HG/T 2829-2008
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标准简介
HG/T 2829-2008.Anhydrous potassium fluoride for industrial use.
1范圈
HG/T 2829规定了工业无水氟化钾的要求,试验方法,检验规则,标志标签,包装、运输、贮存,安全要求。
HG/T 2829适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作氟化剂、焊接助熔剂、玻璃雕刻和吸收剂。
2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780↓1997)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946塑料编织袋
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量量
分子式:KF
相对分子质量:58.10(按2005年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白 色粉末。
4.2工业无水氟化钾应符合表1要求。
1范圈
HG/T 2829规定了工业无水氟化钾的要求,试验方法,检验规则,标志标签,包装、运输、贮存,安全要求。
HG/T 2829适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作氟化剂、焊接助熔剂、玻璃雕刻和吸收剂。
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下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780↓1997)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946塑料编织袋
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量量
分子式:KF
相对分子质量:58.10(按2005年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白 色粉末。
4.2工业无水氟化钾应符合表1要求。
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标准内容
ICS 71. 060. 50
备乘号：23749—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2829--2008
代替HG/T2829—1997
工业无水氟化钾
Anhydrous potassium fluoride for industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T 2829—2008
请注意本标准的基些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替HG/T2829—1997工业无水氟化钾。本标准与 HG/T 2829--1997 的主要技术差异如下;增设了优等品指标(1997年版3.2,本版4.2),增设了硫酸盐含量，氟硅盐含量二项指标（1997年版3.2,本版4.2)提高了各项指标的娶求（1997年版3.2，本版42）：修改了氯化物含量测定方法（1997年版5.4，本版5.5)，增加了安全要求（本版第9章）。本标准的附录 A 为规范性附录。本标谁出中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起单位：天洋化.工研究设计院，新乡市黄河精细化上有限公司，多氟多化工股份有限公司，浙江省东阳市吴宁合成化工有限公司。本标推主要起草人,郭凤鑫,刘忠山、高云庆、薛旭金、王建萍、胡其新。本标准所代替标准的历次版本发布情说：HG/T 2829—1997.
1范图
工业无水氟化钾
HG/T 2829--2008
本标准规定了工业无水氟化师的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、忙存，安全要求，本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作氧化剂、焊接助熔剂、璃雕刻和吸收剂。2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其障后所有的修改单（不包括期误的内容）敢悠订版本均不适用于本标谁，而，鼓励根据本标准达成协杖的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190-1990危险货物包装标志
GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO78011997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)GB/T8946塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准落液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分于式、捐对分子质量
分子式 KF
相对分子质量158.10（按2005年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：自色粉末。
4.2工业无水氧化钾应将合表1要求。 要求
氨化钾叫/%
氨化物(以 CI 计)/%
水分w/%
游高临或
讲高感
(以HF计>w/%
以 KOH计)w/%
磷酸盐(以 S0, 计)w/%
氧硅腰盐(以 SiO。计)w/ %
优等品
一等品
合格品
HG/T2829—2008
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具扇蚀性，操作者须小心道慎！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易嫩品时严兼使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3B96.2,HG/T 3696.3之规定制备。5.3外观判别
在白然光下用前视祛判定外观。5.4点化钾含量的测定
5.4. 1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳高子交换树脂进行交换，生成氢氟酸以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2试剂
5.4.2.1无二氧化碳的水。
5.4.2.2H-732型离子交换树脂。5.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶渡：c(NaOH）约为0.5mol/L，5.4.2.4晰酸指示获10 g/L。
5. 4. 3仪器、设备
离子交换柱，豪乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，下端配有施塞。5.4.4分析步最
5.4.4.1离子交换桂的制备
将高子交快柱固定在子,上关上活塞，在杜子底部填1cm厚的石棉.倒人约10ml.水湿，将预处理过的树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm：使用前按附录A的规定进行处理。5. 4. 4. 2 定
