HG/T 4066-2008.Lithium Hexafluorophosphate and Cell liquor of Lithium Hexafluorophosphate Part 1: Lithium Hexafluorophosphate.
1范围
HG/T 4066规定了锂离子电池用六氟磷酸锂的要求,试验方法，检验规则和标志、标签、包装、贮存、运输。
HG/T 4066适用于锂离子电池用六氟磷酸锂。该产品用作锂离子电池电解液的电解质盐。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780 : 1997)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-2006用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定通用方法汞量法(neq ISO 5790 : 1979)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
GB 12463-1990危险货物运输包装通用技术
GB/T 19282-2003六氟磷酸锂产品分析方法
GBZ 1-2002工业企业设计卫生标准
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

1CS 71. 060. 50
备案号：23751-23752—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T40664067—2008
六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液2008-04-23发布
2008-10-01卖施
中华人民共利国国家发展和革委员会发布四
HG/T4066—2008
3六氧磷酸锂和六氧磷酸锂电解液HG/T4067—2008免费标准bzxz.net
六无磷酸锂和六氣磷酸锂电解液录
第1部分·六氟磷酸锂·..
第2部分：六氟磷酸锂电解液
HKAONKAca
ICS 71. 060. 50
备案号：23751--2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4066—2008
六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液第1部分：六氟磷酸锂
Lithium Hexafluorophosphate and Cell liquor of Lithiuin HexafluorophosphatePart 1:Lithium Hexafluorophosphate2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T4066-2008
请注意本标准的某些内窄有可能涉及专利。本标准的发布机构个应承担识别这些专利的责任。HG/T4066~4067—2008%入氟磷酸锂和八氟磷酸锂电解液分为两个部分：第1部分：六氟磷酸锂：
第2部分;六氟磷酸锂电解液。
本部分为HG/T4066～40672008的第」谦分。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院，大津企非电源材料有限责任公司。本标准十要起草人：王意、郭凤鑫、刘幽若、郭西凤，孙新华、张丽红。(3)
HTTKAONKAca
1范围
六氯磷酸锂
HG/T4066—2008
本标准规定了锂离子电池用入氟磷酸钾的要求，试验方法，检验规则和标志，标签、包装、忙存、运输。
本标准适用十锂离了电池用六氟磷酸锂。该产品用作锂离子电池电解液的电解质盐2规范性引用文件
下列文件中的条通过本标准的引用而减为本标推的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的够改单(不包括谢误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB1901990危险货物包装标志
GB/T191—2000包装储运图示标志(eqV1S0780：1997)GB/T1250搬限数值的表示方法和判定方法GB/T3049一2006用化工产品铁含量谢定的通用方法1，10-菲暖分光光度法（idtISC6685 :1982)
无机化工产品中氯化物含量测定通用方法求量法（neqISO5790：1979）GB/T3051—2000
GB/T 6678
化工.产品采样总则
GB/T6682：1992分析实验室用水规格和试验方法（eqIS0）3696：1987）GB124631990危险货物运输包装通用技术GB/T19282—一2003六氟磷酸锂产品分析方法工业企业设计已生标准
GBZ 1—2002
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴楚溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化丁产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量
分子式:LiPF。
相对分子质量：151.9（按2005年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结品。
4.2六氟磷酸锂应符合表1要求：(5)
HG/T4066—2008
六氨磷酸钾
磁酸二甲酯(TMC>不溶物
