HG/T 3583-2009
基本信息
标准号： HG/T 3583-2009
中文名称：代替 HG/T 3583-1999 活性磷酸钙
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：367893
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3583-2009.Actived calcium phosphate.
1范围
HG/T 3583规定了活性磷酸钙(磷酸三钙悬浮分散剂、羟基磷酸钙)的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3583适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙。该产品是一种非水溶性无机分散剂,主要作为悬浮聚合分散剂应用于合成树脂的生产中,另外也可作为添加剂应用在陶瓷、生物材料、荧光材料等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946塑料编织袋
GB/T 9724-2007化学试剂pH值测定通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3要求
3.1外观:白色无定形粉末。
3.2 活性磷酸钙应符合表1的要求。
1范围
HG/T 3583规定了活性磷酸钙(磷酸三钙悬浮分散剂、羟基磷酸钙)的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3583适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙。该产品是一种非水溶性无机分散剂,主要作为悬浮聚合分散剂应用于合成树脂的生产中,另外也可作为添加剂应用在陶瓷、生物材料、荧光材料等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008包装储运图示标志(mod ISO 780 : 1997)
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946塑料编织袋
GB/T 9724-2007化学试剂pH值测定通则
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3要求
3.1外观:白色无定形粉末。
3.2 活性磷酸钙应符合表1的要求。
标准图片预览
标准内容
ICS71.060.50
备案号：27354—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3583-—2009
代替HG/T3583—1999
活性磷酸钙
Activedcalciumphosphate
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布本标准代替HG/T3583—1999。
本标准与HG/T3583—1999相比较，主要技术差异如下：HG/T3583—2009
根据产品工艺的差异，将产品划分为A型和B型两个型号，以满足客户不同生产工艺的要求，更加适用于市场对产品质量的需要（1999年版的3.2，本版的3.2)；提高氧化钙含量的上限范围，以满足客户实际生产需求（1999年版的3.2，本版的3.2）；缩小产品水分指标范围，提高对产品质量的控制（1999年版的3.2，本版的3.2)；修改了五氧化二磷含量分析时的微沸时间及方法（1999年版的4.1.4.3，本版的4.4.4.3）；一增加悬浮度试验方法，简单地间接测试产品作为悬浮分散剂的悬浮分散性能，以满足客户的要求（本版的4.10）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、张家港泰华化工有限公司、四川绵竹川润化工有限公司。
本标准主要起草人：范国强、刘林密、张金辉、李索萍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3583—1999。
YIKAONKAca-
1范围
活性磷酸钙
HG/T3583—2009
本标准规定了活性磷酸钙（磷酸三钙悬浮分散剂、羟基磷酸钙）的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙。该产品是一种非水溶性无机分散剂，主要作为悬浮聚合分散剂应用于合成树脂的生产中，另外也可作为添加剂应用在陶瓷、生物材料、荧光材料等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008：包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO.3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T8946
塑料编织袋
化学试剂pH值测定通则
GB/T9724—2007
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制各HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：白色无定形粉木。
3.2活性磷酸钙应符合表1的要求。表1要求
五氧化二磷（P20s）w/%
氧化钙(CaO)w/%
水分w/%
pH值（10g/L)
盐酸不溶物W/%
粒度通过率(38μm孔径筛）w/%
3h悬浮度=/%
。该指标只适用于EPS等悬浮分散剂用途。A型
38.0~41.0
51.0~55.0
38.0~41.0
51.0~55.0
HG/T3583-—2009
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。4.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。
4.3外观的判别
在自然光下，目视判别所取样品是否符合要求中的描述。4.4五氧化二磷含量的测定
4.4.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成磷钥酸喹啉沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出五氧化二磷含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硝酸溶液：1+1；
4.4.2.2喹钼柠酮溶液。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm4.4.3.2电热烘箱：温度可控制在180℃士5℃；4.4.3.3电加热板。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5mL硝酸溶液、50mL水，溶解后全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于测定五氧化二磷含量和氧化钙含量。4.4.4.2试剂空白溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。4.4.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液A和试剂空白溶液，分别置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。用电加热板加热微沸1min，趁热加入50mL喹钥柠酮溶液，再微沸1min，冷却至室温。冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用水洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL。最后将沉淀全部移人玻璃砂埚中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电烘箱中，于180℃士5℃干燥45min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.4.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算：0.03207x（ml-m2）
m×25/250
式中：
试验溶液中生成磷钼酸啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m
TKAONIKAca
-空白试验溶液中生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m2-