称取约1g试样，精确至0.0002g置于100ml.塑料杯中，加人50rml.无一氧化碳的水溶解，注人离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料杯中。加人2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30：不褪为止。5. 4. 5结果计期
系化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数1计，数值以%表示，按公式(1)计算：.902
式中；
滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫开（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）m—试料质量的数值，单位为克(g)，ty
按示.5测得的氧化物的质量分数，单位为百分数（%）：氧换算为氟化钾的系数：
按5.7测得的游离酸的质量分数，单位为百分数（%）；氢氟酸换算为氟化钾的系数
YYKAONKAca
按5.8刻得的硫酸盐的质量分数，单位为百分数（%）；1.210——硫酸盐换算为氟化钾的系数；M—氟化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每窄尔(g/mol)(M=58.10)。HG/T 2829—2008
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5氧化物含量的测定
5.5.1方法提要
用水溶解试料，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定游液滴定。5. 5. 2 试剂
5.5.2. 1氢氧化钠溶液：4&/L。5.5.2.2硫酸溶液：1+99。
5. 5.2. 3消酸银标准滴定溶液:c(AgN(03)0. 1 mol/L。5.5.2. 4铬酸钾指示液:50 g/ L。5. 5. 3仪情、设备
微盘滴定管，分度值为0.02ml.或0,05ml。5. 5, 4 分析步骤
称取约4g试样（优等品）或2g试样（一等品和合格品），精确至0.01多，置于250mL塑料杯中，加人50tmL水落解。用氢氧化钠溶液或碳酸溶液调节试验落液的pH值为7～8（用pH试纸检验）。加入2mL铬酸钾指示减，使用撤量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶被由黄色转变为砖红色为终点（近终点时需剧烈据动）。
5. 5. 5靖果计算
氧化物含量以瓶(C1)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算：(V/1000)eM×100
式中：
V—一滴定试验溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为塞升（mL)硝酸银标雅滴定溶液浓度的准确数值，单位为库尔每升5. 6. 1仪器、设备
称量瓶，950mm×30mm。
5.6.2分析步录
使用已于（120±2）它下干媒至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，于（120士2）℃下于燥至质量恒定。
5. 6. 3结果计算
水分以质量分数计，数值以%表示，按公式(3)计算：Wa =
式中：
m2x100
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)干燥后试料和称量瓶质的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g)。(3)
HG/T2829—2008
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两达平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 7游离酸或游高碱含量的测定5. 7. 1 试剂
5. 7. 1. 1 , 无二氧化碳的水。5.7.1.2氢氧化钠标准定溶液+c(NaOH)0.05mol/L5. 7. 1. 3盐酸标准滴定溶液;c(HCl)α0. 05 mol/ L p5.7.1.4酚酸指示液：10g/L
5. 7, 2器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05ml.。5.7. 3 分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01&.置于250mL塑料杯中，加入50mL无二氧化碳的水钾，加2滴酸酸指示液。
如试验溶液无色，用氧氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30：不为止。如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。5. 7. 4结果计算
游离酸含量以氢氟酸（HF)的质三分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算：(V/1 000)eM×100
式中：
滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m——试料质量的数值，单位为克(g)M—氢氯酸（HF)库尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M一20.01)。游离碱含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(5)计算：(V/1000)cM×100
式中·
滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为害升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mal/L）：试料质量的数值，单位为克（g)M——氢氧化钾(KOH)尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=56.11)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5. 8硫酸盐含量测定
5. 8. 1方法提要
（5）
试样在盐酸介质中，加人硼酸络合其中的氧离子，然后加入过量的氯化颌溶液，使酸根牛成硫酸锁流淀，根据硫酸钡重量求硫酸根含量。5. 8.2试剂
5. 8. 2. 1 磷酸。
5.8.2.2盐酸溶液：1+3。
5.8.2.3氯化钡溶液：100g/L，
5. 8.2. 4甲基橙指示液;1 g/L。5.B.3仪器设备
高温炉：能控制溫度（850土50）℃。KAONKAA
5.8. 4分析步骤
HG/T 2829--2008
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于300mL烧杯中，加水约100mL，加人2g硼酸，加10mL盐酸游液，在电炉上加热溶解后，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗净烧杯，再用热水洗涤滤纸6饮，游液及洗液一起收巢于250mL烧杯中。加热煮沸，加人10mL氯化频溶液，盖上表面血，取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀擦拭烧杯壁，用热水洗净烧杯，并洗涤沉淀，洗至不呈酸性为止（用甲基橙指示液检验滤滋为黄色）。把滤纸连同流淀一起暨人已于（850土50）C灼烧至质鱼恒定的瓷璃中，在电炉上灰化后，盘于（850士50）C的高温炉中灼烧至质量恒定。5.8.5结果计算
硫酸盐含量以毓酸根(SO>的质量分数w计,数值以%表示，接公式(6)计算：g (m— 0. 4116x100-..
