HG/T 3575-2006.Analytical methods for serpentine ores.
1范围
HG/T 3575规定了蛇纹石矿石中二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍、灼烧失量和吸附水含量的测定方法。
HG/T 3575适用于蛇纹石矿石产品中二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍、灼烧失量和吸附水含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987)
3试样
3.1测定二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍和灼烧失量的试样通过106μm试验筛(GB/T 6003) ,混匀后置于玻璃瓶或纸质样品袋中,于105℃~110℃干燥至恒重,置于干燥器中冷却至室温。
3.2测定吸附水的试样直径小于1cm,置于塑料样品袋中密封保存。
4一般规定
本标准中所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所用试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。试剂和溶液的配制,未注明的,均按GB/T 601执行。
5分析方法
5.1二氧化硅含的测定高氯酸脱水称量法

ICS73.080
备案号：18191—2006
中华人民共和宝化工行化标准
HG/T 3575—2006
代替HG/13575—1986
蛇纹石矿石分析方法
Analylical methots for serpentine ores2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人瓦共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T3575--2006
本标准是由推荐性化工行业标准HG/T3575一1986《蛇纹石矿石分析方法>修订而成。本标准与HG/T 3575-1986 相比主要变化如下：二氧化硅的测定——高氯酸脱水称量法,前版采用试样先酸溶再碱熔、新版修订为·次碱熔。氧化铁的测定--·重铬酸钾容量法，还原三价铁时，前版先后使用二氯化锡和三氯化钛两种还原剂，新版修改为用三氯化钛一次还源。本标准自实施之日起,代替HG/T 3575—1986。本标准由中国石油化学工业协会提出。本标准山化学工业化学矿标准化技术委员会妇口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院、江苏龙腾化工有限公司。本标主要起草人土和平、张晓梅、马强，桑同楼、胡雪凡。本标准于1986年首饮发布为中华人民共和国专业标雅ZBD51004一86蛇纹石矿石分析方法》；1997年转化为推荐性化.T行业标谁，重新编号为HG/T3575—1986：本饮为第次修订。TKAONYKAca
1范围
蛇纹石矿石分析方法
HG/T35752006
本标准规定了蛇纹石矿石中二氧化硅、氨化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍、灼烧失垦和吸附水含量的测定方法。
本标适用于蛇纹石矿石产品中二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锦、灼烧失量和吸附水含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘识的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。
GB/T601：化学试剂滴定分析（容量分析>旧标准落液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（刀eISO3692+1987）3试样
3.1测定二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、叙化線和灼烧失直的试样通过106μm试验筛（GB/T6003)，混匀后置于玻璃瓶或纸质样品袋中，于105℃～110℃干燥至恒重，置于干爆器中冷却至室温。
3.2测定吸附水的试样直径小于1cm，置于塑料样品袋中密封保存。4一般规定
本标准中所用水成符合GB/T6682中三级水的规格；所用试剂·除特殊规定外，均指分析纯试剂，试剂和溶液的配制，未注明的，均按GB/T601执行。5分析方法
5.1二氧化硅含量的测定高酸脱水称量法5.1.1方法提要
试样用氢氧化钠熔融，水浸取酸化，高氟酸蒸发冒烟，使硅酸脱水。过滤，灼烧，称盘。加氢氟酸除硅，由氧氟酸处理前后的质量差，计算二氧化硅含显。5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1氢氧化钠。
5. 1. 2. 2盐酸。
5.1.2.3盐酸溶液：1+1。
5. 1. 2. 4
盐酸液：5+95.
