HG 3247-2008.Potassium perchlorate for industrial use.
1范围
HG 3247规定了工业高氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG 3247适用于工业高氯酸钾。该产品主要用于制造烟花爆竹、安全火柴、炸药、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 191-2000包装储运图示标志
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq ISO 5790 : 1979)
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq lSO 3696 : 1987)
GB/T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则(eqv ISO 6353-1 : 1982)
GB 15258-1999化学品安全标签编写规定
GB 16483-2000化学品安全技术说明书编写规定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式 、相对分子质量t
分子式: KCIO4
相对分子质量:138.55(按2005年国际相对原子质量)

ICS 71. 060. 50
备率号：23659--2008
中华人民共和国化工行业标准
HG3247—2008
代替HG3247—2000
工业高氯酸钾
Potassium perchlorate for industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG 3247—2008
请汁意本标准的某些内容有可能涉及专利：本标准的发布机构不应承担认识别这些专利的责任。本标雅的第七杂、第八条、第九条和第」条为强制性的,其余为推荐性的，本标准是修改采用美国军用标准MIL—P—217A：1962(1986年确认）高氛酸钾》对化T行业标准 HG 32472000高氟酸钾》进行修订。在采用MII.-P217A：1962(1986年确认）时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已缩人正文中,并在它们涉及的条款的页边空白处用垂白单线标识。附录A和附录阝中给出了这些技术性差异及结构性养及原因的一览表以供参考。本标准代替HG3247—20C0%高氯酸钾》。本标准与HG3247—2000相比主要变化如下：—-取消了等级划分，并根据产品的主要用途分为一个类型(2000年版3.1,本版4);一对氯酸盐，氯化物指标进行了调整（2000年版3.2,本版5.2)；I型产品中增加浪酸盐，钠，钙镁盐、水不溶物，铁含鼠及pH值的要求（木版5.2)，1型产品中增加钠、钙镁盐、水不溶物、铁含量及pH值的测定方法（本版6.10~~6.14)；对高氢酸钾含虽测定时的标准滴定溶液浓度及加入量逊行调整(2000年版4.1.本版6.4);检验规则中将要求中规楚的检验分对型式检验和出厂检验（2们00年版5.1，本版7.1）：增加了附录 A,附录 B。
本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标雅由国石油和化学工业莎会提出：本标准出全国化学标准化技术委员会无机化「分会（SAC/T(63/SC1)归口。本标雅主要起草单位：江西省铜鼓县水宁化工有限贡任公司、湖南省桂东县高氯酸钾厂、水州九吊化工有限公司重庆长寿化工有限责任公司、湖南省浏阳市化有限公司、天津化工研究设训院，在标雄主要起草人：文龙牛.滁绪程、黄凯、朱元生、李良银、张武松、陆恐伟：本标准所代替标准的历次版本发布情况：-HG32471987;
HG 32472000.
1范围
工业高氯酸钾
HG3247—2008
本标准规定了工业高氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验靓则以及标志、标签、包装、运输.贮存和安全。
本标推适用丁1.业高氟酸钾。该产品主要用于制造烟花爆竹，安全火柴、炸药、气象火箭，民用引火煤、氧化剂等。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内奔)或修订版本不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成切议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木标推。CB1901990危险货物包装标志
GB/T1912000）包装储运阁示标志GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法（I3/T3051—2000无机化L,产品中氯化物含量测定的通用方法乘鼠法（ncgIS05790：1979）GB/T6003.1—1907金属丝编织网试验筛(eIS03310-1：1990)GB/T6678化.L产品采样总则
GRT66821902分析实验案用水规格和试验方法（mem1SO3696：1987）GB/T9725—1988化学试剂电位滴定法通则（1S06353-1：1982)GB15258—1999：化学品安全标签编写规定化学品安全技术说明书编写规定GB164832000
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3606.2无机化T产品化学分析用杂质标准溶液的制备IIG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分于式、相对分子质量
分子式:KCIO。
相对分了质量：138.55（按2005年国际相对原了质量）4分类
业高氯酸钾分两个型号：
工型产品士要用于气象火箭推进，氧化剂等：Ⅱ型产品主要用丁斓花爆竹、安全火柴、引火煤等，5要求
5.1外观：白色结品粉末。
5.2工业高氯酸钾应符合表丨要求，HG3247—2008
高氧酸钾（KClO.）u/%
水分※
氧化物(以KCI让)/张
氧酸盐(以KCIO:计)u/
次氯酸盐(以 (1计)%
溴酸盐(以rF)%
销(以 NaCL), 计)s:/%
钙铁盐(以氧化物计）证%
水不溶物/死
铁(以 Fe? O 计)w/
粒度：
通过率/路
6试验方法
6.1安全提示
表要求
120Hm试验筛
180mm试验筛
150 μm 试验筛
75m试筛
本标准试验方法中使用的试具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中进行。如到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2一般规定
本标推所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（FE/T6682—1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备6. 3外观的判别
在白然光下用日视法判别。
6.4商氯酸钾含量的测定
6. 4. 1 方法提要
以亚硝酸钠作助熔剂和还原剂.来用熔融法将试样高氣酸钾还原为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氮离子,经计算,确定高氯酸钾含量。6.4.2试剂和材料
6.4.2.1亚硝酸钠.