式中+
一埚和沉淀的质量的数值，单位为克（客））m2
m1——空埚的质量的数值,单位为克()0.4116—硫酸钡换算成硫股根的系数；m——试料质量的数值，单位为克(多）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 9熏硅酸盐含量的测定
5.9.1方法摄要
试样中的氟离子与硼酸反应生成BF，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵定量反应，生成硅相杂多酸（硅钼黄），加入还原剂将硅钼黄还原为础钼蓝。于795nm处，用分光光度计进行测定。5.9.2试剂
5.9.2.1硼酸溶液：40g/L。
5. 9. 2. 2硫酸溶液,1 +33 。
5.9.2.3锯殿铵溶液：100g/L（当溶被出现沉淀时需重新配削）。5.9.2.4草酸溶液：50g/1k
5.9.2.5氟化亚糖盐散溶液：20g/L5. 9. 2. 6二氧化硅标准溶液;1 mL 溶液含二氧化硅(SiO2>0. 01 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，摇勺。
5.9.2.7饱和2,4-二销基酚指示液。5. 9. 3仪册、设备wwW.bzxz.Net
分光光度计，配有2cm比色血。
5. 9. 4分析步最
5. 9. 4. 1工作曲键的缝制
移取0.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL.8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，如水至25mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚测消失，再加4.5tml.硫酸溶液。加2mL钥酸铵溶液，望温下放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min加0.2mL氧化亚锡盐酸落液，用水稀释至刻度，摇勺，放置5min。在795nm波长下，用2cm比色血，以水调零,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（g）为摘坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5
HG/T2829—2008
5. 9. 4. 2定
称取一定量的试样（优等品1.0g，一等品约0.25g，合格品药0.15g)，精确至0.001，置于塑料烧杯中，加 20 mL漏酸辫液游解试样。将溶液转愁至 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。用移液管移取10mL上述试验溶液，于50mL容量瓶中，以下操作按5.9.4.1条从加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液”开始，至“..测量其吸光度”。空白试验是取2mL硼酸溶液，与试样同时同样处理。从工作曲线上查出试验游液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。5. 9. 5 结果计算
氧硅酸盐含量以二氧化硅(领i02)的质量分数谢计，数值以%表示,按公式(7)计算：2(mlmo)/1000x100
m（10/100)
ml——从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg);mo——从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(mg)：m—试料质最的数值,单位为克(g)，7）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.01%，一等品和合格品不大于0.02%。
6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或间一班组生产的同一级射的丁业无水氟化钾为一批。每批产品不超过20t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的约500各样品置于患封的塑料容器中混匀，分装人两个干煤、清洁的塑料瓶（或塑料）中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验.另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4工业无水氟化绑由生产厂的质盘监酱检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标的要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业无水氟化钾进行验收。验收应在货到之日算起的15天内进行。
6.6检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即便只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志标签
7.1工业无水氟化钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括，生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号茂B190--1990中规定的\有毒品标志GB/T191一2000中规定的“伯嗮\标志和“怕”标志。
7.2每批出厂的工业无水氟化钾都应附有质量证明书。内容包括，生产厂名、厂址、产品名称、等级.净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标推的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1工业无水氟化钾采用阀种包装方式，8.1.1缩织袋包装t内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应6
YYKAONKAca
符合GB/T8946的规定。每稳净直10kg或25kg.HG/T 2829—2008
8.1.2纸板桶包装：内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用纸板桶。每桶净重20kg或75kg。
日，2工业无水氟化钾采用两种封口方式，8.2.1采用编织袋包装时，内层塑料我采用热合封口，外层塑料按用维尼龙绳或其他质量相当的绳二次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋用维尼龙线或其他质量相当的线继口。辅线齐，针距均匀。无缝和跳线现象。
8.2.2采用纸板桶包装时，内层塑料袋采用热合封口，外层塑料袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳二次扎口，或用与其相当的其他方式封口；纸板桶加薰并箍牢。8.3工业无水氟化钾在运输过程中应有避盖物，肪止雨淋，受潮。8.4工业关水氟化钾应贮存阴琼干爆处.防止雨淋，受潮。9安全要求
9.1工业无水复化钾具有毒害性，工作场所与休息场所应严格分开：操作工人和分析人员取样时应配敷劳动保护用。