5.1.2.5高氧酸。
5. 1. 2. 6
硫酸济液：1十1。
5. 1. 2.7
氢氟酸。
硝酸银溶液：5g/L。称取0.5g硝酸银溶于100mL水中.加入2滴~3滴硝酸游液（1+1)。5. 1. 2. 8
HG/T 3575—2006
5.1.3分析步骤
5. 1. 3. 1 称取 0, 4 ≤~-0. 5 g 试样,精确到 0. 000 2 g, 置于盘有 3 g氢氧化钠的镍甘璃中,上面再接盖3冬氢氧化钠，做两份乎行测定，同时做空白试验。5.1.3.2盖上坦埚盖并留缝隙.置于高温炉中从低温缓慢升高温度至700℃，保持30min。取出埚并转动，稍冷，盘于250mL烧杯中。加人50mL～70mL.沸水，立盖1衣面皿。待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（5.1.2.4)洗净埚和盖。在不断搅拌下，立即加人30m.盐酸（5.1.2.2）酸化。
5. 1. 3. 3将烧杯置于电热板上,盖表面血(留一链腺),加热+热发溶液至约 50 mL,加人 25 mL高氯酸，继续蒸发目浓厚高就酸白烟，蒸至湿盐状。5.1.3.4取下烧杯,冷却,加人10mL盐酸溶液(5.1,2.3),用热水冲洗表面血及杯壁至溶液体积约50mL，加热溶解可溶性盐类。放置片刻，用慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液（5.1.2.4)洗涤烧杯和沉淀4次-~5次，再用热水洗漆至无氯离子，用硝酸银济液检验，5.1.3.5将沉淀连同滤纸放入铂埚中，小心烘干，灰化完金后，置于高温炉中950℃～1000℃灼烧a0min。敢山置丁十燥器,冷却至宰温，称量。重复灼烧至恒重。5.1.3.6往中加数滴水润湿沉淀,加3滴~5滴硫酸窃液,5mlL.~~10ml.氢氟酸，缓缓加热蒸发至近干，取下冷却，补加3mL一5mL氢氟酸，继续加热冒尽二氧化硫白烟。将廿埚置于高温炉中950 ℃～1 000 灼烧20tnin，取出骨于干燥器中,冷却至室温，称量。重复灼烧至恒重，5.1.4结果计算
一氧化础(Si()的含量以质母分数W)计，数值以%表示，按式(1)计算：W/- m.-.m) (. -m)x10...
式中：
氢氟酸处理前沉淀与划埚质量的数值，单位为克（g)：2\-氢氟酸处理后沉淀与铂娲质量的数值，单位为克(g)；92s
空白试验氢氧酸处理前残渣与铂世埚质量的数值，单位为克（区）：空白试验氢氟酸处理后残渣与铂增竭质量的数值，单位为克（g)：mg
试料质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。5.1.5允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.55%.5.2二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法5.2.1方法提要
.. (1)
试样用氢氧化钠熔融，水漫取酸化，在硝酸溶液中加化钾与氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氧酸，用溴自里香酚蓝-酚红作指示剂.用氢氧化钠标游滴定溶液滴定、即可求出二氧化硅含量。5.2.2试剂和溶液
5.2.2. 1氧氧化
5.2.2.2盐胶。
5.2.2.3盐酸溶液1+9
5.2.2.4硝胶。
5.2.2.5氯化。
5.2.2.6熟化钾溶液.250g/L
5.2.2.7氟化钾溶液：200 g/L。称取 40g氟化钾（KF·Hz0)置于塑料杯中.加人150mL 水和2
HTKAONKAca
HG/r3575-2006
50 mL硝酸，加固体氯化钾饱和，放置30nin,用快速滤纸过滤，滤液贮丁案乙烯瓶中。5.2.2.8戴化钾-乙醇洗液1：称取50g氯化钾溶于800tmL水和200mL乙醇，加数滴1g/L.的甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至黄色。5.2.2.9氯化钾-乙醇洗液2:称取50g氯化钾溶于500mL水和500mL.乙醇。5.2.2.10中性沸水：沸水中加人数滴混合指示液，用氢氧化钠标谁滴定溶液调节至紫色。5.2. 2. 11 氢氧化钠标准滴定溶:c(Na0H)=0. 1 ml/I.。配制与标定按 GRB/T 601 执行。5. 2. 2. 12 混合指示液:称取 0. 09 k 漠百里香酚蓝和 0. 11 g酚红,溶于 20 mL 乙醇和 20 mL 水,用氢氧化钠标谁滴定溶液调节至鲜明紫色，用水稀释至100ml-5.2.3分析步骤
