HG/T 3926-2007.Water treatment chemicals : 2-Hydroxyphosphonoacetic acid.
1范围
HG/T 3926规定了2-羟基膦酰基乙酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。
HG/T 3926主要适用于以乙醛酸、甲醛、PCl3为主合成的2-羟基膦酰基乙酸。该产品主要作为水处理中的缓蚀阻垢剂用。
相对分子质量:156.03(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191包装贮运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002 ,neq ISO 6353-1 : 1982)
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992 ,neq ISO 3696 : 1987)
3要求
3.1外观为暗棕色液体。
3.2水处理剂2-羟基膦酰基乙酸应符合表1要求。

ICS 71. 100. 99
备案号：20497—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3926—2007
水处理剂
2-羟基膦酰基乙酸（HPAA）
Water treatment chemicals :2-Hydroxyphosphonoacetic acid2007-04-13发布
藕须=eeeKeke-歸
2007-10-01实施bZxz.net
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标推依据国内企业的生产现状及使用要求而订。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标推由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。HG/T 3926—2007
本标准负责起草单位：江阴康爱特化1有限公司、常州市科威化工有限公司、常州江海化工有限公司、常州市武进精细化工广有限公司、天津化工研究设计院，山东省泰和水处理有限公司、常州姚氏同德化工有限公司。
本标准丰要起草人颜正兴，白载、衰丽娟、赵荣明、谈菊翰、王忠英、顾背君。本标准委托全国化学标准化技术委员会水处理剂分会SAC/TC63/SC5)负责解释。1范围
2-羟基麟酰基乙酸(HPAA)
水处理剂
HC/T3926-2007
本标准规定了2-羟基麟酰基乙酸的技术要求.试验方法，检验规则以及标志、标签和包装。本标准主要适用于以乙醛酸、甲醛、PCl:为主合成的 2-羟基麟酰基乙酸。该产品主要作为水处理中的缓蚀阻垢剂用。
结构式：
分子式:C2H,OP
CH-C(XH
相对分子质量：156.03（按2001年国际相对原子质盘）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GH/T 191
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
GB/T 1250
GB/T 6678
包装贮运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
1杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,neISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,neISO6353-1：极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（G1B/T6682—1992.neqISO3696：1987）3要求
3.1外观为暗棕色液体。
3.2水处理剂
2-羟基麟酰基乙醛应符合表1要求。表1要求
固体含量/%
有机膦(以 POF=计)/%
磷酸(以 PC- 计)/%
亚磷酸(以 FO一讨)/%
密度(20 C)/(g/cm3)
pH值（10g/L水溶液）
HG/T 3926—2007
4试验方法
本标准所用试剂和水.除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所猎标雅滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601，GB/T602，GB/T603的规定制备。
安全提示一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意。践到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
4. 1监别
4.1.1方法提要
2-羟基麟酰基乙酸含有一个磷原子、它在3P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原了出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表2要求，特征谱图参见附录 A图 A. 1。
表2要求
化学位移8
其他位移
4.1.2试剂和材料
4. 1. 2. 1 二氧六环,
4.1.2.2重水。
4. 1. 2. 3 磷酸。
4.1.3仪器、设备
HPAA上的磷原子
试样中的杂质磷原子
4.1.3.1傅利叶变换核磁共振仪：频率300MHz以上。4.1.3.2样品臂：外径10mm.长度约20 cm管。4.1.4分析步骤
积分面积
面积百分数/%
直接用原液测定,重水锁场。在反门控去偶,脉冲间陷为 30 s,65%磷酸作苯准(外标%=0)条件下进行測定。FID)信号不加窗函数(1.R=0)处理。当主峰(HPAA 峰)高度大至 30 cИ时,其基座(峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位，否则再新勾场,改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰蜂面积的0.5%时，可以不去修正它们对主峰蜂的影响,否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。