一试样的质量的数值，单位为克（g）；0.03207一—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。HG/T3583—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5氧化钙含量的测定
4.5.1方法提要
在试验溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，与钙离子络合，以铬黑T为指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氨水。
4.5.2.2盐酸溶液：1+1。
4.5.2.3乙二胺四乙酸二钠-镁溶液：c(EDTA-Mg)=0.01mol/L。4.5.2.4氮-氮化铵缓冲溶液甲：pH~10。4.5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。4.5.2.6氧化锌标准滴定溶液：c(ZnO)为0.05000mol/L。准确称取4.070g（精确至0.0001g)于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准氧化锌于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸溶液将氧化锌溶解后全部移入1L的容量瓶中，水稀释定容至刻度。
4.5.2.7铬黑T固体指示剂：1%（质量分数）。将铬黑T和氮化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的瓶中。4.5.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，用氨水调至试液中微有沉淀析出，再用盐酸溶液调至沉淀恰好溶解，准确加入25mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，再加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、2mL乙二胺四乙酸二钠-镁溶液及适量铬黑T指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为终点。4.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数82计，数值以%表示，按式(2)计算：(Vici-V.2)XMX1x1.....bzxz.net
m×25/250
式中：
一向试验溶液中加人乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
滴定所消耗的氧化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；ci
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氧化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试的质量的数值，单位为克（g）；M一氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.6水分的测定
按GB/T6284的规定进行。
4.7pH的测定
4.7.1方法提要
同GB/T9724-—2007第3章。
HG/T3583—2009
4.7.2仪器、设备
同GB/T9724—2007第5章。
4.7.3试剂和材料
无二氧化碳的水。
4.7.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，搅拌15min，静置，取其清液按GB/T9724-2007第6章测定。4.8盐酸不溶物含量的测定
4.8.1方法提要
将试样溶于盐酸，用玻璃砂增埚过滤，洗涤、烘干、称量，计算不溶物含量。4.8.2试剂和材料
4.8.2.1硝酸银溶液：17g/L；
4.8.2.2盐酸溶液：1+1。
4.8.3仪器、设备
4.8.3.1玻璃砂璃：孔径为5μm~15μm；4.8.3.2恒温水浴。
4.8.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加人20mL盐酸溶液溶解，盖上表面皿，在水浴上蒸至近干，加人20mL水溶解。用已于105℃～110℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤残渣至滤液不含氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。于105℃～110℃烘干至质量恒定。
4.8.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数tes计，数值以%表示，按式(3)计算：wg= m2=m1×100
式中：
m1-玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m2
-玻璃砂埚与盐酸不溶物的质量的数值，单位为克(g)；试样的质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.9粒度通过率的测定
4.9.1方法提要
试样通过一定孔径的试验筛筛分，称量筛余物的质量，计算粒度通过率。4.9.2试剂和材料
4.9.2.1乙醇：95%。
（3）
4.9.3仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003-1997《金属丝编织网试验筛》R40/3系列$50mm×50mm/38μm。4.9.4分析步骤
称取约5g试样（精确至0.01g），置于已在105℃～110℃干燥至质量恒定并用乙醇润湿过的筛内。用乙醇将试样润湿，手持筛子上端，将筛底浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无白色微粒为止。用水冲洗两次，用乙醇洗一次。置于105℃～110℃烘箱中烘至质量恒定。4.9.5结果计算
粒度通过率以质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：4
TYTKAONIKAca
式中：
W=m-(mi-m2)
m-试样的质量的数值，单位为克(g)；试验筛和筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m
试验筛的质量的数值，单位为克(g)。m2
HG/T3583—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.10悬浮度测定
4.10.1方法提要
将样品放人装有水的量筒中，摇匀并放置规定时间后读取浊液体积，并计算确定。4.10.2仪器、设备
4.10.2.1量筒：100mL，分度值1mL，带有磨口塞。4.10.3分析步骤
称取试样量由供需双方协商确定（精确至0.01g），把样品加入预先加有约40mL水的量筒中，将样品全部进行润湿，再加入水至100mL刻度处，随后盖上瓶塞，操作员手握住量筒上部，拇指按住瓶塞，上下倒置20次使之混合均勾。然后静置计时，记录沉降3h的浊液体积。4.10.4结果计算
3h悬浮度以溶液沉降浊液体积与总体积比H计，数值以%表示，按式（5)计算：V
式中：
V3h的浊液面刻度数值，单位为毫升（mL）；100一一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于5%。5检验规则
5.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。(5)
5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一型号的活性磷酸钙为一批，每批产品不超过15t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。从每个选取的包装单元中取出不少于50g的样品，将所取样品混匀后，按四分法缩分至不少于200g，立即分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。5.4活性磷酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合本标准。6标志和标签
6.1活性磷酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、净含量、本标准编号，以及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。其他标志内容也可根据客户要5
HG/T3583-2009
求定。
6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、型号、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输和购存