5.2. 3. 1称取 0.5g~1g试样.精确到0. 000 2 多+置于盛有 3g~4g氢氧化钠的银堆中，上面再街盖3g～4名氧氧化钠，做两份平行测定。同时做空白试验。5.2.3.2盖上增蜗盖并留一缝，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度垒700℃，保持30min。取出措埚并转动，销冷，置丁250mL烧杯中。加入70mL~80mL沸水，立即盖上表面血。待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液(5.2.2.3)洗净璃和盖。在不断搅拌下立即加人25mL盐酸(5.2.2.2)酸化至溶液清亮（为防止硅酸凝聚，应次性迅速加人盐酸）。冷却后，移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。保存该试料溶A,用作二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁,氧化铝的测定。5. 2. 3. 3啵取 15. 0 mI. 试料溶液 A 于 250 mL 案乙烯杯中,加人 10 mL 硝酸,15 ml. 氟化钾溶液(或加3g～4g固体氯化钾.存细搅拌至饱和并有少量氯化钾未溶）。将烧杯置于冷永中，用聚乙烯棒在搅拌下圳人10tmL氧化钾落液，继续搅拌1min，放置20min以上。注;此时体积应控制在 60 miL. 以,温度应控制在 25 它以下。5.2.3.4用聚乙烯痛斗以垫有滤纸浆（或脱纸棉）的快速滤纸过滤，用摄化钾-乙醇洗液1洗涤烧杯和沉靛各3欲。
5.2. 3. 5将沉淀连同滤纸--并转移到原聚乙烯杯中,沿杯壁加人 10 mL氯化钾-乙醇洗液 2.加 10 滴混合指示液.用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色（不计读数）。加入150ml中性沸水,搅匀.立即旧氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的色为终点。5. 2. 4 结果计算
二氧化硅(SiO2)的食量以质量分数W2 计,数值以%表示,按式(2)计算Ws-(V.Vo)Mx10-×100
c(V- V,) X 1. 502
式中：
氢氧化钠标雅滴定辫液浓度的准确数值，单位为尔每升（mol/L）V一一试料溶液所消耗氢氧化钠标谁滴定溶液体积的数值，单位为毫升（n1L）：Vu——空口溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：m—-试料质量的数值，单位为克（g)：M二氧化硅（1/4Si02）摩尔质盘的数值，单位为克每库尔（g/mo1)（M=15,02）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测延结果的算术平均值为最终测定结果。5.2.5充许差
半行测定结果的绝对差值不大于0.60%。5.3氧化镁和氧化钙含量的定EDTA容量法5.3.1方法提要
试样用氛氧化钠熔融，水浸取酸化.以六次甲基四胺和二乙基二硫代氨基乎酸钠分离铁、铝、锰等元3
HG/T 3575--2006
素。在氢性缓冲溶液中，用EDTA滴定钙镁盛。在强碱性介质中，用EDTA滴定钙。5.3.2试剂和游液
5.3.2.1氢氧化钠。
5. 3.2. 2盐酸。
5.3.2.3盐酸液：111。
5.3.2.4盐酸溶液：1+9。
5. 3. 2. 5
水溶液：1十1。
5. 3. 2. 6六次甲基四胺。
5. 3. 2. 7
二乙苯二蔬代氨基甲酸钠（铜试剂）。三乙醇胺溶液;1十4。
5. 3. 2. 8
5. 3. 2. 9
氢氧化钾溶液：200g/L。
糊精落液:40 g/L。称取 4 名糊精,水调成糊状,加人 100 mL沸水。氨性缓冲溶液：称取67.5冬氯化铵溶于水中，加入285mL氨水，用水稀释至1000mL，5. 3. 2. 11
摇勾。
5. 3. 2. 12
乙二胺四乙酸钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/I。配制与标定按GB/T601执行。
5.3.2.13酸性铬蓝K指示羧：5g/L。5.3.2.14萘酚绿B指示液：5g/L，5.3.3分析步赚
5.3.3.1称取0.2试样，精确到0.0002，置丁有2g氢氧化钠的银蜗中，上面再盖2g氢氧化钠，做两份乎行测定。同时做空白试验。5.3.3.2盖上据盖并留一缝隙，骨于高温炉中，从低温缓慢升高温度至700℃保持30tnin。取出垢埚并转动，稍冷，置于250mL烧杯中。加人50mL~60mL沸水，立即盖1表面血。待穿融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（5.3.2.4）洗净增埚和盖。在不断揽拌下，立即圳人10mL~15mL盐酸(5.3.2.2)酸化至溶液清亮。