9.2工业无水氟化钾与眼晴和皮肤接触后，立即用大量水冲洗至少15mll：严重者立即就医。9.3工业无水复化钾泄端应愈处理：隔高泄滑污染区，限制进入。泄诵物须立即收集至回定容器内，按环保要求集中处理。被湾染的地面用水冲洗，冲洗的污水应进入考水处理系统，不应直接进入下水道。7
HG/T 2829—2008
A1 树脂的预处理
附 录A
【规范性附录】
H-732 型离于交换树脂的预处理和再生将树脂置于塑料容器中，用清水漂选，直到排水清晰为止，用水没泡树脂12h～24h，便其充分胀。如为干树脂，应先用饱和氟化钠搭被浸泡，再逐步稀释氨化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而被碎。用树脂体积2借量的1+2盐酸溶液漫泡2h～4h，并不时搅拌。也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以5.0mL/min~6.0mL/min的流速流过树脂层，然后用水自上而下（间以自下而上）洗涤树脂，直到流出液的pH一4，再用5g/L～20g/L的氢氧化钠溶液处理+处理后用水洗至微碱性，再一次用1十2盐酸溶液处理,便树脂变为氧型。最后用水洗至中性。A2树脂的搏生
每饮样品洗脱分离完毕，用树脂体积2量的1十2盐酸溶液流过树脂床，使树脂再生。临用前用水先慢速洗涤树脂，然后以5.0mL/min~6.0mL/min流速洗至流出液为中性（用pH试纸检验），维持被面高于树脂层1cm.关闭交换柱.备用。KAONKAa
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本标准规定了工业无水氟化师的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、忙存，安全要求，本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作氧化剂、焊接助熔剂、璃雕刻和吸收剂。2规范性引用文件
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GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO78011997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)GB/T8946塑料编织袋
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准落液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分于式、捐对分子质量
分子式 KF
相对分子质量158.10（按2005年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：自色粉末。
4.2工业无水氧化钾应将合表1要求。 要求
氨化钾叫/%
氨化物(以 CI 计)/%
水分w/%
游高临或
讲高感
(以HF计>w/%
以 KOH计)w/%
磷酸盐(以 S0, 计)w/%
氧硅腰盐(以 SiO。计)w/ %
优等品
一等品
合格品
HG/T2829—2008
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具扇蚀性，操作者须小心道慎！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易嫩品时严兼使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3B96.2,HG/T 3696.3之规定制备。5.3外观判别
在白然光下用前视祛判定外观。5.4点化钾含量的测定
5.4. 1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳高子交换树脂进行交换，生成氢氟酸以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2试剂
5.4.2.1无二氧化碳的水。
5.4.2.2H-732型离子交换树脂。5.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶渡：c(NaOH）约为0.5mol/L，5.4.2.4晰酸指示获10 g/L。
5. 4. 3仪器、设备
离子交换柱，豪乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，下端配有施塞。5.4.4分析步最
5.4.4.1离子交换桂的制备
将高子交快柱固定在子,上关上活塞，在杜子底部填1cm厚的石棉.倒人约10ml.水湿，将预处理过的树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm：使用前按附录A的规定进行处理。5. 4. 4. 2 定
称取约1g试样，精确至0.0002g置于100ml.塑料杯中，加人50rml.无一氧化碳的水溶解，注人离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料杯中。加人2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30：不褪为止。5. 4. 5结果计期
系化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数1计，数值以%表示，按公式(1)计算：.902
式中；
滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫开（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）m—试料质量的数值，单位为克(g)，ty
按示.5测得的氧化物的质量分数，单位为百分数（%）：氧换算为氟化钾的系数：
按5.7测得的游离酸的质量分数，单位为百分数（%）；氢氟酸换算为氟化钾的系数
YYKAONKAca
按5.8刻得的硫酸盐的质量分数，单位为百分数（%）；1.210——硫酸盐换算为氟化钾的系数；M—氟化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每窄尔(g/mol)(M=58.10)。HG/T 2829—2008
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5氧化物含量的测定
5.5.1方法提要
用水溶解试料，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定游液滴定。5. 5. 2 试剂
5.5.2. 1氢氧化钠溶液：4&/L。5.5.2.2硫酸溶液：1+99。
5. 5.2. 3消酸银标准滴定溶液:c(AgN(03)0. 1 mol/L。5.5.2. 4铬酸钾指示液:50 g/ L。5. 5. 3仪情、设备
微盘滴定管，分度值为0.02ml.或0,05ml。5. 5, 4 分析步骤
称取约4g试样（优等品）或2g试样（一等品和合格品），精确至0.01多，置于250mL塑料杯中，加人50tmL水落解。用氢氧化钠溶液或碳酸溶液调节试验落液的pH值为7～8（用pH试纸检验）。加入2mL铬酸钾指示减，使用撤量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶被由黄色转变为砖红色为终点（近终点时需剧烈据动）。
