HG/T 2668-2006.Azoic coupling component AS-D.
1范围
HG/T 2668规定了色酚AS-D的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志.标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2668适用于色酚AS-D的产品质量检验。该产品主要用于制造颜料、棉纤维的染色和印花。
相对分子质量:277.28(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250--1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2374- 1994 染料染 色测定的一般条件规定
GB/T 2381--2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2384--1992染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 2003 化工产 品采样总则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3要求
色酚AS-D的质量应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号.生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。

ICS 71.100.01;87.060.10
备案号：18223—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2668—2006
代替HG/r2668-1995
色酚AS-D
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准代替HG/T2668-1995\色酚AS-D3。本标准与 HG/T 2668—1995相比毛要变化如下：HG/T2668—2006
一塔加了峰面积外标法测定色晰AS-D含量、峰而积归-法测定3·羟基3萘甲酸杂质的高效液相色谐法（本标准的5.3.2)：
提高了色醛ASD含量和十品初熔点技术指标（本标准的3；HG/T2663—1995的3）：—：取消了细度的技术指标及分析方法（HC/T2668—1995的3.2和4.7)：—取消了2-羟基-3禁甲酸的薄层色谱测定法（HG/T26681995的4.6)。本标准由中国有油称化学土业协会提出本标准升全国染料标准化技术委员会(SAC/TCI34)归口。本标淮起草单位：大津华士化1.有限公司，沈阳化工研究院、本标准主要起草人：徐维风蒲爱军，杨杰民、陈晓君、陈国。本标准于1966年首饮发布为化.1部颁标准HG2-377—1966，1978年修订为HC2-377-1978，1979年调整为国家标准GB1654-19/9.1995年进行修订并调整为推荐性化工行业标准HG/T2668—1995.-irKAoNiKAca=
1范围
色酚AS-D
HG/T 2668-2006
本标准规定广色酚AS-D的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签,包装、运输和贮存，本标准适用于色酚AS-D的产品质量检验。该产品主要用于制造颜料、棉纤维的染色和印花。结构式：
分子式;CI(N
相对分子质量；277.28（按20011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的惨收单（不包括勘误的内容}或修订版均不适用丁本标准.然而,鼓励根据本标谁达成协议的名方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注[1期的引用文件,其最新版本适用于本标准G3,T601化学试剂标滩滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（:T3/T125r---1989极限数值的表示方法和判定力法GB/T23741994
染料染色测定的一般条件规定
GB/T 2381—2006
染料及染料中间体不溶物质含量拍测定GB/T 2384--1992
GR/T 6678
CB/T 6682
3要求
染料中间体熔点范围测定通用方法化工产品采样总
分析实验室用水规格和试验方法色龄AS 的质鼠应符合表1的规定。表 1色酚 AS-n 的质量要求
2、年棉纤雍上导人红色基G重氮液遇合店染色色完（标罪品）3在棉维工大红色基（重氮液偶台后的染色强度(为标准品的)/分.色聯AS-D含显（质量分数)/%
+品刻烯点/℃
6.喊不济物(质量分数)/%
7.2-轻基3禁中酸含量（质果分数/%注」染色用的色酚AS-T不测含量放熔点、注2;作其他用途的包AS-D不测色光改强疫，洁
米黄色均匀粉表
近您敬
HG/T 2668—2006
4菜样
以批为单位来样，牛产」以一次拼混均勾的产品为一批。每批采样数应符合G13/T6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必频究好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、下部分的样品·所采样品总不得少于500良。将采取的样品充分混匀后·分装丁两个清洁千燥、密封皮好的容器巾.其上粘贴标签。注明，产品名称、批号.生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定·仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标推滴定溶液，在没有注明其他要求吋,均按GI3/T 601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定接GB/T125—1989中的5.2修约值比较法进行5.2外观的评定
在自然光线下采用日视评定，
5. 3在棉纤维上与大红色基G氨液偶合后的色光和强度的测定5.3.1方法源理
将色酚AS-D试样和标样分别与大红色基(4-硝基 2·氮基中苯)重氮盐溶液在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成染色的色光和强度逝行视比较。5.3.2试剂和溶液
人红色基G:工业品。
乙醇95 %。
c）盐酸：
d）无水碳酸。
甲醛溶液。下载标准就来标准下载网
氢氧化钠溶液.350g/..