注：也可以吸取由5.2.3.2制备的试料落液A（相当于0.2g试样）.盘于25VmL烧杯中，稀释至80ml~100ml.，按以下步骤进行。
5.3.3.3加热至近沸滴加氨水溶液至沉淀刚出现，立即滴加盐酸液（5.3.2.3)至沉淀溶解，加人2g六次中基四胺，搅拌均勺，加入0.1g~0.2g铺试剂.搅拌均匀·放置冷却。移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，放曾澄清。用中速滤纸下过滤，弃去最初部分滤液。5.3.3.4氧化镁和氧化钙合量的测定：移取50.0mL滤置于250mL烧杯或锥形瓶中，如人约80ml.水,5mL三乙醇胺溶液，搅勾，加人IUmL氨性缓冲溶液、-滴酸性铬蓝K指示液、六滴萘酚绿B指示液-用EI>TA标准滴定溶液漓定至溶液亮绿色为终点。5.3.3.5氧化钙含量的测定：移取50.0mL滤液置于250ml.烧杯或锥形瓶中.加人约50ml.水、20tml糊精溶液、5ml.=乙醇胺溶液，搅勾，加人15rnl.氢氧化钾溶液，使溶液pH>12.5加人二滴酸性铬蓝K指示液，五滴紫酚绿B指示液，用EDTA标准滴定漆液滴定垒溶液望亮蓝色为终点。注1：若室湿低于13℃，满定时落液需温热至30℃左有，以利下配位反应进行，证 2,酸性铬蓝 K 和茶酚综 13 由于质量,不同,可适当调 片其比例使滴定终点明显。5.3.4结果计算
5.3.4.1氧化镁(Mg))的合量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算：Wa=L(Vi-Va)9
(V?Vo)/Mx10-
r[(VrVa)-(V2-Ve2)1X4. 030
TKANKACa
式中：
FDTA标推滴定济液浓度的准确数值，单位为膦尔每升(mel/1.)；Vi
HG/T 3575—2006
试料溶液中钙镁合量所消耗EDIA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI)：空白溶液中钙镁合量所消耗EDTA标准滴延溶液体积的数值，单位为毫升（iHI)：试料溶液中氧化钙所消耗EDTA标滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Va2一一充白溶液中氧化钙所消耗EDTA标推滴定溶液体积的数值,单位为毫升M氧化镁（Mg0)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mo1)（M=40.30）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。5.3.4.2氧化钙(Ca0)的含以质量分数W，计.数值以%表示，按式(4)计算：W-(Ve-Ve M×10- ×100
_c(V.-- Vo2)X5. 608
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/I.)；试料溶液中氧化钙所消耗EDTA标准滴定溶浓体积的数值，单位为毫升（mL）：Vz
·空白落液中氧化钙所消耗EIDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)m—试料质量的数值,单位为克(g);化钙（Ca0)障尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=56.D8）。计算结果表示到小数点后两位取平行测定结果的算术乎均值为最终测定结果。5.3.5允许差
氧化镁平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。氧化钙含量小于1%时，平行测定结果的绝对差值不大于.15%，氧化钙含大于1%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。5.4氧化铁含量的测定愈铬酸钾容量法5.4.1方法提要
在酸性介质中，滴加三氟化然溶液将三价铁离子还原为二价·过量的三氯化钛进…步将钨酸钠指示搬还原为“蓝”，便溶液呈蓝危。在有铜赴的继化下，借助水中的溶解氧，氧化过量兰然化钛，得落液的蓝色消失后：以二苯胺磺酸钠为指示剂.用重铬酸钾标雅滴定溶液滴定，即可求出氧化铁的含直。5.4.2试剂和溶液
5.4.2. 1盐酸济液;1+1。Www.bzxZ.net
5.4.2.2硫酸溶液1+1。
5. 4.2. 3磷酸溶液:15+85,
5.4.2.4硫酸铜溶液：5g/1..