5. 5. 5靖果计算
氧化物含量以瓶(C1)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算：(V/1000)eM×100
式中：
V—一滴定试验溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为塞升（mL)硝酸银标雅滴定溶液浓度的准确数值，单位为库尔每升
称量瓶，950mm×30mm。
5.6.2分析步录
使用已于（120±2）它下干媒至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，于（120士2）℃下于燥至质量恒定。
5. 6. 3结果计算
水分以质量分数计，数值以%表示，按公式(3)计算：Wa =
式中：
m2x100
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)干燥后试料和称量瓶质的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g)。(3)
HG/T2829—2008
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两达平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 7游离酸或游高碱含量的测定5. 7. 1 试剂
5. 7. 1. 1 , 无二氧化碳的水。5.7.1.2氢氧化钠标准定溶液+c(NaOH)0.05mol/L5. 7. 1. 3盐酸标准滴定溶液;c(HCl)α0. 05 mol/ L p5.7.1.4酚酸指示液：10g/L
5. 7, 2器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05ml.。5.7. 3 分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01&.置于250mL塑料杯中，加入50mL无二氧化碳的水钾，加2滴酸酸指示液。
如试验溶液无色，用氧氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30：不为止。如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。5. 7. 4结果计算
游离酸含量以氢氟酸（HF)的质三分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算：(V/1 000)eM×100
式中：
滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m——试料质量的数值，单位为克(g)M—氢氯酸（HF)库尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M一20.01)。游离碱含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(5)计算：(V/1000)cM×100
式中·
滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为害升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mal/L）：试料质量的数值，单位为克（g)M——氢氧化钾(KOH)尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=56.11)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5. 8硫酸盐含量测定
5. 8. 1方法提要
（5）
试样在盐酸介质中，加人硼酸络合其中的氧离子，然后加入过量的氯化颌溶液，使酸根牛成硫酸锁流淀，根据硫酸钡重量求硫酸根含量。5. 8.2试剂
5. 8. 2. 1 磷酸。
5.8.2.2盐酸溶液：1+3。
5.8.2.3氯化钡溶液：100g/L，
5. 8.2. 4甲基橙指示液;1 g/L。5.B.3仪器设备
高温炉：能控制溫度（850土50）℃。KAONKAA
5.8. 4分析步骤
HG/T 2829--2008
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于300mL烧杯中，加水约100mL，加人2g硼酸，加10mL盐酸游液，在电炉上加热溶解后，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗净烧杯，再用热水洗涤滤纸6饮，游液及洗液一起收巢于250mL烧杯中。加热煮沸，加人10mL氯化频溶液，盖上表面血，取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀擦拭烧杯壁，用热水洗净烧杯，并洗涤沉淀，洗至不呈酸性为止（用甲基橙指示液检验滤滋为黄色）。把滤纸连同流淀一起暨人已于（850土50）C灼烧至质鱼恒定的瓷璃中，在电炉上灰化后，盘于（850士50）C的高温炉中灼烧至质量恒定。5.8.5结果计算
硫酸盐含量以毓酸根(SO>的质量分数w计,数值以%表示，接公式(6)计算：g (m— 0. 4116x100-..
式中+
一埚和沉淀的质量的数值，单位为克（客））m2
m1——空埚的质量的数值,单位为克()0.4116—硫酸钡换算成硫股根的系数；m——试料质量的数值，单位为克(多）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 9熏硅酸盐含量的测定
5.9.1方法摄要
试样中的氟离子与硼酸反应生成BF，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵定量反应，生成硅相杂多酸（硅钼黄），加入还原剂将硅钼黄还原为础钼蓝。于795nm处，用分光光度计进行测定。5.9.2试剂
5.9.2.1硼酸溶液：40g/L。
5. 9. 2. 2硫酸溶液,1 +33 。
5.9.2.3锯殿铵溶液：100g/L（当溶被出现沉淀时需重新配削）。5.9.2.4草酸溶液：50g/1k
5.9.2.5氟化亚糖盐散溶液：20g/L5. 9. 2. 6二氧化硅标准溶液;1 mL 溶液含二氧化硅(SiO2>0. 01 mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，摇勺。
5.9.2.7饱和2,4-二销基酚指示液。5. 9. 3仪册、设备wwW.bzxz.Net
分光光度计，配有2cm比色血。
5. 9. 4分析步最
5. 9. 4. 1工作曲键的缝制