无水乙酸钠溶液：200g/L。
h）亚硝酸钠溶液：1ug/L。
）中性皂溶液：工业品·含脂防酸60，（称皂片5g，无水碳酸钠3g溶1000ml.水中）。j）土耳其红油：工业品.40器。k）土耳其红油碱溶液：20mL：耳其红汕.加人10mI.斌氧化钠溶液用水稀释至100)ml。5.3.3分析步骤
5.3.3.1打底液的配制
称取色酚ASD标准样品与试样各1g(精确至U.001g)分别置于6u0ml.烧杯巾,加人1.5mLZ醇，用玻璃调成浆状后，加入0.5ml.氢氧化钠溶液及1.>ml.水，搅拌至色酚AS全部溶解。待溶液澄清店.加入20Uml.土耳其红油碱济液，使其完全溶解后.加人0.5mL中醛溶液。静置10min.移入500 rILL容量瓶中·并用I:耳其红油碱裤蔽矫释卒刻度.混句。于5只300ml.染缸1.按表2规定配成打底液.浴比：120-TrKAONKAca-
梁市编号
1g/500ml.标准样品落被
1 g/5a0 m1. 试样溶液
加士4其红油喊游设至
5.3.3.2打底操作
表2打底液配方
HC/T2668—2006
单位为尝升
将打底液温度调整毛40℃，将5绞质量各为10g的棉纱（或5g棉布）依次浸人打底液中，勤加翻动，保持打底温度35℃~40℃，打底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90外100%（荐为棉布则取出后在轧染机上均匀轧过让.但在轧前应预先用色酚AS-1溶液将轧辊冲洗），使含湿率为90 %～100 究、然后迅速显色：5.3.3.3显色液配制
称取1大红色基G(精确至0.01 g)置于1 000 mL烧杯中,加少量水调成浆状,再加21mI.盐酸、30 mL 水使之溶解，如不溶可加热至溶解,加人冰块，调整温度至5℃～[0 ℃左右，在不断搅拌下,加人5 mL亚硝酸钠溶羧避行重氮化,重氮化时叫为 30minl，用乙酸钠溶液约 10 ml, 调整 μH值 4~5店,用水稀释至800mL，备用
5.3.3.4显色操作
将已打底的5绞棉纱（或棉布)同时浸入600ml-显色被中，勤加翻动，保持液温为J0℃~15℃,显色30min,取出绞干,洗净,再于 800 mL启羧中煮沸取出洗净,较干，于 60 ~70 .烘干,冷却至室温后,逃行目测评定。
5.3.4染色的色光和强度的评定
按GB/T2374-1994中第6章的有关舰定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。5.4色酚ASD含量的测定
根抛需要，可选择化学分析方法和商效液相色谱分析力法。化学分析万法为仲裁方法。5.4.1化学分析方法测定色酚AS-D含量5.4.1.1方法提要
色酚AS-I>系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，定游离臧及总碱董，即可测出色酚AS.D的含。5.4.1.2试剂和溶液
a）无水乙醇。
b）盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1 mol/.e
氢氧化钠溶液：1o0g/I..
5.4.1.3仪器设备
a）电位滴定仪（或酸度计）：测量范围0~14pH;电表最小分格0.1pH，精度士0.1pH/3pH。b）玻璃电被:231型。
甘末电极：232型：仪器按图1安装。HG/T 2668-—2006
1—-裤定管：
2--H来电极：
3—玻璃电板
4——橡皮粪[
5玻璃尚定杯：
6--电池搅拌裤，
5.4.1.4分析步骤
图 1 仪器安装图
称色酚 4SD试样约0. 75g(精确至 0.000 2g)置于玻璃滴定杯中。加人 10 mL无水乙醇,放人电池搅拌棒，盖上塞子，升动磁力搅拌器，使色酚 AS-D充分润凝。然后加人约1.1mL氢氧化钠落液（加入可根据氨氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标推滴定溶液浓度其体调整，便在测定游离碱时盐酸标准滴定落液消耗量在5 mL以下为宜),盖.上寒子,继续搅拌至样品全部溶解,按图1装好仪器，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定,在距游离碱滴定终点前 1个多 pH值（约pH13),分次滴加人盐酸标准滴定溶液，每次滴入约0.1mL.同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液耗用数，当邻近两次pH值之差数达到最大，即为游离碱滴定终点，记录所耗用盐酸标难滴定溶液毫升数继续滴定，当滴定至pH约为9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值），分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次一滴，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数，当邻近两次pH慎之差数达到最大时，即为总碱滴定终点（约pH7.7)，记录所耗用盐酸标雄滴定溶液毫升数V2。空白试验:在另一玻璃滴定杯中，加人10 切l.无水乙醇、1.1nl.氢氧化钠液，按图1装好仪器，当滴定至pH值 11时,分别滴人盐酸标准滴定落液，每次加I滴,记下 pH 值及盐酸标难滴定溶液耗用毫升数,在 PH8. 7 和 pH5. 7 附近各有一个突跃,两个突跃处盐酸标准滴定溶液之差数 AV,即为空自值。
5.4.1.5结果计算
含量以色 AS-D的质量分数W1 计,数值以(%)表示，按式(1)计算：WI-Vi-V2-AV)m.