游离酸（以HF计）
硫酸缺(以 S),计)
氯化物(以 CI计)
铁(Fe)
钾(K)
5试验方法
5. 1安全提示
要求/%
本试验中对样品握作须在捐对湿魔多1%的手套箱内进行。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须在通风橱中小心谨慎！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 使用易燃品时,严禁使用明火加热。5.2一规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂租（B/T6682—1992中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时.均按H心/T3696.1、HIG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3外观的判别
在乎套箱内-用且琵法判别样品的外观。5. 4六抓磷酸锂含量的测定
5. 4. 1方法提要
六氟磷酸锂易济十有机溶剂碳酸二甲酯(DMC)中,六氟磷酸锂的主含盘用100减去其在碳醛二甲酯(DMC)中的不溶物、水分及游离酸的质量分数作为主含量。5.4.2结果计算
六氟磷酸锂含量以六氟磷酸锂(I.iPF。)的质量分数说计,数值以%表示，按公式(1)计算w-100w-ww
武中：
征2-一碳酸二酯（DMC)不溶物的质量分数，单位为百分数（%）；—-水分的质量分数，单位为可分数（%)；游离酸的质最分数，单位为百分数（%）。5.5碳酸二甲酯DMC)不溶物的测定5.5.1方法捷要
以碳酸一I酯(DMC)溶解试样,使用玻璃砂埚过滤,于 10 ℃~-1I0 C燥至质量定。5. 5. 2试剂
碳酸二酯(DMC):如水分太于 0. 02 %,于 500 mL磁酸二甲酯中加人 F燥后的 5A 分子筛约50多寒上瓶塞寒.放置21 h,吸取上层清被使用。5. 5. 3投备
5.5.3. 1玻璃砂埚:滤板孔径5 μm~15 μm。2
TTTKANKAca
5.5.3.2电烘箱能控温在[05℃～~110℃。5.5. 4分析步骤
HG/T4066—2008
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL聚乙烯塑料烧杯中，加人50mL磁酸二甲酯(DMC)使试样溶解.用已于105℃～110℃下于媒至质盘恒定的被璃砂据过滤，再用约20rriL碳酸二甲脂(DMC)分=次洗涤。将不溶物和埚骨丁105℃～110℃下的电烘箱中干燥60mi，于干燥器冷却45min，称量。再于电烘箱中干燥30min.冷却，称量，直至质量恒定。5.5.5结果计算
DMC不溶物含量以质量分数W，计，数值以%表示，按公式(2)计算：U
式中，
l×100
-DMC不落物质量的数值，单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6水分的测定
5.6. 1方法原理
同GB/T19282 -.-2003第3.5.1章。5.6.2试剂
同GB/T192822003第3.5.2章
同GB/T19282—2003第3.5.3章。5.6.4分析步案
在相对度≤1%的手套箱中进行，称取1试样，精确至0.0002g，然后按照GB/T19282-2003第3.5.4章进行谢定。
5.6.5结果计算
同GB/T19282—2003第3.5.5章，计算水分的质量分数叫。5.7游离酸含量的测定
5.7.1方法提要
使用微量滴定臂或白动滴定仪，以融为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。5.7.2试剂
5.7.2. 1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为 0.01 mol/I.5.7.2. 2酚酸指示液;10 g/1.。5.7.3分析步
称取约5品试样，精准至0.01g·倒入感有100ml.水的案乙烯塑料烧杯中，溶解后加人2漓酚指示液，用氢氧化链标准滴定溶液滴定至浅粉色为整点。同时作空白试验。5.7.4结果计算
游离酸含量以氢氟（HF)的质照分数U-，数值以究表示，按公式(3)计算：(V-V。)×M/1000×100..
e--一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为率尔每升（mol/L)，V-一试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定落液的体积的数值.单位为毫升（mL)：V。-空白试验所消耗氢载化钠标准滴定济液的体积的数值，单位为毫升（ml.)；(7)
HG/T4066—2008
m~—试料质量的数值,单位为克(g);M~氟化氢(HIF)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ma1>(M=20.01)取平行测起结果的算术平均值为测定结果，两次行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5. 8硫酸盐[以S04 计含量的避定5. 8. 1 方法提要
在垫酸介质中，领离子与硫酸根离子生感雄溶的硫酸认，当酸根离子含函较低时，在一定时间内毓酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可采取目视比独法判定。5. 8.2 试剂
5.8.2.1盐酸溶液：1+1.
