HG/T 3871-2008.Rubber-Determination of lead content-Dithizone photomotric method.
1范围
HG/T 3871规定了用双硫腙光度法测定橡胶中铅含量的方法。
HG/T 3871适用于测定铅含量不大于1000 mg/kg的生胶、混炼胶和硫化胶;铅含量大于10000 mg/kg的样品,调整试样质量或试液浓度,也可以测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 4498橡胶 灰分的测定(GB/T 4498-1997 ,eqv ISO 247 : 1990)
GB/T 15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T 15340-1994,idt ISO 1795 : 1992)
GB/T 17783硫化橡胶样 品和试样的制备一化学试验(GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2:1987)
3原理
将橡胶的灰分用乙酸铵溶液煮沸并过滤,过滤后的残余物在(550±25)℃温度下进行灼烧,冷却后.用盐酸、硝酸和过氧化氢混合液煮沸,使橡胶中的铅充分溶解,过滤,合并滤液。调整试液pH值为9~11,加入柠檬酸铵防止某些金属干扰,再加入双硫腙溶液使试液中的铅与双硫腙作用生成红色络合物。用盐酸破坏铅与双硫腙的络合物,用分光光度计在617.5nm波长下测定与铅含量相当的游离双硫腙的吸光度。从标准曲线中查出对应的铅含量,计算试样中的铅含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析过程中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 四氯化碳。
4.2盐酸:p=1. 18 g/mL(GB/T 622)。
4.3硝酸:p=1. 42 g/mL(GB/T 626)。
4.4硫酸:p=1.84 g/mL(GB/T 625)。

ICS B3. 060
备泰号：23767—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3871—2008
代替HG/T3871-2006
铅含量的测定
双硫腺光度法
Rubber-Determination of lead content-Dithizone photomotric method2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准代替HG/T3871—2006懿胶铅含量的测定双硫腺光度法》：本标准与HG/T3871—2006的主要技术差异如下：HG/T 3871—2008
本标准对分析结果的表述重新进行了编写·使结果的表述单位与范围中的单位保持一致，在计算公式中便用2/1进行计算，便于操作者对标准的理解和使用（本版9；原版9)本标准增加了氰化钾废液的处理方法，以满足试验安全和环保的要求；-本标准修改了精密度的要求，使之符合试验的实际情况。本标还作了以下编辑性修改：
添加了试剂和材料的章条号及内容（本版419)添加了仪器的章条号及内容（本版5.4、5.5和5.6）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标推由全国檬标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（S.AC/TC35/SC2)归口。本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：张红梅。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为1—-GB/T9873—1988,GB/T9873—2002#根据中华人民共和国国家发展和改革委员会2006年第46号公告，由原国家标准GB/T9873一2002转为行业标准HG/T3871—2006.但没有重新出版。-iKANiKAca=
橡胶铅含量的测定双硫腺光度法HG/T 3871—2006
誉告一一使用本标准的人员应有正规实验直工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健廉措施，并保证符合国求有关法规规定的奈件。1范图
本标准规定了用双硫踪光度法测定橡胶中铅含鼠的方法。本标准适用于测定铅含量不大于1000mg/kg的生胶、凝炼胶和硫化胶：铅含量大于1000mg/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4498橡胶灰分的测定（GB/T4498—1997eqvIS(）247：1990）GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法（GB/T15340-—1994,idtISO1795+1992)GB/T17783硫化橡胶样品和试样的制备——化学试验（GB/T17783—1999id1ISO4661—2：1987)
3原理
将核胶的灰分用乙酸铵溶液煮沸并过滤，过滤厉的残余物在（550士25）℃癌度下进行灼烧，冷却后用盐酸、硝酸和过氧化氢混合液煮沸，使橡胶中的铅充分游解，过泄，合并滤液。调整试液pH值为9～11，加人柠酸铵防止某些金属干扰，再加入双硫腺落液使试液中的铅与双硫踪作用生成红色络合物。用盐酸破坏铅与双硫腺的络合物，用分光光度计在617.5·nm波长下测定与铅含量相当的游离双疏踪的吸光度。从标推曲线中查出对应的铅含益，计算试样中的铅含量。4试剂和材料
除非另有说明、在分析过程中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1四氯化碳。
4.2盐酸：p=1.18g/mI.(GB/T622)。4.3硝酸：p-1.42g/ml.(GB/T626)。4.4
硫酸：p=1.84g/mL(GB/T625)。
盐酸溶液：1+1(Vi+V2).