6.4.2.2硝基苯。
6.4.2.3硝酸游液：12.
6.4.2.4硝酸银标浒液：c(ANO.)0.05mLl/L,6.4.2.5硫氛酸钾标准滴定溶液1c(KcNs)o.05mol/L.。2
a）配制;称取4.85g硫鼠酸钾溶丁100Uml.水中.摇勾。HG 3247—200B
b）标定：称取0.3gJ硫暖十燥器巾下燥至质量恒定的工作基雅试剂硝酸银，率丁90 m1.水中，加10ml.淀粉溶液（10g/L)改10ml.硝酸溶液（25%）,以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘求电极作参比电极，用配制好的硫氢酸钾溶液滴定，并按GB/T97251988中6.2.2条的规定计算Va
c）计算：硫翁酸钾标准滴定溶液的浓度(r),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式(1)计算：c=m×1000
硝酸银的质量的准确数值，单位为克（g);V—硫氰酸钾溶液的体积的数值，单位为衰升（mL)；M——硝酸银（AgNO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mnl)（M=169.87）。6.4.2.6硫酸铁铵指小液：80g/1.。6.4.3仪器、设备
高温炉：能控制温度在(500士10)℃。6.4.4分析步骤
称取约 1 g预先研磨成粉状的试样,精确至 0. 000 2 g：置于镍蜗中,加 6 B研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混匀，加盖后人温炉内，逐渐升温至500℃在此温度下熔融1.5h，冷却后，用热水将熔融物溶解并洗人烧杯中,冷却。全部移人250inL容量瓶中，稀释至刻度，摇句，用移液管移取25 tnL试验溶液胃于250 mL 锥形瓶巾,用移液算加,人 50 ml. 硝醛银标准滴定液和 10 mI. 硝酸溶液，加热牟二氧化氮气体全部逸出，冷却后，加人5ml.硝基苯，操动30s，加人5mL硫酸钦铵指示液，用硫鼠酸钾标谁滴定溶液滴定至溶液出现红色为正。间时作空白试验
空白试验是除不加试伴外，用制备试验溶被的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。6.4.5结果计算
高氮酸钾含鼠以高熟酸钾(KCI))的质量分数1计,数以%表示,按式(2)计算：(Ve-V)/1000eM×100(1. 8582a-1.1314)
武中：
X25/250
-滴定空白落液消耗硫氰酸钾标准滴定游澈的体积的数值，单位为笔升（ml);V-滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.);硫缸酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔律升（tnol/L）u
测出的氯化物（以K(计)的质分数，单位为百分数（%）：谢出的氯酸盐（以KClO：计)的质量分数，单位为百分数（%）；试料的质量的数值，单位为克（g)；商氯酸钾（KCI))的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mal)（M=138.6)；-将 KCI 换算成 KC1O,的系数;
一将 KO换算成KCIO4 的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两欲平行测定结果的绝对差值不人于0.2%。6.5水分的测定
6.5.1方法提要
将试样在征105么干燥至质量恒定，比较试样十燥前后的减少量，经计算确定水分。6.5.2仪器、设备
电烘箱：温度能控制(105土3)r
HG 3247—2008
6.5.3分析步
使用预先在（105三5)℃干爆卒质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002%。置出烘箱中烘1b，取出后置于「燥器中，冷却至室温，称量，如此反复操作直至质鼠恒定。6. 5. 4结果计算
水分以质量分数w计，数值以络表示，按公式(3)计算：nmx100
m1—-.干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）)：说一—试料的质量的数俏，单位为克（g），取平行测定结果的算术半均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于(.005%。6. 6点化物含量的别定
6.6. 1 方法提要
同GB/3051--2000中第3章。
6.6.2试剂和材料
同G3/T 3051—2000中第4章。
6. 6. 3测定步骤
，(3)