7.1活性磷酸钙采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。该产品每袋净含量10kg或20kg。或根据用户要求协商确定包装方式和规格。7.2包装时将活性磷酸钙装人内袋，将袋内余气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝合牢固。7.3活性磷酸钙在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止口晒、雨淋、受潮。7.4活性磷酸钙应贮存在干燥、阴凉、通风的仓库内，防止受潮。HiYKAoNrKAa
中华人民共和国
化工行业标准
活性磷酸钙
HG/T3583—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号郎政综码100011)）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025：0833
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址，http：//cip.com.cn0
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备案号：27354—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3583-—2009
代替HG/T3583—1999
活性磷酸钙
Activedcalciumphosphate
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布本标准代替HG/T3583—1999。
本标准与HG/T3583—1999相比较，主要技术差异如下：HG/T3583—2009
根据产品工艺的差异，将产品划分为A型和B型两个型号，以满足客户不同生产工艺的要求，更加适用于市场对产品质量的需要（1999年版的3.2，本版的3.2)；提高氧化钙含量的上限范围，以满足客户实际生产需求（1999年版的3.2，本版的3.2）；缩小产品水分指标范围，提高对产品质量的控制（1999年版的3.2，本版的3.2)；修改了五氧化二磷含量分析时的微沸时间及方法（1999年版的4.1.4.3，本版的4.4.4.3）；一增加悬浮度试验方法，简单地间接测试产品作为悬浮分散剂的悬浮分散性能，以满足客户的要求（本版的4.10）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、张家港泰华化工有限公司、四川绵竹川润化工有限公司。
本标准主要起草人：范国强、刘林密、张金辉、李索萍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3583—1999。
YIKAONKAca-
1范围
活性磷酸钙
HG/T3583—2009
本标准规定了活性磷酸钙（磷酸三钙悬浮分散剂、羟基磷酸钙）的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙。该产品是一种非水溶性无机分散剂，主要作为悬浮聚合分散剂应用于合成树脂的生产中，另外也可作为添加剂应用在陶瓷、生物材料、荧光材料等领域。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008：包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO.3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T8946
塑料编织袋
化学试剂pH值测定通则
GB/T9724—2007
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制各HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：白色无定形粉木。
3.2活性磷酸钙应符合表1的要求。表1要求
五氧化二磷（P20s）w/%
氧化钙(CaO)w/%
水分w/%
pH值（10g/L)
盐酸不溶物W/%
粒度通过率(38μm孔径筛）w/%
3h悬浮度=/%
。该指标只适用于EPS等悬浮分散剂用途。A型
38.0~41.0
51.0~55.0
38.0~41.0
51.0~55.0
HG/T3583-—2009
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。4.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。
4.3外观的判别
在自然光下，目视判别所取样品是否符合要求中的描述。4.4五氧化二磷含量的测定
4.4.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成磷钥酸喹啉沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出五氧化二磷含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硝酸溶液：1+1；
4.4.2.2喹钼柠酮溶液。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1玻璃砂：孔径为5μm~15μm4.4.3.2电热烘箱：温度可控制在180℃士5℃；4.4.3.3电加热板。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5mL硝酸溶液、50mL水，溶解后全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于测定五氧化二磷含量和氧化钙含量。4.4.4.2试剂空白溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。4.4.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液A和试剂空白溶液，分别置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。用电加热板加热微沸1min，趁热加入50mL喹钥柠酮溶液，再微沸1min，冷却至室温。冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用水洗涤沉淀5次～6次，每次用水约20mL。最后将沉淀全部移人玻璃砂埚中，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电烘箱中，于180℃士5℃干燥45min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.4.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算：0.03207x（ml-m2）
m×25/250
式中：
试验溶液中生成磷钼酸啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m
TKAONIKAca
-空白试验溶液中生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m2-
一试样的质量的数值，单位为克（g）；0.03207一—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。HG/T3583—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5氧化钙含量的测定
4.5.1方法提要
在试验溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，与钙离子络合，以铬黑T为指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氨水。
4.5.2.2盐酸溶液：1+1。
4.5.2.3乙二胺四乙酸二钠-镁溶液：c(EDTA-Mg)=0.01mol/L。4.5.2.4氮-氮化铵缓冲溶液甲：pH~10。4.5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。4.5.2.6氧化锌标准滴定溶液：c(ZnO)为0.05000mol/L。准确称取4.070g（精确至0.0001g)于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准氧化锌于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸溶液将氧化锌溶解后全部移入1L的容量瓶中，水稀释定容至刻度。