硼酸溶被:1+1(Vi+V2）。
硫酸溶被，1+100(V,-V2)。
4.8过氧化氢：质量分数30%。
水溶液：1+100(V-+V)。
4.10盐酸羟胺溶液（150g/L.)称取150g盐酸羟胺溶于500mL水中，稀释至1000ml.,播匀。4.11乙酸铵溶镀（180g/L），称取180g乙酸铵溶于500ml水中，稀释至1000mL，挪钉。4.12氰化钾溶液（5g/L）：称取5g氰化钾溶于100mL水中，稀释至1000ml，摇勾。（注意删毒l)注，氧化物是厨毒谢质此度液不能任意蔬失·否则会适感不可携回的毒害事敌，必测认真处理。当溶液中CN-告1
HG/T 3B71-2D08
量较少时,向稀游液中加人 Na0F 溶获(100 g/L.)调至 pH= 10 以上,再加人过谢的高锰酸钾糖(浓度为 3 %),使CN-氧化分解,如溶减中 CN-食量较高时,可用脑性氧化法处理;先用 NaOH 溶液(100 g/ L)凋至 pH=10 以上,再加人过量的次然胶变次氧酸奶国体，使之氧化为二想化碰和氮。4.13双硫腺落液(0.1g/.)：称取0.1g双硫踪溶于100ml.三氯甲烷中，稀释至1000mL播勾，盛装在棕色瓶内+放于冰箱中。
如试剂不纯，可接下述步操提纯：将双蔬腺三氧甲烷溶滚去不溶物韧置于分辣漏斗申，每次用20mL氨水落液（4.9）提敢数次，直至永层无色。此时双硫踪避人水层，合并水层，然后用酸溶液(4.7)中和，用三氣甲烷萃取，双硫腺又转入三氨甲烷层。将此双硫榕液盛在棕色瓶中，保存手冰箱中备用。
4.14双硫踪溶液<0.04么/L),取 40 rmL双统踪溶液(4. 13),丽四氯化碳稀至100 zmL,尚天配制，4.15双硫腺溶液（0.03g/L）：称取0.03g双硫踪溶于100ml.三氟甲烷中，稀释至1000mL，摇勾。4.16碱性缓冲溶液，称取100g柠徽酸于70mL水中，加约100ml的氨水（4.9），冷却后，加5.0g氰化，30亚硫酸钠。溶解层加氮水（4.9)至250ml.然后每饮用5mL双硫溶液（4.15)除铅，重复萃取数饮，直至举取获内无红紫色，仅呈现双硫腺本身的绿色，即表示铅已除尽。再用10mL.二氯甲烷洗去溶腋内残留的双硫踪，重复洗涤至三氯甲烷星无色透明为止。加500m1.氨水，充分混合即可。4.17铅标准辫液(0.1mg/mL)：准确称取0.1000g铅粉（质量分数99.9%)于50mL烧杯中，加人20 mL硝酸溶液(1. 6)。加热溶解后,转移到 1 U00 mL容量瓶中,用水释至刻度,摇勾。4.18铅标雄溶液（10μg/ml.)：用移液臂吸取铅标准溶液（4.17)10ml.于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。
4.19定量滤纸：中速。
一般实验室役器及以下装置。
5.1分析大平：分度值为0.1mg。5.2高温炉，可控制温度在（550±25）℃。5.3分光光度计：适宜在617.5mm波长下进行吸光度的翘定，并配有20mm样品池。5.4移液管：2.0ml.,10tmL
5. 5容量瓶:23 ml,100 mL,1 000 ml. 5.6瓷埚：30mL。
6标准曲线的绘制
6.1在一系列100mL分液漏斗中依次加人0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL铅标准溶液(4. 18)(相当于含有 0 μ区,5 μg、10 μ区,15 μg和 20 μg),各加人约 20 mL碱性缓冲浴获(4. 16),摇对,使pH值为 9~-11,再加 2 nl. 盐酸羟胺溶液(4.10),摇匀放置 5 min 后,各加人药 2 ml.双硫踪溶液(4. 14)。