你取药10g试样.精确到0.01g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水，加热至样品完全溶解，冷却。圳 2～3滴溴酚指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黄色,再过量 2~~3 滴·加 1 InL 二苯氮碳酰肼指示液，用硝酸求标准滴定溶澈滴定至溶液用黄色变为紫红色。同时作空占试验。
空白试验足除不加试样外，用制备试验溶被的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验，6. 6. 4 结果计算
氛化物含量以氯化钾(KC1)的质量分数w3计，数值以环表示，按式(4)计算：(V-Ve)/1 0n0~cM×100...
武中：
滴定试验裕液消耗硝酸系标准滴定溶液的体积的数值，单位为薯升（mL）：滴定空白溶液消耗硝酸求标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml.)：硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每（mol/.)！试料的质量的数值，单位为克();氛化钾（K(l)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mal)(M=74.55），取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不人于C.003%6.7氧酸盐含量的测定
6.7.1方法提要
用过量的亚铁盐还原产品的氯酸盐，用高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，同时做空凸试验。由高锰酸钾两次滴定之差，计算出氛酸盐含量，6.7.2试剂和材料
6.7.2.1硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH,)Fe(S04)2~0.1mnl/1.6.7.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：r(1/5KMnO,).1 mol/L。6.7. 3器、设备
微量滴定臂：分度值 0. 01InL或 0. 02 Iml。6.7.4分析步骤
称取约10 g试样,精确至 0.01 。置于 250 mL锥形瓶中.加 130 nmL水：加热溶解后用移液管加A
玻璃塞+
橡皮管
玻璃管（内径4mm）；
“-校皮赛：
E—弹簧夹；
F:一在橡皮管卜· K孔(长为7 mn)。D
本生阅示意图
HG 3247-—2008
人 10 ml.硫酸业铁铵标准滴定溶液，盖L其有本生阀的橡皮塞，煮沸 5 min。冷却后,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现.并保持30s不褪色。同时做空白试验。
空自试验是除不加试样外，用制备试验游液的全部试剂和同样用量及和同的操作进行试验。注：如V值小于1.2mL,应适当增加硫酸亚缺铵标准济液的加人盘（用移液管雄确圳人)。6.7.5结果计算
氯酸盐含量以氮酸钾（KIO）的质量分数14计,数值以关表示.按式(5)计算：4
_(Va-V)/1 000]eM
一滴定试验溶液消耗高链酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为衰升（mL);V-
滴定空自辫液消耗高酸钾标准滴定辫滴的体积的数俏，单位为堂升（丑）：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；一试料的质量的数值，单位为克（g）；M——氯铆(1/6KCl0:)的库尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mnl)(M=20.42)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%：6.B次熟酸盐含量的测定（检出试验）6.8.1方法提要
试验溶液中的次氣酸根将碘离子氧化成（12)，用淀粉-碘化钾试纸判断试样中是否有饮氛酸盐6. 8. 2试剂和材料
淀粉-碘化钾试纸，
6.8.3分折步骤
称取(10士0.1)g试样,置于 400 mL烧杯中，加200 mL 水。将一条淀粉-碘化钾试纸置丁溶液中，试纸应不呈蓝色。若试纸立即阜蓝色·则表明辫羧有饮氯酸盐存在。6.9该酸盐含量的测定
6. 9. 1 原理
在酸性条件下，试样中的溴酸盐与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准液滴定。
HG 3247—2008
6. 9. 2 试剂和溶液
6.9.2.1盐酸液：1+9.