5.4.2.5三化钛溶被：量取25mI.15%的三氯化钛溶液，加人50ml.盐酸溶液，混句，贮于棕色试剂瓶中：剪色褪去即类效，
5.4.2.6硫酸亚铁铵液：4g/i.。称取4起硫酸亚铁铵LFeSt)（Nta>2S0：·6H2j丁烧杯中，用少量水溶裤，加人1mL硫酸溶液移人1000InL容量瓶，用水稀释萃刻度，摇与，5.4.2.7重酸铆标准滴迹落液：c(1/GK.Cr20)=0.1mol/L。称取0.4903于150℃烘T1h并冷至室溢的重铬酸钾基准试剂于150mL烧杯中，用少量水溶解，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾。
5.4.2.8钨酸钠指示液：25g/1.。称取2.5g钨酸钠.溶于100mL水中，加入5mL磷酸，混分.贮丁棕色试剂瓶中。，
HG/T3575--2006
5.4.2.9二苯胺磺酸钳指示液:5g/L。称取0.25g二举胺磺酸钠,溶于50mL水中，加人1滴~2滴硫酸溶凝，混勾，贴于棕色试剂瓶中。5. 4.3分析步骤
5.4.3.1吸取由5.2.3.2制备的试料溶液A（相当于0.1g试样），于250mL烧杯或锥形瓶中。做两份平行测定。
5.4.3.2加入10mL盐酸溶液、10mL硫酸溶液，1mL酸钠指示液，在不断搅拌下，逐滴加人三氯化钛溶液，直至液刚好出现蓝色为止：用水冲洗烧杯内壁，并稀释至150切L。加人二滴硫酸锅溶液，充分搅拌约lmin,待溶波的蓝色完全谜去后，立即加入l心 ml.磷酸溶液，1滴～2滴二举胺磺酸钠指示液，在不断搅拌下，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由绿色转紫色为终点。5.4.3.3空占试验：随同试样操作，吸取空白溶液置于250tnL烧杯或锥形瓶中，准确加人5.0ml.硫酸亚铁铵溶液，按5.4.3.2操作，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点，所耗重铬酸钾标准璃定溶液些升数为B，再准确加人5. 0mL碗酸亚铁铵溶液，用重铅酸钾标准滴定溶滴定至紫色为终点,所耗毫刀数为C。空白溶液所耗重铬酸钾标准滴定溶液毫升数为Vi一B一C。5. 4. 4结果计算
载化铁（12Fe0)的含量以质量数样计，数值以路表小接式（5)计算：Ws - (V-VD)M×10- ×100
-- c(V-Vr)x7. 985
式中#
（—重铬酸钾标推滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V-试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为升(ml.)：V——空白溶液所消耗重铬酸钾标推滴定溶液体积的数值，单位为毫开（ml)：m——试料质量的数值，单位为克(g)氧化铁（1/2Fe2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.85）。M
计算结果表示到小数点后两位取平行测定结果的算术平均值为最整测定结果。5.4.5允许差
平行测定缩果的绝对差值不大丁心.25%。5. 5氧化铝含量的测定 EDTA 容量法5.5.1方法提要
试样碱烯酸化后，用六次甲基叫胺使铁、铅成氢氧化物沉淀与大量镁分离，以盐酸溶解沉淀中的铁、铝等，除去部分硅，加人过量的E巧TA配碰铝及其他元系，在PHG.以甲酚橙灯指示剂，用锌标准满定游较滴定过量的FT)TA，加人氟化钠换出与铝配位的EDTA，用锌标准滴定游液滴定。5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1氯化铵。
5.5.2.2叙化钠。
5.5.2.3盐酸溶液：1-+1。
5. 5. 2. 4
盐酸溶液：2十98。
5. 5. 2. 5
氨水溶液：1十1。
5. 5. 2. 6六次甲基四胺裕液:200 g/L.。5. 5. 2. 7
氯化铵洗涤液;2多氯化铵于100mL水中,加2滴～3滴氢水。5. 5. 2. 8
亚铁化钾溶液：50多/1.
