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HG/T 3837-2008

基本信息

标准号: HG/T 3837-2008

中文名称:橡胶 总烃含量的测定 热解法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 橡胶 总烃 含量 测定 解法

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出版信息

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标准简介

HG/T 3837-2008.Rubber-Determination of total hydrocarbon-Pyrolytic method.
1范围
HG/T 3837规定了用热解法测定橡胶中总烃含量的方法。
HG/T 3837适用于以下几种聚合物单独存在或以并用形式存在的生胶、混炼胶和硫化橡胶:
一天然的或合成的聚异戍二烯橡胶;
一聚丁二烯橡胶;
一丁二烯-苯乙烯橡胶;
一丁基橡胶;
一丙烯酸酯橡胶;
一三元乙丙橡胶;
一二元乙丙橡胶;
一聚醚。
由于橡胶中除碳、氢、氧以外的元素随碳化易分解,所以本方法不适用于丁腈橡胶和氯丁橡胶。
由于硫化使其他元素与橡胶烃结合,因此虽然产生某些炭化,但误差却较小。其他引起正误差的来源与混合物中存在的填料和结合硫有关。当加热到裂解温度时,陶土、硅酸盐和白炭黑等填料会失去水分,由此产生的失重可能达到填料质量的15 %。有些炭黑也相似,当加热时将失去挥发分(主要是烃类)。此外,某些不能用溶剂抽提的方法除去的物质,如铅盐、钴盐、酚醛树脂和其他树脂等当加热时同样也将因产生裂解而失重。因此,本方法也不适用于含有上述在热解温度下产生失重物质的混炼胶和硫化橡胶。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 3516橡胶溶剂 抽出物的测定(GB/T 3516-2006,mod ISO 1407 : 1992)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992 ,mod ISO 3696 : 1987)

