)：固件。6.2.2过氧化氨落渡，8s0g/[.，南度约为1.11g/。6.2.3盐溶液：1-1:
6. 2. 4 盐酸溶液,1 1 ,,
6.2.5产能序夜：1十3。
6.2.6尚氧酸路：115.
6.2.7氯化楼溶液：11/1.
硝被游液，ogT
电代溶液，1-6,
氟化钢老微：10多/L
中基瞬指示液（1/1：称取.1)橙，落十的水中，冷却，稀释至100m2活性氧化凯：色踏分离试剂、酸与，分端取180H-25（度备用：6.2.12
6.2.13破满棉，上业卫，特细纤维，以盐率液（6.2.3）没泡1h~2i，水洗净阴下备用，6.3仪器
活性互化铅分离壮：无图
阜市专地术
图4舌性哲化怡分离柱
6. 4分析步需
6.4.1分离往的填装与处理
差闭分害托专克：加2水，面用长坡端举在式流部装块少计戒湾（6.2.13），学约1~m。联约g等性至化错（.）于m烧中：用水以佩洗洗涤川次，沈上层泽油液。心后、批板序高氧酸游混（6.2.6）、水，氨水溶液（斤.2.）、示膏1..分别波池15
HC/T3542—2005
次，年次约lmia--2mir。经三述处理的活生氧化招移人分离注内，使沉陈后达6心mr高.式。调书分实性考克，抢制每外钟约5「.的流量将未放至近下。再袋次压高多酸缩液（1i.2.）、水、系水滴液(5.2.！、求、扁氰酸济液（6.E.5）分取2mL、4mL、2CmL、40n.I、二5mL淋选一次、此处种动的分商挂即可作为分商之用.6.4.2分离杜的再生
经欧波分惠使用旨的分百杜：用间m1.水分两达，5ml.商氧醛落液（G.2.，游洗后即可作下次分商用，
称取试性（4.2）1-2（统的质域分数存).%-.75间收成样约1.低于（5检眼试样，确率001受1烧杯，以许水润湿盐酸落液2，陷（成可调温电护）上加热济解，待济解产加约让水洗涤与稀释：冷部、过滤：用益性滚6、2.4！筛涤世抵与卡物、次，注浓液中加 1 mL高氧酸游液:6. 2. 6)、5 1m1 过或化或率液(h. 2. 7)、搅拌后置电护上加热沸-in，咨尘室温，用术筛群至效ml，然，将试流沿壁联人分离内，调节流量至约每分钟ml通过分离社。张试效元用，用二5mL高多酸再透（6.2.5）分四次流涤，m后用2℃rL求和2m化转落液（6.2.7）各淋迷次，益行以双冰洗至I15，弃去分需液与淋洗报：换另只2烧杯承按，监分离杜内如人15叫1.氧水熔液重础酸程离于从分高注内脱析出米，驱续求3I ml.水赫法一次.
行试液口加人2满甲基将指示液（5.2, 11)，月盐雌液（5.1.3：中和率工红，用术端择8Cm.，划人练2.1F乙二按叫乙二锅6.3.13，诚拌解，加兹至沸二0mim：表下，再次用盐酸浮液（6.2.3）调到试液当：并过正1.5mL：用水稀率至总体积约15(1ml.，宣电炉加热至佛，在不断搅排下逐滴划人[0m.氧化领落没！6.2.：取下：盗上表而F，蓝于水上陈化1或萨立过收，冷部上室湿，用未杰致密法过能，以销数游液（5.》洗洛须庭与波组策液方离子，最以水洗染两次，等究原连回流挑放人经购资笔恒中的资培病非、电炉上求化于（3u上75）<高温炉宁灼烧31lrrim.收下，精冷后受于1爆器中冷21举室温，称孕。注可用用酸策饿检到然税中心无不高一。6.5结果计剪
项拍质左分数H，，数估以%表示，按式12）计3：W, (m) m: x.137+x10
开站质量的效者，单位为克（）：梳酸销与过病质量的激慎，单位对克（名：一试料质显的效逆，单位为元>；11--疏变预损党为选系数
收半训定清果的筑.术半与值为测定结来，行测定结果的绝刘差值和实验室训划定结果的绝列实伪应符合求心规定
表3日
脏瑟钢称量分析法的即定结果的绝对差估统所是价数，计
5 55- 0,130
22 1~84.505
-0. 3~≤:0, 3
立行定望果的范计光信，终
实验空间结果的单对差当，
附录A
(资料性附录）
氧碘酸提纯方法
HG/T3542—2005
本录的方法F」公烘政质分数低」1.孔/的市供实测，将试剂误版胃十举零中举蒸留瓶名权的么处，加人少量欢麟酸讷还原新出映，获惯求轻制为/~川，弃去（或得收前段留分。当点达别12时始集中段分，此时制定晚的法废。虾所低十1.1/m：出同栏力法行第一次或莞一次案，在争二，第一次时，知表被莱留的氨典酸化黄色，则要的基次破酸的，然与逆行蒸，将求增后火1.1效决酸，置于偿色年中，峰光保件HG/T3542—20D5
1-扰物活
Me(蛋化台将）
[Tg”
Ph!.As.Sh?
附录B
（规范性附累）
干扰测定的物质及满障干扰的方法量人许系量，
消原上扰的方法
加人化业控在成性全压
区区完
能址外质中车执化正询深
在益能介所中反复至
在50n下均烧15.或在新险介
1-I第化亚据深被还原
五酸作合质中率化家济带
实中往实草院
用热化业好进原
性中然发
不抗相过g验
不扰,相过 1 g差整
.5m不十过1.6ng
本模验
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