6.9.2.2碘化钾溶液：100g/1,现用现配。6.9.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2(0)=0.0211ol/L用移液管移取50ml.按IIG/T3696.1配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇勾：
6. 9. 2. 4可溶性淀粉溶液:2 g/[ ,6.9.3测定步
称取约10 g试样,精确至0. 01 ，置于500 nL碘量瓶中,加200)ml. 新煮沸又冷的热馏水,加热溶解,加 5 ml.盐酸落泌,5 ml. 碘化钾溶液,混匀店于暗处放置 1 h，加人5 ml.淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止。同时做空白试验。
空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。6.9.4结果计算
溴酸盐含虽以溴酸盐(KBrO,)的质量分数 se,计,数值以%表示,按式(6)计算：[(V- V,)/1 000IcM
式中：
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶波的体职的数值,单位为毫升(nI,)：Ve
率口试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔寿升(mol/L)；试料的质量的数值，单位为克(g)：M——溴酸钟(1/6K13r(),)的摩尔质鼠的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M-27.83)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 992 %。6.10钠含量的测定
6.10.1原理
试样浴于水，将试液丁火焰光度计的灯中雾化，测定雾状试样中的钠经火焰燃烧所激发的光谱度
6.10.2试剂和漆液
6.10.2.1钾标准落液：1ml.落液含钾（K>]mg.6.10.2.2钠标准溶液：1taL溶液含钠(Na)1ing6.10.3仪器、设备
火烽光度计，
6, 10. 4 测定步骤
6. 10. 4. 1工作曲线的绘制
u）标准参比液的配制:取5个 100 tml.容虽瓶、按下表所示加人标准溶液.用水稀释至刻度，。
钾标准溶泄:mL
钠标准溶液,ml.
b）测定：接通火焰分光光度计电源，预热20min，调节仪器的灵敏度.用1溶液调零，用5书液调满刻度。依次测定标准参比溶液的辐射度。每次测定前都应调节仪器的灵敏度，6
HG32472008
c）工作曲线的绘制：以钠含量为横坐标，以相应的标准参比溶液的辐射强度为纵坐标绘制工作出线：
6.10.4.2试验溶液的制备
称取约1试样，精确至0.01胃\100mL烧杯中，加适量水加热溶解，全部移人100ml.穿量瓶中，用水稀释牟刻度.操匀于60℃80℃的水浴中保温。6. 10. 4. 3 测定
接通火焰分光光度计电源，预热20min。调节仪器灵缴度，分别用标准参比溶液的1#和5#溶液调零和调满刻度。然后测定试验溶液(60℃80r)的辅射强度。每饮测定部应调节仪器灵敏度6.10.5结果计期
钠含量以氯酸钠(NaCIO)的质量分数WE计，数值以%表示，按式(7)计算：ug =mlX10 *×5. 325
式中：
从.1作拥线上查得的钠的质量的数值，单位为笔克（m）；试料的质量的数值，单位为克（g）：Tn
5.325——将钠(Na)换算成氯钠(NaClO)4)的系数。取平行测定结果的算术乎均值为测定果。两次平行测定结果的绝对差伯不大于0.02%，6.11钙、镁盐含盘的测定
6.11.1钙盐含量的测定
6. 11. 1. 1原理
在酸性条件下,用草酸铵将试样巾的钙以常酸钙形式沉淀，再用酸溶解.用高锰酸钾标准溶液滴定碎液中的草酸根离子
6. 11. 1. 2试剂和溶液
a）盐酸。
h）氨水。
c）草酸溶液：100g/L。
t）草酸铵饱和猝液。
e)硫酸溶液：l—l.Www.bzxZ.net
f)高锰酸钾标准滴定溶波;c(1/5KMn0,)α0.1 mtl/L:6.11.1.3收器、设备
微量滴定督：分度值为 0. 02 ml.。6.11.1.4测定步骤