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标准内容

1CS 83.060
备案号:23334-2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3837—2008
代替HG/T3837—2006
总烃含量的测定
热解法
Rubber-Determination of total hydrocarhon-Pyrolytic method2008-02-01发布
2008-07-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会发布前言
HG/T3837—2008
本标雅修改采用英国标准BS7164:Part13:1994&生胶和硫化像胶化学试验方法:第13部分:总烃含量的测定》。
本标准代替HG/T3837—2006硫化橡胶巾橡胶含量的测定管式炉热解法》,本标准根据BS7164;Part13:1994重新起章,其技术性差异如下:-:本标准对取样、制样力法做了详细的规定,与BS7164相比增加了G玛/T15340天然,合生胶取样及制样方法和GB/T17783《蕴化橡胶拌品和试样的制备》两个引用标准:一在第2条规范性引用文件中,GB/T3516修改采用IS01407;一本标准增加了氮“的纯化方法。为便于使用·本标准还做了下例编辑性的修议:“本英国标准\和”BS7164本部分”均改为“本标谁”;-删除了 RS 7164:Part 13 前含;用小数点”,\代替作为小数点的“,”本标推与HG/T3837—2006的主要差别如下:本标准对名称做了改:
本标准适用范用由硫化橡胶扩展为生胶、混炼胶和硫化像胶(本版1):本标准增加了适用范围中的胶种(本版1);本标准增加了规范性引用文件(木版2);本标推增加了警告词;
一本标准将抽提用的溶剂山丙酮-三氧中烷改为丙隔或二氯甲烷或ETA(本版7.2、1991版的6);一本标准增加了取样,制样(本版6);--本标准增加「试验报告(本版\)。本标准由中国石油和化学工业协会提本标准由全国橡腔与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC2)归H.
本标崔起草单位:双屋轮哈总公司、北京橡胶1.业研究设计院。本标推起草人:胡方、苍飞飞、张翠翠。本标准所代替标准的历欣发布情况为:---GB/T13249—1991;
-根据中华人民共和国国家发展和改毕委员会2006年第46号公告,出原国家标准GB/T132491991转为行业标准HG/T3837—2006.但汝有重新出版。1
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橡胶总烃含量的测定热解法
HG/T3B37—200B
著告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有资任采取适当的安全和健廉措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用热解法测定橡胶中总烃含量的方法本标准适用于以下几种聚合物单独存在或以非用形式存在的牛胶、混炼胶和硫化橡胶:一大然的或合成的聚异成二烯橡胶:-——聚丁二烯被胺
丁二烯-苯乙烯檬胶;
丁基橡胶;
—丙烯酸酯橡胶;
—三元乙内橡胶;
一元乙丙橡胶;
聚醚。
山于橡胶中除碳、氢、氧以外的元系随碳化易分解,所以本方法不适用于丁腈橡胶和氯丁橡胶。由于硫化使其他元索与像胶烃结合,固此虽然产生某些炭化,但误差却较小。其他引起正误差的来源与混合物中存在的填料和结合硫有关。当热到裂解温度时.陶土,硅酸盐和白炭黑等填料会失去水分,由此产生的失重可能达到填料质量的15%。有些炭黑也和似,当加热时将失去摔发分(主要是烃类)。此外,某些不能用溶剂抽提的方法除去的物质,如铅麸,钴斯、酚醛树脂和其他树脂等当加热时同样也将因产生裂解而失重。因此,本方法也不适用于含有上述在热解温度下产生失重物质的握炼胶和硫化橡胶。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于不标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。B/T3516橡晚辫剂抽出物的起(GB/T356--2006m0S0)1407:1992GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(G/T6682—1992mdISO3696+1987))GB/T15340天然、合成生胶取样改制拌方法(GB/T15340—1994,idtISO17951992)GB/T17783硫化橡胶样品和试样的制备-—化学试验(GB/T17783—1999,idtISO1661-2:1987)
3原理
称取用适当的溶剂抽提过的橡胶试样,置于石英舟中,在,550C主25C氮气疏中热解,冷都称望。热解失重即代表总烃含量。
试剂和溶液
除非另有说明,分析过程中,只能使用分析纯试剂和符合(B/T6682三级标难的蒸馏水或和当纯度的水。
HG/T3837--2008
4.1氮气:干燥且所含氧气的体积分数应小于2×10一,对不符合要求的氮气要进行纯化。注:如氮气纯度达不到要求,可将气体依次通过分别盛有焦性设食子酸辫液(4.8)、镜酸溶波(4.2)的洗气瓶,4. 2 硫酸溶液:p- 1. 84 Mg/m。4.3二甲苯(分析纯)。