4.5.2.7铬黑T固体指示剂：1%（质量分数）。将铬黑T和氮化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的瓶中。4.5.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，用氨水调至试液中微有沉淀析出，再用盐酸溶液调至沉淀恰好溶解，准确加入25mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，再加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、2mL乙二胺四乙酸二钠-镁溶液及适量铬黑T指示剂，用氧化锌标准滴定溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为终点。4.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数82计，数值以%表示，按式(2)计算：(Vici-V.2)XMX1x1.....bzxz.net
m×25/250
式中：
一向试验溶液中加人乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
滴定所消耗的氧化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；ci
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氧化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试的质量的数值，单位为克（g）；M一氧化钙(CaO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.6水分的测定
按GB/T6284的规定进行。
4.7pH的测定
4.7.1方法提要
同GB/T9724-—2007第3章。
HG/T3583—2009
4.7.2仪器、设备
同GB/T9724—2007第5章。
4.7.3试剂和材料
无二氧化碳的水。
4.7.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，搅拌15min，静置，取其清液按GB/T9724-2007第6章测定。4.8盐酸不溶物含量的测定
4.8.1方法提要
将试样溶于盐酸，用玻璃砂增埚过滤，洗涤、烘干、称量，计算不溶物含量。4.8.2试剂和材料
4.8.2.1硝酸银溶液：17g/L；
4.8.2.2盐酸溶液：1+1。
4.8.3仪器、设备
4.8.3.1玻璃砂璃：孔径为5μm~15μm；4.8.3.2恒温水浴。
4.8.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加人20mL盐酸溶液溶解，盖上表面皿，在水浴上蒸至近干，加人20mL水溶解。用已于105℃～110℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤残渣至滤液不含氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。于105℃～110℃烘干至质量恒定。
4.8.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数tes计，数值以%表示，按式(3)计算：wg= m2=m1×100
式中：
m1-玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m2
-玻璃砂埚与盐酸不溶物的质量的数值，单位为克(g)；试样的质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.9粒度通过率的测定
4.9.1方法提要
试样通过一定孔径的试验筛筛分，称量筛余物的质量，计算粒度通过率。4.9.2试剂和材料
4.9.2.1乙醇：95%。
（3）
4.9.3仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003-1997《金属丝编织网试验筛》R40/3系列$50mm×50mm/38μm。4.9.4分析步骤
称取约5g试样（精确至0.01g），置于已在105℃～110℃干燥至质量恒定并用乙醇润湿过的筛内。用乙醇将试样润湿，手持筛子上端，将筛底浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无白色微粒为止。用水冲洗两次，用乙醇洗一次。置于105℃～110℃烘箱中烘至质量恒定。4.9.5结果计算
粒度通过率以质量分数w4计，数值以%表示，按式(4)计算：4
TYTKAONIKAca
式中：
W=m-(mi-m2)
m-试样的质量的数值，单位为克(g)；试验筛和筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m
试验筛的质量的数值，单位为克(g)。m2
HG/T3583—2009
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.10悬浮度测定
4.10.1方法提要
将样品放人装有水的量筒中，摇匀并放置规定时间后读取浊液体积，并计算确定。4.10.2仪器、设备
4.10.2.1量筒：100mL，分度值1mL，带有磨口塞。4.10.3分析步骤
称取试样量由供需双方协商确定（精确至0.01g），把样品加入预先加有约40mL水的量筒中，将样品全部进行润湿，再加入水至100mL刻度处，随后盖上瓶塞，操作员手握住量筒上部，拇指按住瓶塞，上下倒置20次使之混合均勾。然后静置计时，记录沉降3h的浊液体积。4.10.4结果计算
3h悬浮度以溶液沉降浊液体积与总体积比H计，数值以%表示，按式（5)计算：V
式中：
V3h的浊液面刻度数值，单位为毫升（mL）；100一一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于5%。5检验规则
5.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。(5)
5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一型号的活性磷酸钙为一批，每批产品不超过15t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。从每个选取的包装单元中取出不少于50g的样品，将所取样品混匀后，按四分法缩分至不少于200g，立即分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。5.4活性磷酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合本标准。6标志和标签
6.1活性磷酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、净含量、本标准编号，以及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。其他标志内容也可根据客户要5
HG/T3583-2009
求定。
6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、型号、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输和购存
7.1活性磷酸钙采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。该产品每袋净含量10kg或20kg。或根据用户要求协商确定包装方式和规格。7.2包装时将活性磷酸钙装人内袋，将袋内余气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝合牢固。7.3活性磷酸钙在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止口晒、雨淋、受潮。7.4活性磷酸钙应贮存在干燥、阴凉、通风的仓库内，防止受潮。HiYKAoNrKAa
中华人民共和国
化工行业标准
活性磷酸钙
HG/T3583—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号郎政综码100011)）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷
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