移取0.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL.8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，如水至25mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚测消失，再加4.5tml.硫酸溶液。加2mL钥酸铵溶液，望温下放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min加0.2mL氧化亚锡盐酸落液，用水稀释至刻度，摇勺，放置5min。在795nm波长下，用2cm比色血，以水调零,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（g）为摘坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5
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5. 9. 4. 2定
称取一定量的试样（优等品1.0g，一等品约0.25g，合格品药0.15g)，精确至0.001，置于塑料烧杯中，加 20 mL漏酸辫液游解试样。将溶液转愁至 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。用移液管移取10mL上述试验溶液，于50mL容量瓶中，以下操作按5.9.4.1条从加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液”开始，至“..测量其吸光度”。空白试验是取2mL硼酸溶液，与试样同时同样处理。从工作曲线上查出试验游液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。5. 9. 5 结果计算
氧硅酸盐含量以二氧化硅(领i02)的质量分数谢计，数值以%表示,按公式(7)计算：2(mlmo)/1000x100
m（10/100)
ml——从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克（mg);mo——从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为毫克(mg)：m—试料质最的数值,单位为克(g)，7）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.01%，一等品和合格品不大于0.02%。
6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或间一班组生产的同一级射的丁业无水氟化钾为一批。每批产品不超过20t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的约500各样品置于患封的塑料容器中混匀，分装人两个干煤、清洁的塑料瓶（或塑料）中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验.另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4工业无水氟化绑由生产厂的质盘监酱检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标的要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业无水氟化钾进行验收。验收应在货到之日算起的15天内进行。
6.6检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即便只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志标签
7.1工业无水氟化钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括，生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号茂B190--1990中规定的\有毒品标志GB/T191一2000中规定的“伯嗮\标志和“怕”标志。
7.2每批出厂的工业无水氟化钾都应附有质量证明书。内容包括，生产厂名、厂址、产品名称、等级.净含量、批号（或生产日期）、产品质量符合本标推的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.1工业无水氟化钾采用阀种包装方式，8.1.1缩织袋包装t内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应6
YYKAONKAca
符合GB/T8946的规定。每稳净直10kg或25kg.HG/T 2829—2008
8.1.2纸板桶包装：内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用纸板桶。每桶净重20kg或75kg。
日，2工业无水氟化钾采用两种封口方式，8.2.1采用编织袋包装时，内层塑料我采用热合封口，外层塑料按用维尼龙绳或其他质量相当的绳二次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋用维尼龙线或其他质量相当的线继口。辅线齐，针距均匀。无缝和跳线现象。
8.2.2采用纸板桶包装时，内层塑料袋采用热合封口，外层塑料袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳二次扎口，或用与其相当的其他方式封口；纸板桶加薰并箍牢。8.3工业无水氟化钾在运输过程中应有避盖物，肪止雨淋，受潮。8.4工业关水氟化钾应贮存阴琼干爆处.防止雨淋，受潮。9安全要求
9.1工业无水复化钾具有毒害性，工作场所与休息场所应严格分开：操作工人和分析人员取样时应配敷劳动保护用。
9.2工业无水氟化钾与眼晴和皮肤接触后，立即用大量水冲洗至少15mll：严重者立即就医。9.3工业无水复化钾泄端应愈处理：隔高泄滑污染区，限制进入。泄诵物须立即收集至回定容器内，按环保要求集中处理。被湾染的地面用水冲洗，冲洗的污水应进入考水处理系统，不应直接进入下水道。7
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A1 树脂的预处理
附 录A
【规范性附录】
H-732 型离于交换树脂的预处理和再生将树脂置于塑料容器中，用清水漂选，直到排水清晰为止，用水没泡树脂12h～24h，便其充分胀。如为干树脂，应先用饱和氟化钠搭被浸泡，再逐步稀释氨化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而被碎。用树脂体积2借量的1+2盐酸溶液漫泡2h～4h，并不时搅拌。也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以5.0mL/min~6.0mL/min的流速流过树脂层，然后用水自上而下（间以自下而上）洗涤树脂，直到流出液的pH一4，再用5g/L～20g/L的氢氧化钠溶液处理+处理后用水洗至微碱性，再一次用1十2盐酸溶液处理,便树脂变为氧型。最后用水洗至中性。A2树脂的搏生
每饮样品洗脱分离完毕，用树脂体积2量的1十2盐酸溶液流过树脂床，使树脂再生。临用前用水先慢速洗涤树脂，然后以5.0mL/min~6.0mL/min流速洗至流出液为中性（用pH试纸检验），维持被面高于树脂层1cm.关闭交换柱.备用。KAONKAa
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