5. 5. 2. 9
乙酸乙酸钠缓冲辫液（pH6）：称取260g乙酸钠（VaCFHC0-31120），漆于500ml水中：HTKAON KAca
加 10 mL冰乙酸,用水稀释至 1 000 m!.,摇匀。HG/T3575—2006
5. 5.2. 10 乙胺四乙酸二(EDTA)溶液:c(EDTA)0. 02 mol/L。配制按 GB/T 601 执行。5.5.2.11乙酸锌标准滴定溶液：c[Zn(CHgCO0)]=0.01mol/I配制:称取 2.2g乙酸锌_2n(CH;CO0)22H20]溶于水中.加人2 mI.乙酸，用水稀释至1000 mL,摇勾。
标：确称取0.98铝片器除去率化膜）于150烧研中.人15m盘磁，5证醋酸.低蕴加热落解,冷却后移人1000 mL容垂瓶中,用水稀释至刻度.掘匀。此铝标准溶液浓度为 cA1一0.U10 mal/L。吸取该错标推溶液20.0mL于250mL烧杯中，用小稀择至100mL：加人15mLEDTA溶液.以下接分析步骤 5. 5. 3. 3 ~ 5. 5. 3. 4 进行,乙酸锌标推滴定辫液浓度的准数值按式（6）计算：wzncH.oo
.....(6)
式中：
铝标雄溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/I.）；铝标准溶液体积的数值.单位为毫升（mI)：V
V—乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（m!)；Vo
空白溶液乙酸穿标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（1mL）。5.5.2.12刚果红试纸。
5.5.2.13二甲指示液：5g/L。称取0.25g甲酚橙，溶于25mL水中，加人25mL乙醇，溶解完全后，贮丁棕色试剂瓶中。
5.5.3分析步票
5. 5.3. 1吸取由 5.2. 3. 2制备的试料获液 A(相当于 0.2 g试样).做两份平行测定。罩于 250 mL烧杯中,用水稀释至 50 mL～~60 mL。将溶液加热至沸,加人 1 g氟化铵,用氨水溶液中和至沉淀刚出现立即滴加盐酸溶液（5.5.2.3）至沉旋溶解，在搅拌下馒加人20m1L六次甲基四腰溶液，加热至沸取下。沉淀凝聚，趁热用快速滤纸过滤，月热氯化铵洗涤液洗漆烧杯和沉淀各两次。5.5.3.2用约10mI.热盐酸溶液（5.5.2.3）分次溶解沉淀、滤液以原烧杯承接，用热盐酸溶液(5.5.2.4)选涤至元铁（用亚铁氰化钾溶液检验）,控制溶液体积在100mL~~150mlL。5.5.3.3加人10mL～15mLEDTA游液（其量成使溶液中铁、铝等离子完全配位光过量3mL~5 nI.)+加一小块刚果红试纸,滴加氮水溶液中和至试纸变红。删入 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（FH6）.加热煮沸2tni1.取下冷却至室温：加人1滴-5滴二甲酚橙指示液，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶淤变为微红色（不计读数）。5. 5. 3. 4加人 0.5 &氟化钠·勾+煮沸2min,取下冷却至室温。补加 1滴--2滴二甲酚橙指示液，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液变为微红色为繁点。5.5.4结果计算
氧化铝(1/2 Al2(0.)的含量以质量分数W。计,数值以%表示,按式(7)计算：We(V-Va2Mx10- x100
(V-V)X5.098
式中：
乙酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mnl/1.)；V.-
试料溶液所消耗乙较锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（rrL)Vo
空白溶液所消耗乙酸锌标推滴定溶液体积的数值.单位为毫升（mL）m——试料质量的数值,单位为克();（7）
HC/T 3575—2006
M-·氧化铅（1/2Al2Ca）摩尔质量的数值，单位为克每尔（g/mol)（M50.98）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，5.5.5允许
化铝含量小于1%时，平行測定结果的绝对差值不人于0.10为；氧化铝含量大于1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.15 %。5.6靠化镍含量的测定丁二酮光度法5.6.1方法提要
试样用王水、硫酸分解、以酒石酸钾销为掩蔽剂，在有氧化剂存在的氨性溶液中，镍与丁二雨生成酒红色配合物.在波长530nm处测其吸光度。5.6.2试剂和溶液
5.6.2.1盐酸。
5.6.2.2硝酸，
硫酸落液：1十1.