积分面积+数值以%表示，按式(1)计算：o
式中：
Ax——=12主峰的积分面积
麟谱中全部峰的积分面积。
Axx100
试样的谱图应与附录A图 A。1 哟合,积分面积应大于 85 %。4.2固体含量的测定
4.2.1方法提要
在一定温度下，将试样置干电热于燥箱内烘干。4.2.2仪器和设备
一般实验室仪器和
称量瓶：d60mm×30mm
4. 2. 3分析步骤
HCG/T 3926-2007
用预先丁(120±2)℃于燥至恒重的称册瓶,称取约1.0B试样，精确至0.2mg.小心摇动使试样自然流动.于瓶底形成一层均勾的薄膜。然后放人电热十燥箱中、从室漏开始加热，手（120士2）℃干燥4h.称基。
4.2.4结果计算
固体含量以质量分数Wl计·数值以%表示，按式（2)计算：=二×100
式中！
2——干燥后的试样与称量瓶的质量的数值，单位为克(g)，一称过瓶的质量的数值，单位为克（g）：州——试料的质巩的数值，单位为克（g）。4. 2. 5允许差
：取平行测定结果的笋术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0，30%。不同试验室测定结果之差不大于 0. 50 % 。4.3有机胖含叠的测定
4. 3. 1方法提要
在段性介质条件下，有机麟酸乱经过硫酸钾分解成正磷、利用钥酸铵，酒石酸锑钟和正研反应生成黄色的磷钼杂多酸络合物，用抗坏血酸还原成锑磷钼蓝.使用分光光度计.于殿大吸收波长(710 nm)处测定吸光度。得出总磷含。减去正磷酸、亚磷酸的含量后得出有机麟含望。4.3.2试剂和材料
4. 3. 2. 1 甲酸。
4.3.2.2钼酸铵。
4. 3.2. 3抗坏血酸。
磷酸二氢钾。
4. 3. 2. 4
4. 3. 2. 5
4. 3. 2. 6
4. 3. 2. 7
酒石酸锑钾。
乙二胺四乙酸二钠。
硫酸溶液:1--35 。
4.3.2.8过硫酸钾溶液：40g/1.。4.3.2.9钼酸铵溶液：6g/L。
称取 3 多钼酸铵溶于 200 mL 水中,加人 0. 1 g 酒石酸锑钾和 42 mL 浓硫酸,冷却后用水稀释至500 mL混勾。贮存于棕色瓶中.保存期15天。4.3.2.10抗坏血酸溶液：17.6/L。称取 8. 8 g抗坏血酸溶于约 50 ml. 水中,加人 0. 10 g 乙二,胺四乙醛二钠及 4 tml. 甲酸,用水稀释至500 mL.混勾。贮存于棕色瓶中,棵存期15天。4. 3.2.11磷酸盐标溶液:1. ml.含有 0. 02 mgP0-。按GB/T602配制后.用移液管移取20.00ml.置于1001ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液用时现配。
4.3.3仪器设备
一般实验室仪器和
分光光度计;带有厚度为1 cm的吸收池。4.3.4分析步骤
HG/T 3926—2007
4.3.4.1校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中,分别加人0 mL(试剂空白溶液）,1,00mL,2. 00 mL,4,00 mL、6.00mL、8. 00 mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25ml.,各加5.0ml 钼酸铵溶液,3. 0 mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇勾放置10min。使用分光光度计，用1cm吸收池,在710 nm波长处.以试剂空白调零测其吸光度。以磷酸根含量(mg)为横坐标.对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.3.4.2试样溶液的制备
称取1.0 多试样,精确至 0.2mg·置于1 000 ml容在瓶中。用水稀释至刻度.摇勾。此溶液为试液A移取10.00ml.试液A于500n1l.容册瓶中，用水稀释至刻度.搭匀。此溶液为试液B。4.3.4.3测定
移取试液 B 10. 00 ml. 于 100 ml. 锥形瓶中。加 1 ml. 硫酸溶液5 ml 过硫酸钾溶液,加水至约40mL加热煮沸30min～40min至近干，收下冷却至室温，转移至50mL容链瓶中.加人5.0mL钳酸铵溶，3.0ml.抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾.放置10min。使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nⅡ波长处，以试剂空白调零测定吸光度，4.3.5结果计算
总磷（以PO一计）含量以质量分数w?计，数值以%表示.按式(3)计算：m×10 3
wz=mx(10/100)x(10/500)×100
式中：
根据测得的试液吸光度从校推曲线上查出的磷酸根的盘的数值，单位为毫克（mg）：——试料的质量的数值,单位为克g)。有机麟(以 PO一计)含量以质量分数 计,数值以%表示,按式(4)计算：2 = 2— —1. 2035
式中：
总磷的质量分数的数值；
磷酸盐的质过分数的数值；
一亚磷酸盐的质虚分数的数值。4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 5 %。4.4磷酸盐含量的测定
4.4.1方法捷要
在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钳蓝·使用分光光度计.用 1 ctn 吸收池,在710 nm 波长处,以试剂空白调零测定吸光度。4.4.2试剂和材料
4. 4. 2. 1 甲酸。
4.4.2.2钼酸铵。
4.4.2.3抗坏血酸。
磷酸二氮钾。
4. 4. 2. 4
4.4.2.5酒石酸锑钾。
乙二胺四乙酸二钠。
4. 4. 2. 6
4. 4. 2. 7
钼酸铵溶液：6 g/L..