4. 4 内附 (GB/T 686).
4.5二氯甲烷(GB/T 16983)。
4.6乙商-甲苯共沸液(FTA):将7体积无水乙醇和3体积中笨混合。也可将7体积工业乙醇和3体积甲苯混合后,加人尤水氧化钙,煮沸并回流4h.蒸罐,收集5共沸物沸点不超过1的馏分用于试验。4.7氢氧化钾溶液:500 g/L。
4.8焦性没食了酸溶液:将30g焦性没食子酸溶了100ml.氢氧化钾溶液(1.7)中,用时制备。5收器和装罩
实验宰常规仪器、装置和以下仪器、装置:5. 1 石英盘:长 50 mm~60 mm,带柄。5.2热解法测定总烃含量装置见图1.出以下部件构成。带沟的石英梓
29/32接口
气体流盘计和气体流量控制计
广老区bzxz.net
厂中心加热区
29/32接口
控温550℃=25的
管式炉
冷解装造一
图1热解法测定总烃含量装置
盛有·甲
苯的洗气
盛有二甲
萃的洗气瓶
5.2.1燃烧管:由石英或不透气的含铝陶瓷制成,与石英舟(5.1)配套使用,其内径满足使石英舟容易被推人或最出的要求,燃烧管至少要比管式炉(5.2.2)长30cm,管子的-·端应配有氮气导入系统,另一端应配有热解过程中产生的气体的导出系统。5.2.2水平管式炉:其内径满足将燃烧管(5.2.1)推人到普式炉的加热区域的要求,管式炉用电加热,可控温在550℃士25七,并配有温度指示装置。5.2.3带钩的石英样:带钩的石英棒应有足够的长度可以穿过整个燃烧管(5.2.1)和进气管(5.2.4),摔的直径应以与进气管中橡胶管保持紧密接触为标准。5.2.4避气管:进气管配有短弹性管(如橡胶带),蝉性管中可以紧紧插人石英棒(5.2.3),但仍可以推人和拉出燃烧臂(5.2.1),从进气管侧管供氮气。进气系统所用管材应由增塑PVC或其他对氧和水蒸气低渗透的材料制成。
进气管还需连有流量计,气体流量控制器。5.2.5气体吸收装置:气体吸收装置由与燃烧管(5.2.1)出口相连接的橡胶管、一个气体冷装置和两个盛有一甲苯的洗气瓶组成。
5.3抽提装置,符合GB/T3516规定。5.4十燥器。
KAONKAA
5.5电热恒温干燥箱:可控温度范围100C土3℃。6取样和制样
6.1生胶:按GB/T15:34门取样和制样。6.2混炼胶:按GB/T17783规定的硫化橡胶的取样和制荐方法进行。6.3硫化橡胶:按GB/T17783取样和制样。HG/T 3837—2008
6.4从按6.1~6.3制备的实验室样品中至少取1.5g样品,为了代表整个样品,建议从多个部位祥。
7试验步骤
7.1将橡胶通过辑距不超过0.5mm的片炼机六次,从压出胶片上剪下0.1g~0.5g试样,如果样品不能均匀通过开炼机,则将样品切成厚度不超过1mm的胶片。7.2按GB/T3516规定的方法,准确称取一定质的试样(精确至0.1mg)、记为m:注:称样前将试拌剪碎有利于独提,为此可将试样在最小崛距下通过开炼机后剪碎。7.2.1生胶和硫化橡胶,用内酮(4.4)抽提1h战直至与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有肯等丙酮不能完个溶解的物质,则用二氯中烷(4.5)抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。
7.2.2混炼胶:混炼胶不能用二甲流抽提,可以采用ETA(4.6)代替丙酮和二氧甲烷按7.2.1抽提。7.3从滤纸中取出已抽提过的试样,待落剂摔发尽后放在100℃士3℃电热恒温干燥箱(5.5)中烘下。7.4将干燥的试样放人一恒重石英舟(5.1)内、称(精确至0.1mg),记为ml,再放入燃烧管(5.2.1)靠近氛气入几处。
7.5用入口连接器塞紧燃烧管口,并与氮气(4.1)连接,将燃烧管移人口加热至550℃土25℃的式炉(5.2.2)中,付让盘处在麟燃管冷端,管子的另一端与气体吸收装置(5.2.5)相递7.6以200cm3/min流速将氮气通人燃烧管,通氮气5min以上以便清除燃烧管内的空气。7.7降低氮气流速至约100cm3/min,在5min之内慢将石英舟移到燃烧管中心加热区。7.8让石英舟放在中心加热区保持10min,使试样完全裂解。7.9将石英舟移至燃烧管的冷端,冷却10min,并保持燃烧管继续通氮气。7.10将石英内取出并放入干燥器(5.4)内,关闭氮气,冷却30min后,称量(精至0.1mg),记为m2
7.11进行平行试验。
8计算和分析结果的表述
总烃含量X以橡胶的质量分数计,数值以%表示,按下式计算:X=m二型×100
—试详的睡量,单位为克(g),
m1—石英舟加抽提后试样的质置.单位为克();m2——在氮气加热后石英舟和内容物的质量,单位为克)。注1:试样可以从预先已抽提过的胶料中剪取+此时由落剂灿出基的惨正可以得到试样质垫邢注2若购买的我思中含有任何不能被出,但在550亡下可挥发的物质,它衣氮气巾裂解时亦会失去。国此,所求总烃含量度终结果会偏高+此时若炭黑品种和牛产厂家是山知的,则可以进行适当臀止。3
HG/T 3837—2008
试验报告
试验报告应包括以下内容:
本标准的名称,编号:
拌品的称、产地(或来源)、批号、生产日期等:拙提时采用的溶剂;
两个结果的平均值:
测定中观察到的异常现象
与规定试验步檗的差异;
试验人员
试骑日期。
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