5. 8. 2. 2硫致钾乙醇溶液:0. 2 区/1,。5.8.2.3氧化钡溶液：250g/I。
5.8.2.4硫酸盐标准溶液贮备较：1㎡L淤液硫酸盐（SO,>10μ。用移液管移取1mL按HG3696.2配制的硫发盐标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.8.3分析步骤
5. 5. 3. 1 标准比对溶液的制备:在--系列 50 mL 比色管中分别移人 4. 00 ml-、5. 00 ml., 6. 00 mL。7. 00 mL,8. 00 mL 硫酸盐标溶液,分别加人 0. 5 mL 盘酸溶液,据勾。分别移人 0. 25 mL 硫酸钾乙萨溶液、1mL氣化领济液，摇匀后敢置1min.稀释至25ml..敏置5min，与试样溶液比对。5. 8. 3.2试样溶激的制备:在通风橱中,迅速称取约6 g试样,精确至 0. 01 g,于铂世竭中。在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2min，冷却。用适量水溶解.过滤至50mL比色管中后与5.8.3.1“加人0.5mL盐酸溶液\同时同样处理，与标准比对溶波进行月视比浊。5. 8. 4结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO,)的质量分数ws 计，数值以关表示,按公式(4)计算：mX10-
式中．
m1——与试样溶液浊度相近的标准比对溶液中含有硫酸根的质量的数值，单位为微克（&）试样的质基的数值，单位为克（品）。取平行测定结果的算术平均值为诞定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.000！必。5.9熟化物（以CI计)含量的测定5.9.1方法提要
GB/T 3051—2000第 3章。
5.9.2试剂
5. 9. 2. 1 乙醇溶液:3十1。
5. 9. 2. 2溴酚蓝指示液; 0. 4 g/L5.9.2.3
二苯偶氮碳酰指示液:0.25g/L。5.9.2.4氢氧化钠溶较zr(Na)H)约为1mol/L,5. 9.2. 5硝酸溶液:c(HVO,)约为1 mol/L5.9.2.6硝酸求标准济液：cHg(NO,),约为C.00)m101/L,配制同GB/T 30512000的4.8。5.9.3仪器
微量满定臀:最小分度值为 0. 01 mL。5.9.4分析步骤
称取约20g样品，精确至0.01·置于已盛有50mL冰水的塑料烧杯中，文即使其溶解，加人4
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HG/T 4066—2008
20mL乙酵溶液，然后按照GB/T3051-2000的6.1从\加26滴漠酚蓝指示被**.…\开始，至6.2滴完毕。同时做空白试验，
含汞废液须按照GB/T3051—2000的附录D进行处理5, 9. 5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(5)计算：eh =
戏中：
2(V:V.JXM/1 000
硝胺汞标准滴定率液浓度的难确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V—试验溶液所消耗硝胶汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为磨升（mL）V。-：空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值、单位为老升（mI.)：M-
氮（C1)的尔质量的数值，单位为克每摩尔（/mDl)（M=35.45）试样的质最的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5. 10 铁含量的测定
5. 10. 1方法提要
同GH/T 3049—2006第3章。
5.10.2试剂
间G1/ 3049—2006第4章。
5.10.3收器设备
GB/T 3049—2006第5章。
5.10.4分析步骤
5. 10. 4. 1工作曲线的给制
按 GB/T 3049—2006第 6. 3 条操作，选用 4 rim1或 5 cm 吸收池及对应的铁标准溶获用量，绘制1作曲线。
5.10.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样,精确垒0.01 区,置于铂排蜗中，在通风橱内用电炉加热至户烟消失,再加热2 min，冷却用适量水济解，以下操作按照G3/T3049200斤第6.4条操作，5. 10. 5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数让数值以死表示，按公式(6)计剪：(m,—n)×10-