间]\4. 3. 2. 9\。
4.4.2.8抗坏血酸溶液：17.6g/l。同\4. 3. 2. 10\。
4.4.2.9磷酸盐标准溶液：1ml.含有0.02mgPO-。间\4. 3.2. 11”
4. 4.3仪器,设备
一般实验室仪器和
分光光度计:带有厚度为1 cm的吸收他。4. 4. 4 分析步骤
HG/T 3926—2007
移取试液A5.00ml.于50ml.容址瓶中，以下按\4.3.4.3\中*加人5.0ml.钼酸铵溶液.*操作。
4.4.5结果计算
磷酸盐含以质量分数计,数值以%表示,按式(5)计算：2×10-3
—m×（5/1000）
式中：
根据测得的试液A的吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的截的数值，单位为奎克（mg）；一试料的质迅的数值，单位为克（）。4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5亚磷酸盐含盘的测定
4.5.1方法提要
在pH 7. 0~7. 5 的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸钠标推滴定溶液滴定过量的碘。
2试剂和材料
4.5. 2、 1五硼酸铵(NH,B:O* 4HzO):饱和溶液(25 ℃)。4.5.2.2硫酸溶液;1+3。
4.5.2.3氢氧化钠溶液：40g/L。4.5.2.4碘标准溶液：c1/2T2)约0.1mo1/L。4. 5. 2. 5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c( Na2S2 (0a)约 0. 1 mol/1. 。4.5.2.6旋粉指示液：10 %/L.
4,5.3分析步骤
移取25.00ml.试液A于250ml.碘世瓶中。用氢氧化钠落液调至pH6~7.加人12ml.五硼酸铵饱和溶液,用移液管加入 25.00 ml,碘标准溶液，盖好瓶塞，水封于暗处放置 15min.加入 15 ml.硫戟溶液，用硫代硫酸钠标准滴定游液滴定至淡黄色时.加人3ml.淀粉指示液、继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
4.5.4结果计算
亚磷酸(以P(一 计)含册以质量分数s 计,数值以%表示,按式(6)计算：s =
式中：
M×10-3
(Vo-V) X
mX25/500
V。—一空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值，单位为意升（ml.)：一滴定中试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定济液浓度的准确数值，单位为靡尔每升(mal/1);t
试料的质的数值，单位为克（g）;M——亚磷酸根的摩尔质盘的数值，单位为克每糜尔质堆（g/mol)（M=79.0）。(6)
HG/T 3926—2007
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不火于0.2%。4.6密度的测定
4.6.1方法提要
由密度计没没在试样中达到平衡状态时所没没的深度读出该试样的密度。4.6.2仪器和设备
4.6.2.1密度计：分度值为0.001g/cml。4.6.2.2玻璃盘简：250ml.
4.6.2.3恒温水浴：温瘦控制在(20士1)℃。4.6.3分析步票
将试样注入洁干媒的简内，不得有气泡，将盘简置于20的恒温水裕中待试样温度恒定在20℃后，将清洁，干燥的密度计级级放人试样中，其下端应离简底2cm以上.不得与简璧接触。密度计的上端露出在减面外的部分所沾液体不得超出2～3分度。待密度计在试样中稳定后.读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。4.7pH值的测定
4. 7. 1 仪器,设备
酸度计：精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。4.7.2分析步骤
称取（1.00士0.01）g试样，全部转移到100ml睿盘瓶中.用水稀释至刻度.摇勾。将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中.开动搅揽拌。在已定位的酸度计上读出pH值。
5检验规则
5.1本标推表1规定的全部指标项自为型式检验项目，在正带生产情况下，生产厂应参照附录A提供的\P核磁共振谱图，每穴个月至少进行一次型式检验。其中固体含、有机麟含量、磷酸含监、亚磷酸含量、密度、PH值应逐批检验。5.2水处理剂2-羟基麟酰基乙酸应用生产厂的质基监督检验部门进行检验+生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.3每批产品不超过201。
5.4使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品逃行验收5.5按G1B3/T6578第7.6条的规定确定采样单元数。采样时先充分搅勾，用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的三分之二处采样，总量不少于1000mL充分混勾，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封瓶上贴标签注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供捡验用，另一·瓶保存三个月务查。5.6按GB/T12%0中修约值比较法进行判定。5.7检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有一项指标不符合本标准的要求时·整批产品为不合格。5.8当供带双方因产品质征发生异议时，可按照《中华人民共和国产品质法》的规定办理。6标志、标签和包装
6.1水处理剂2-羟基麟酰基乙酸的包装厢上应涂刷牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标，批号或生产日期、净质虚、本标准编号、厂址及GB/T191规定的标志3“向上\。6.2每批出厂的水处理剂2-胫基麟酰基乙酸都应附有质合格证。内容包括：生产厂名、广址、产品6
名称、商标，净质量、批号或生产目期和本标推编号。HG/T3926--2007
6.3水处理剂2-羟基麟酰基乙酸采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量25kg或250kg或依顾客要求而定。
6.4运输时要严防曝嗮·此存在阴凉干燥的库房里，5水处理剂2-羟基膦酰基乙酸的贮存期为十一个月。6.5
7安全要求
水处理剂2-羟基麟酰基乙酸对皮肤和眼瞻有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时应数防护手套和眼镜，避免与皮肤直接接触。HG/T3926—2007
【资料性附录]
2-羟基膦酥基乙酸31P核磁共振谱图图A.1
- 14.5150
HPAA 0S0422
31PNNR BRLKEK ORX-500
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