5.6.2.4氨水溶液：1--1。
5.6.2.5氟化钠。
5.6.2.6洒石酸钾钠溶液；200g/L。5.6.2.7过硫酸铵溶液：50g/L<用时配制）二酮溶液：10g/L。称取1g丁二酮溶于100ml.氢氧化钠萍液（50g/L)。5. 6. 2. 8
5.6.2.9氧化镍标准溶液；10g/mL。称取1.000g氧化镍（高纯试剂）于150l.烧杯中，加入25mL盐酸，盖上表面血，低温加热至溶解完全，冷却后移入1000ml.穿量瓶中.用水稀释至刻度.操匀。此为贮备溶液1.1mL含氧化镍10001
吸取50.0mL贮备溶液1于500mlL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇勾。此为贮备溶液2，1mL含氧化镍100。
吸取50.0ml.贮各济液2于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含氧化镍10g。
5.6.3分析步骤
5.6.3.1称取心.2名试样，精确至0.0002名，置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，做两份乎行测定。加入10mL盐酸、3mL硝酸和0.5多氟化钠，于电热板上加热溶解并蒸发至近干，加人5mL硫酸溶液，加热冒白烟3min~5uin，取下冷卸。加人30ml水煮沸使可溶性盐类全部溶解，冷却后移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，描勾。1过滤，弃去最初部分滤液：吸取10ml该滤液2份，分别置于50mL容量瓶小，分别按5.6.3.2和5.6.3.3进行。5.6.3.2显色液：加人1011L酒右石酸钾钠溶液，用氨水落溶液中利牟试液的黄色开始消失，再过量2ml,加人10tu过硫酸铵溶液，立即加人5mL了二丽肘洛液用水稀释至刻度.摇匀，5.6.3.3参比液：加人10mL酒石酸钾钠溶液，用氮水溶液中和至试液的黄色开始消失，再过量2㎡l.,加人10mL过硫酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.3.4效置15min~20min后.用1cm吸收池.以参比液为参比.在波长530nm处测量显色液的吸光度，从工作曲线上查出相成的氧化镍质量。5.6.4工作曲线的绘制
量取0.0ml.、2.0mL、4.0mL6.0mL8.ml,10.0ml.氧化标谁溶液（10μg/mL）分别置于一组50nL容量瓶中1补加水至10ml.,以下按分析步骤5.6.3.2和5.6.3.4进行，以试剂空白为参比，测罩吸光度。以氧化质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.5结巢计算
HKAON KAca
氧化镍(Ni())的含基以质量分数W，计，数值以%表示，按式(8)计算：Wz-ml×10-9
式中：
从工作曲线上查得的氧化線质量，单位为微克（驱）；一吸取试料溶液相当十试料的质的数值.单位为克(g)。HG/T 3575--2006
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。5. 6. 6 允许差
半行测定结果的绝对差值不大于 0. 03 %。5.7灼烧失量的测定称量法
5.7.1方法提要
试样于950灼烧，根据失去的质量计算灼烧尖量。5.7.2分析步骤
称取1名试样，精愉到0.0002长+置十预先灼烧垒恒重的瓷埚巾，做两份平行测定。盖上端盖并留一继隙,置十高温炉中，从低温逐渐升高温度至950 ℃，灼烧 30mi11。取山蜗，盖好埚盖,稍冷置于干燥器中却 30min,称量。重复灼烧 20min 直至恒重。5.7.3结果计算
灼烧失显以质量分数W。计，数值以%表示，按式(9)计算：Ws=12×100
式中·
一灼烧前试料和埚质盘的数值，单位为克（g）；2
灼烧后试料和地埚质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g），计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平内值为最终定结果。5.7.4允许差
半行潮声结果的绝对是值不天于0.30%5.8吸附水含量的测定称量法
5.8.1方法提要
试料于105℃～[10℃干燥，根据失去的质量计算吸附水含量，5. 8.2 分析步骤
称取直径小于1cm的试样1000g精确到1F+均匀平铺于已知质量的瓷盘中，置于烘销内在105℃~110%下焕2h（每隔一段时间，玻璃棒轻轻搅拌·次）.取出瓷盘，冷却垒室温，称量。重复下操，两次称量之差不人于1。
5. 8. 3结果计算
吸附水(20)含最以质量分数。计,数值以%丧示，按式(10)计算：W.--mlm2x100
式中：
干燥前试料和瓷盘质量的数值，单位为克（g）：干燥后试料和瓷盘质量的数值，单位为克（g）；一试料质量的数值，单位为克（）。(10)
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