ml—从.T.作曲线上查得的试验溶液中铁的质盛的数值，单位为克（mg)nn-一从工作曲线上查得的空试验溶液中铁的质量的数值.单位为毫克（mg）四”试料质量的数值，单位为克（g）：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.11钾【K】含量的测定
5.11.1方法提要
在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在766.5nm波长下测定溶液中的钾含量，5. 11.2试剂
5.11.2.1盐酸：优级纯。
5.11.2.2钟标准溶液贴备液：1nL游液含钾（K>0.1mR(9)
HG/T 4066--2008
配制：移箍管移取10uL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度·播摇匀。
5.11.2.3钾标准溶液：1ml溶液含钾（K）10g：配制:用移液管移取10 mI.钾标准铬液贮务液(5.11.2.2)置于 100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.11.2.4氧化销溶液:20 g/L：
称取2g氯化艳（光谱纯），置于100mL烧杯中.加适量的水使其猝解完全，用水稀释至100mI.播勾。存于塑料瓶中。
5.11.2.5乙炔：高纯。
5.11.2.6水：符合GB/T6682—1992的二级水。5.11.3收需设备
原子吸收分光光度计：配有钾空心阴极灯。5. 11. 4分析步票
5. 11. 4. 1 试样溶液的谢备
称取约 5 g试样，精确至 0. 01 g,置于铂中,在通风衡内用电扩加热至白烟消失,再加热 2 min，冷却。加入 5 mL 盐酸在电炉1加热，试样近-十后冷却,如入 2 mL 酸和适最的水溶解,移入 100 ml.容量瓶中，加入2.5mL氧化艳溶液，用水稀释至刻度，摇勾。拒原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。同时进行空白试验。
5.11.4.2工作曲线的绘制
于5个100mI.容量瓶中，按表2分别移人对应体积的钾标准溶获后，再分别加入2 mI.盐酸。2.5mL氯化艳溶液，稀释至刻度，匀。用原子吸收分光光计测定各落液的吸光度，从各标准参比溶綫的吸光度减去试剂空自溶疫的吸光度，以各标谁参比溶中钾的质盘（）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
容盘瓶继号
钾标准溶液体积/mL
钾标准参比溶液钾的质量/u
5. 11. 5结果计算
钾含量以钾(K)的质量分数计，数值以%表示，按公式(7)计算：tog
式中：
(m:-me)X10
mi——从工作曲线上查得试样溶液中钾的质量的数值，单位为微克（μg)：mo—从工作曲线上查得空白谛液中钾的质量的数值，单位为微克(μg)：m--试料质量的数值，单位为克(g)。2.50
取平行测定结果的算术平均值为测定矫果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 05%。5. 12钠[Na]含量的测定
5.12.1方法提要
在酸性条作下，采用原子吸收分光光度法在589.0nm波长下测楚溶液中的钠含量。5.12.2试剂
5.12.2.1盐酸：优级纯。
HTTKANKAca
5.12.2.2钠标准溶液贮备液：1mL.溶液含钠（Na)0.1mg。HG/T4066—2008
配制：用移液管移敢10mL按HG/T3696.2配制的销标准溶腋害于100mL容量瓶巾，稀释至刻度摇勺。
5.12.2.3钠标准溶液：1ml.溶液含钠(Na)10g。配制：用移液管移取10mL钠标准溶液览备液（5.12.2.2)背于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。
5.12.2.4氯化艳溶液：20g/L。
称取 2 g氧化（光谱纯）,叠于100mL烧杯中，加适量的水便其溶解死全，用水稀释至100 mL,据句。贮存于塑料瓶中。
5. 12.2.5乙块：高纯。
5.12.2.6水:符合 GB/T $682 -1992的二级水。5. 12. 3位解设备
原子吸收分光光度让+配有钠空心阴极灯。5. 12. 4分析步累
5.12.4.1试样落液的制备