6.2将上述溶液分别用力振摇1min，妞果下层因氯化碳呈红色，将红色有规层收集于50.烧杯中，反复用双硫踪溶液（4.14)率取，育到有机层呈现双硫踪的绿色为止。弃去上层游液，将烧杯内铅-双硫四氯化碳获移人原分液漏斗中，每沈加入2mL氰化钾溶液（4.12）进行洗漆，弃去上层过量双硫腺滴液，直至最后的氰化钾落裤保持无色，四氧化碳层星现单纯的粉红色（即铅-双硫络合物的颤色）为止。6.3红色的络合物不很定，向有机溶液中加约4滴盐酸溶液（4.5）一起播动，分解产生相当铅含量的游离双硫腺溶于四飘化碳中，仍保持绿色，而铅转称到盐酸相中。将缘色的四氯化碳溶液用漏斗过滤到25mI.容量瓶（5.5中（四氯化碳萃敢液通过干纸以除去浮的水滴）用四氯化磁（4.1)稀释至刻度据勾。
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HG/T 3871—200B
6.4用20mtm样品池（5.3)在波长为617.5nm处，以四氟化碳作参比，测吸光度。扣除空白溶液的吸光度，取错合量数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7取样
7.1生胶按GB/T 15340的规定执行。7.2混炼胶参照GB/T 17783的规定执行。7.3硫化橡胶按GB/T 17783的规定执行。8分析步骤
8.1如果试样中不含卤素,称取约 2 g已剪碎的试样(准确至 0. 1 m&)于瓷堆埚中,在电炉上完全放化后，放人（550士25）℃的高温炉（5.2)中灼烧，直至碳燃尽。以下按8.3～8.5步骤进行。8.2试样中如含有卤烹,称取约2 g已剪碎的试样(准确至0. 1 mg)于500 mL凯氏烧瓶中,加 10 mL~15mL硫酸（4.4），上面加一小漏斗，缓慢加热至分解，加入约5ml.硝酸（4.3），将混合物加热至硫酸管出白烟。如果试样分解不完全，可再加硝酸，继续加热使硫酸冒烟。重复进行此操作，直至试样完全分解。用硝酸游液（4.6）溶解已分解的试样，把混合物移至瓷埚（5.6）中蒸发至于，然后放在（550士25）℃的高温炉中灼烧。8.3将灼烧残余物冷却至室温,加人10 mL乙酸铵溶液(4.11),煮沸，用定量滤纸(4.19)过滤,再用约10 ml 乙酸铵溶液分次对残余物进行洗涤,滤液和洗涤液收集在同一个 100 nl. 容量瓶中。将带有残余物的滤纸放回中，经炭化，在（550士25）℃高温炉中灼烧。8.4出均竭冷却至室温后,加人 10 mL盐(4.2),5 mL磷酸(4,3).并逐滴加人 1 ml,过氧化氢(4.8)防止溶液飞溅外盘）,煮至微沸约10 min。冷却后，过滤，用水洗涤残余物及站埚，洗疫和滤液收集于50 mL.烧杯中,在水浴或沙浴上燕发至近十（烧杯中剩余少量溶液,但不能出现沉淀)。用水游解后转移到上述100mL容量瓶（8.3）中，用水稀释至刻摄（V），播勾。同时做空白试验。8.5吸取5I.试获（V1于100mL分液漏斗中，划20mL碱性缓冲液（4.16),摇匀，使H值为9~~11.再加2mL盐酸羟胺（4.10）溶液，摇匀后放置5min，加约2mL双硫腺溶液（4.14）。按6.2和6.3步骤进行操作。
8.6用20mm样品池（5.3)在波长为617.5nm处，以四氯化碳作参比，扣除空白溶滋的吸光度，测定试液的吸光度。
8.7从标准出线上查出试液的铅含量。8.8如果试液的吸光度大于铅标准辫的最大吸光度，可适当粥释，使试被的吸光度落在标准曲线的线形范围内，然后再谢其唆光度。9结果计算
橡胶中的铅含量(X)以每干克试样含铅的质量（以毫克计)表示，计算公式如下：X(mg/kg)=mi
m1从标准曲线中查出的试液中铅含量的数值，单位为微克(μg)；m——试样质量的数值，单位为克g)l—用于测定试样溶液体积的数值，单位为患升(mL)——试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。10精密度
同一实验室饮测量结果之差与平均值之比不大于10%。HG/T 3871-2008
试揭告
试验报告应包括以下内容：
本标准的名称或编号。
试样的标识及编号。
使用的灰化方法，下载标准就来标准下载网
试验结果和表示方法。
试验过程中观察到的任何异常现象。试验日期和试验人员。
TIKAONTKACa-
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