称取约5g试样,精确至0.002g。置于250ml.烧杯中,加[00 ml,水,加热溶解，加人10 ml.盐酸，再用氨水调牟略呈碱性，煮沸溶液，必要时过滤。用草酸溶液调至酸性再过10ml加热至沸，在剧烈搅拌下加人10mL草酸铵落液，在沸水浴上保温1h以上，冷却至温，过滤。用水洗涤沉淀至无草酸为止(用间苯_酚试法进行检验),将洗液和滤液留作测定镁盐，用 10 IL 硫酸溶液解沉淀并用热水充分选涤滤纸,将滤滋与洗出凝合升于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL、加热至60C,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现粉红色并在15 s 内不腿为止。间苯二酚试法：在试芦中加儿滴滤液、加2～3滴硫瞪和少量金属镁粉。当镁粉全部溶解后，再加约0.1g间米一酚，摇动自到溶解。冷却后小心沿管壁加人3～4滴浓硫酸，在两种液体的界面形成蓝色环。将下层硫酸加热时，则色从界而间下扩展使硫酸层变蓝。6. 11. 1. 5结果计算
钙盐含量以氧化钙(CaO)的质量分数u7计，数值以%表示，按式(8)计算：7
HG3247—2008
式中：
mx1o0n
滴定所消耗的高锰酸钾标准滴定裕液的体积的数值，单位为毫升（mL）高锰酸钾标谁溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升（mnl/L)；试料的质量的数值,单位为克(g);M——氧化钙(1/2Ca0)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mal)(M=28.01)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02 %。6.11.2镁盐含量的测定
6. 11. 2. 1 原理
在械性裕液中加人磷酸铵,与试被中的镁生成焦磷酸镁沉淀，将沉症物过滤,灼烧,称鼠。6.11.2.2试剂和溶液
a）磷酸铵溶被:100 g/L.
b）氨水。
c）氨水溶液:1+9。
d）氨水溶液：1-99。
6.11.2.3仪器设备
高温炉：温度能控制在(1000二5)℃。6.11.2.4测定步骤
将6.11.1.4的保留液用水稀释至400mL，加401nL磷酸铵液，在剧烈搅拌下滴加氢水至溶液至碱性，再加人体积为溶液体积十分之一的氨水溶液(c),放置 4h以[过滤，用氨水()熔液充分洗涤沉淀，然后先用小火，再用高温炉在（1000士5)℃下灼烧至质量恒定6. 11. 2. 5 结果计算
镁盐含量以氧化镁(Mg(0))的质量分数g计,数值以%表示，按式(9)计算：0.3622ml×100.
式中：
焦磷酸镁沉淀的质量的数值，单位为克(g)；试料的质量的数值，单位为克（g）：0. 362 2——将焦磷酸镁换算成氧化镁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6. 11. 3钙、镁盐含量的计算
钙镁盐含量以钙镁氧化物的质量分数z%计，数值以%表示，按式(10)计算：twg --17-+s
6. 12水不溶物含量的测定
6.12.1方法提要
用水溶解高氯酸钾样品，真空抽滤后在(105=2)C烘干至质量恒定。称量水不溶物质量 计算水不溶物含量。
6. 12. 2仪器,设备
6.12.2.1坡璃砂娲：滤板孔径5μ15μl;6.12.2.2电热恒温于燥箱：温度能控制在(103=2)℃6. 12. 3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g：置于400ml.烧杯中加200mL水，加热溶解。用已于（105=2)℃8
HG 3247—2008
下下燥至质量恒定的玻嘀砂蜗真空拙滤，用热水洗牟无氯离子为止（用硝酸银溶液捡验），将玻璃砂『(105=2)℃烘十至质量恒定
6. 12. 4结果计算
水不溶物含量以质量分数15计，数值以%表示，按公式(11)计算：X100 .
m—水不溶物的质量的数值,单位为克（g)；：“-试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁（.005%。6.13铁含量的测定
6.13.1方法提要
试样解后,在酸性介质中,试样中的铁离子与加人的硫氰酸盐显色,用止丁醇举取,所呈颤色与标准比色溶液进行日视比色。
6.13.2试剂和溶液
6.13.2.1盐酸
6. 13. 2. 2硫氰酸钾溶液:30 g/ I.c6. 13.2. 3铁标准溶液:1 mL溶液含铁(Fe)).10 1,此游液用前配制。用移液管移取10mL按 HG/T 3696.2配制的铁标准溶液,置于100mL穿壁瓶中，用水稀释至刻度·摇约、
6.13.3仪器
比色：50ml.。
6.13.4分析步骤
6.13.4.1铁标准系列比色溶液的制暂用移液管向5支比色管中分别加人0mL、0.50mL、1.00tnL、l.50mL、2.00ml.铁标雅溶液，雨分别加人约 2: ml. 水、5 ml.盐酸。此铁标推系列比色溶液中铁的质量分别为 0 μg、50 μg、100 Jg、150μg.200 μg.