m×1000
-TTKAONIKAca-
武中：
c一一盐酸标准滴定溶液液度的准确数值、单位为摩尔每升（mnl/1.)；V)-一滴定游离碱时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V一滴定总碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值单位为毫升（mL）；A—空白试验时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：M-色酚A$D的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)HG/T2668—2006
两次平行测定结果之差不大于0.5%（质量分数），取其算术乎均值作为测定结果。5. 4. 2高效液相色谱法测定色酚 AS-D 及有机杂质2-羟基-3-素甲酸的含量5. 4. 2. 1方法提要
采用高效液相色谱法.在C18柱上，以含磷酸二氢钾的甲醇、水为流动相.分高色酚AS-D及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定色酚AS-D含量，用峰面积归一化法测定有机杂质2-羟基-3萘中酸的含量
5.4.2.2仪器与试剂
a）高效液相色谱仪：输泵-流量范围 0.1 mL/min~5.0 mL/min.在此范围内其流量稳定性为一1%检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。b）数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站。甲醇：色谱纯。
d）蒸馏水，经0.15μm滤膜过滤。e
色 AS-D标雄品
分析天半（感量：0.01mg）。
g）定环：10[.，
h）玻璃注射器：0.25mL：
5.4.2.3色谱分析条件
a）色柱：长为150ntn，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1（)Ds5μm。b）流动相：甲醇+水=70+30（含1g/L磷酸=氢钾.磷酸调pH=3.5~4）。e
流速:0.8 mL/min.
波长：240m.
c)）进样最:10μl。
可根据装臂不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气，5.4.2.4溶液的配制
分别称取10mg--11mg(精确至0.01mg>标样和试样色酚AS-D于50mL容瓶中，用甲醇游解并稀释至刻度，盖紧瓶寒，于超声波发生器中震.充分溶解.为标样和试样溶液。5.4.2.5分析步骤
开机倾热，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次注人并充满进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图2），用数据处理机进行结果处理。5.4.2.6结果计算
含量以色酚AS-D的质显分数W?计·数值以（必）表示，按式(2)计算：Am.Ws×100
HG/T 2668-2006
A—试样色ASD的峰面积数值单位为毫伏·秒(mV·s);A，标样色酚AS-D的峰面积数值，单位为毫伏·秒(mV·s)，W-—标样色酚AS-D的质量分数，单位为白分数（%)tn.一-标样色酚 ASs-1的质量数值，单位为毫克(mg)：m2-试样色酚AS-D的质量数值，单位为克（mg）。2-经基-3素甲酸含量以质量分数W计，数值以(关)表示，按式(3)计算：W.-
式中：
-各组分的峰面积数值，单位为毫伏·秒(nVs)：A,--各组分的峰面积数值的总和,单位为毫伏·秒(mV·9),计算结果表示到小数点后两位。5.4.2.7充许差
色酚AS-D两次平行测定结果之差应不人于0.5%（质量分数），其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大下0.05%(质量分数）.取其算术平均值作为测定结果。5.4.3色谱图
色酚 AS-D色谱示意图见图 2.
1-济剂：
2-·—未知 E
3 ——2-羟基-3 萘甲酸
4—色臀 AS D ;
5——未知物。
5.5干品初熔点的测定
图 2色酚 AS-1>色谱示意图
按G1/T2384—1992的有关规定进行。5. 6碱不溶物含量的测定
按GB/T2381-2006中有关规定进行，6检验规则
6. 1 检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目为出！检验项月。6.2出厂检验
-TKAONrKAca-
HG/12668—2006
包酚AS-U应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的色酚AS-I均符合本标准的要求，
6.3复验
如果检验结架中有-项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新捡验的结巢即使只有一项指标不符合本标准的要求，卿整批产品不能验收。7标志、标签.包装、运输和贮存7.1标志、标签
色酚AS-I的每个包装容器上都应涂上牢、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注孵商标净含量，生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产H期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验介格的证期一起故人包装容器内的塑料装外面。7.2包装
色AS-[)用内衬塑料袋的麻袋，编织袋或铁桶包装：每袋（桶)净含量25kg或30kg，其他包装可与用户协商确定，
7.3运输
运输时不接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压.以免包装损坏。7.4存
色酚AST)应贮存在消活、干燥、通风的库房内、不得接近火源，防止受潮受热。中华人民共和国
化工行业标准
色酚 AS-D
HG/T 2668—2006
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区声年湖南街13号邮政编码1(0011）北京云浩印厕有限责任公印装
880mm×1230mm1/16印张字16千字2007年8月北京第1版第1次印刷
书号:155025·0458
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