称取约1&试样，精确至 0.Q1 g：督于铂甘中,在通风橱内用电炉加热至白烟消失+再加热2 min，冷却。加人5mL盐酸在电炉上加热，试样近干后冷却+加人2 mL盐酸和适蓝的水溶解，移人100 L容量瓶中，加人2.5tmL氯化钝溶效，用水稀释至刻度，据勾，用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。同时进行空白试验。
5.12.4.2工作曲线的续制
于5个100ml.容基瓶中，按表3分别移取钠标准溶液，再分别加人2mL盐酸、2.5mL氯化钝溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各落液的吸光度，从各标准参比溶液的吸光度去试剂空溶液的吸光度，以标准参比溶液中钠的质量（）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘谢工作曲线。
容量瓶编号
钠标准溶液体积/mL
钠参比曲线溶液钠的质量/rg
5. 12. 5结果计算
钠含量以钠(Na)的质单分数u 计,数值以%表示,按公式(8)计算：(mm)x10-
式中：
ml从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值,单位为微克(rg);ma
从工作曲线上查得空白溶液中钠的垦的数值，单位为微克（）：m——试料质量的数值,单位为克(g)。4
取平行定结果的算术平均值为测定结果，平行测旋结果的绝对差值不人于0.0002%。6检验规则
6. 1术标准采用型式检验和出厂检验。5
6.1.1型式检验：要求中所有指标项目为型式检验项目，正常情况下每一个月至少进行次型式检验，)
HG/T 4066—2008
有下列情况之一时，必须进行型式检验：a）更新关键设备和生产工艺。
b）主要原料有变化：
c）停产义恢复作产。
d>与上次型式检验有较人的差异。e）合同规延。
6.1.2出厂检验：六氟磷酸钾含量、磁酸二中酯(DMC)不溶物含量、水分和游离酸含虽为带规检验项目，应逐批检验。
6.2生产：厂用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同班组生产的六氟磷酸锂为-批，每批产品不翻过5t。
6.3采样单元数按期CB/T6678规定确定，生产厂可从生产线上密闭取样，每批产品取样量不少丁100 g。对包装后成品采样时,采用清洁、十燥的氧化瓶(250 mL)取样,操作需在相对凝度小于1 %的手套箱中进行。取样后立即旋紧瓶盖。瓶上注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。·瓶供检验用，另一瓶用铝箱纸密封包装.放在阴凉干懒处，保存时间山生产厂根据实际需要确定。6.4六氟磷酸钾产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出！产品都符合本标准的要求。6. 5检验结果有一顾不符合本标准要求时,应重新自两储量的产品中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.6，采用GB/11250规定的修约值比较法判定检验结果足否符合标准。7标志、标签
7.1六氟磷酸锂产品外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含，批号或牛产H期、本标准编号、GB190一1990中规定的“有品”标志和GI3/T[[一2000中规定的“怕雨”，“帕晒\标志。
7.2每批出厂的六氟磷酸锂产品都应附有质量证明书.内容包括：生产厂名、厂址、产品名称，净含章、批号或牛产H期产品质量符合标准的证明和本标准绵号。8包装、贮存、运输
8.1六瓶磷酸锂应在密闭.+燥条件进行包装，每桶净含最不小于25k的产品采用符合GR1.2153一1990的娴桶包装，净含量不人于5kg的产品采用氟化瓶包装·或根据用要求进行包装。B.2保持原包装桶完好和密闭性，丁朗凉、下燥以及其有良好通风环境的仓库内，禁止日光直接照射。仓库内温度大于40应采用降温措施。保质期白出厂之H起为六个月，逾期检验合格仍可使用。使用时在相对湿度三1%的手套销中打开，开封后立即使用。8.3在运输过程中应有遮盖物.避免口晒，严禁雨淋，防止包装破损，运输按照化学危险品安全管理条例》中的规定执行。
9安全
9.1六氟磷酸锂潮解性强，遇水分解产生氟化氢等腐灿性物质，因此对六氟磷酸锂的包装密封，取样等操作时应在通风橱或在滤度低于1%的手套箱中进行，并且操作人员应配戴必要的防护用品，9.2避意外戳落情况，为了避免吸人含氟化氢等腐蚀性气体，必须穿戴好防护用品。9.3产与使用入氟磷酸锂的场所应符合GB7.12002。9.4牛产场所和实验室应常备救护用品。(:2)
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