6.13.4.2试样溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.01 g置于 100 ml.烧杯巾，加约 25 ml.水，在电炉上加热溶解，收下羚却：加5ml.盐酸，全部转秘至室比色替中，6. 13. 4. 3比色
分别在铁标准系列比色溶液和试样裕没中加人 10 mL硫鼠酸钾溶液,用 10 ml. 正丁醇萃坂.有机层与铁标准系列比色溶液比色。当试样溶液比色管中溶液的颜色比铁标准系列比色游液中（g、100μR、150 μ.200R,250 μ对应的一支比色管中辫液的颜色浅或者颤色相同时，试样中铁质量分数分别是0、小于或等于0.002%、小或等」0.003%，小丁或等于0.004头、小于或等于0.005%6. T4 PH值的测定
6.14.1原理
用酸度计测定试样溶液的 pH值。6.14.2仪器设备
酸度计，配有玻璃测量电极和甘系参比电极或复合电极。6.14.3分析步骤
称取(2.00+0.01)试样，置于 200 ml,烧杯中,加100 ml.水,加热搅拌率溶解，用酸度计测定试液的 pH 值。
IIG 3247—2008
取平行测定结果的算术平均俏为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。6.15粒度的测定
6. 15. 1仪器、设备
6.15.1.1试验筛:GB/ 6003.1一1997的R40/3系列,200 mm,带有接料底盘和筛盖。6.15.1.2羊毛刷：6号或7号板刷。6.15.2测定步骤
称取约 50g试样,精确至 0.Cl 多， 425μm180 μm,150 μml.75μm的试验筛按筛网孔径由人至小从1至下叠放，置于接料底盘上，将试样置于最上层并加筛盖，逆行手摇筛分（筛分时筛网上若有球，可用羊毛刷轻按使其松散开）。称取各试验筛上的筛余物质量，6.15.3结果计算
粒度以试验筛通过率的质最分数11计，数值以终表示，按公式(12)计算：_m-ml×100.
式中：
n1——筛余物的质量的数值，单位为克(g)；m-试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定绪果，两次平行测是结果的绝对差值不人于0.2收7检验规则
（12)
7.1本标准要求中规定的1型产品检验分为出厂检验和型式检验，要求中规定的Ⅱ型产品中所有项日均为出广检验项目，应逐批进行检验。7.1.1表1中的全部项目为型式捡验项目,在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：E）更换关键生产工艺。
b）主要原料有变化，
c）停产后恢复尘产。
d）出厂捡验结果与土次型式检验有较大差异。7.1.2表1中高氧酸钾含量、水分、氯酸盐含量、氯化物含量、钠含量和粒度为出！检验项目，应逐批进行捡验。
7.2生产企业用相伺材料，基本相同的生产条性，连续生产或同一班组生产的伺一级别的高氯酸钾为一批，每批产品不超过5C t
7.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，用采样器将心品表面拨开，在10 cm深处采样,从每个选取的包装单元山,取出不少于 50B的样品,将所采的样品混勾后按四分法缩分至约500g·立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶，密封。瓶上粘贴标签，注明：：产厂名.产品名称，型号、批号、采样口期和采样者姓名。瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保留时间由尘产厂根据实际需要确定。7.4工业高氯酸钾成由生产厂的质肽监督检验部门按本标准的要求进行检验，牛户厂应保证每批出厂的产品都符介木标推的要求，
7.5检验结果如有一项指标不符合本标推要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装采样复验，复验结果即使只有--项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。7.6采用GH/\11250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标推。8标志、标签
8.1工业高氯酸钾包装上应有牢固清晰的标志，内穿包括：生产厂名、」止，产品名称、型号，净含量、批10
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